[发明专利]一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法有效
| 申请号： | 201510304886.3 | 申请日： | 2015-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN104878447B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉琦;舒国阳;代兵;韩杰才;陈亚男;杨磊;王强;王杨;刘康;赵继文;孙明琪 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C30B25/20 | 分类号： | C30B25/20;C30B29/04 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人： | 侯静 |
| 地址： | 150001 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，本发明涉及同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。本发明要解决现有的MWCVD生长系统中籽晶易被气流吹动偏离最佳位置，以及籽晶与金属钼衬底之间导热困难，使用真空钎焊造成籽晶表面质量下降且不易观察的问题。方法一、清洗；二、选择金箔；三、放置样品；四、原位连接；五、金刚石生长，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。本发明用于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同质 外延 生长 金刚石 籽晶 衬底 原位 连接 方法 | ||
【主权项】：
一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法，其特征在于一种同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法是按照以下步骤进行的：一、清洗：将金刚石籽晶和金属钼衬底圆片进行清洗，得到清洗后的金刚石籽晶和清洗后的金属钼衬底圆片；二、选择金箔：选择厚度为20μm～100μm的平整金箔，将平整金箔裁剪成比金刚石籽晶长宽均大0.5mm～1.5mm的方片，得到焊接介质；所述的平整金箔纯度为18K～24K；三、放置样品：将四根金属钼丝摆放成“井”字型，得到金属钼丝底座，将金属钼丝底座放置于微波等离子体辅助化学气相沉积仪器托盘上，然后将清洗后的金属钼衬底圆片、焊接介质及清洗后的金刚石籽晶依次置于金属钼丝底座上，使清洗后的金刚石籽晶表面水平并处于金属钼丝底座中心；所述的金属钼丝长为5mm～20mm，直径为0.3mm～2mm；四、原位连接：①、关闭微波等离子体辅助化学气相沉积仪器舱门，对舱体进行抽真空，使舱体真空度达到3.0×10‑6mbar～5.0×10‑6mbar；②、开启程序，设定氢气流量为100sccm～200sccm，舱体气压为10mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体；③、以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，实时监测金刚石籽晶表面温度，随着舱体气压的升高，金刚石籽晶表面温度升高，当将舱体气压升高至90mbar～120mbar时，此时微波等离子体辅助化学气相沉积仪器的功率为2800W～3700W，金刚石籽晶表面温度达到1100℃～1300℃，继续以速度为0.5mbar/s～2mbar/s升高舱体气压，当金刚石籽晶表面温度出现骤降了50℃～150℃，且金刚石籽晶亮度减弱，重新变回红色，原位焊接完成；④、以速度为1mbar/s～3mbar/s降低气压，使气压降至5mbar～10mbar，功率降至1680W～1750W，监测金刚石籽晶表面温度降低至室温；⑤、对舱体抽真空，使舱体内真空度达到2.0×10‑6mbar～8.0×10‑6mbar；⑥、放气，使舱体内气压到达1atm后，开舱，得到焊接好的试样，即完成同质外延生长单晶金刚石的籽晶衬底原位连接方法。
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- 2014-07-22 - 2014-12-24 - C30B25/20
- 本发明涉及一种控制生长压强P型低掺杂碳化硅薄膜外延制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将碳化硅衬底放置到碳化硅CVD设备的反应室中，将反应室抽成真空；（2）向反应室通入H2直至反应室气压到达100mbar，保持反应室气压恒定，再将H2流量逐渐增至60L/min，继续向反应室通气；（3）打开高频线圈感应加热器RF，逐渐增大该加热器的功率，当反应室温度升高逐渐至1400℃进行原位刻蚀；（4）当反应室温度到达到1580℃-1600℃时，保持温度和压强恒定，向反应室通入C3H8和SiH4；将液态三甲基铝放置于鼓泡器中用作掺杂源，将一定量的H2通入鼓泡器中，使H2携带三甲基铝通入反应室中。
- 4H-SiC同质外延生长方法-201410260580.8
- 贾仁需;胡继超;张玉明;王悦湖;张艺蒙 - 西安电子科技大学
- 2014-06-12 - 2014-09-03 - C30B25/20
- 本发明涉及一种4H-SiC衬底上的同质外延方法，所述方法包括：将碳化硅衬底放置到碳化硅CVD设备的反应室中，将反应室抽成真空；通入H2，进行10分钟的原位刻蚀；将反应室压强降低为40mbar，保持温度和压强恒定，通入42mL/min的SiH4和14mL/min的C3H8，进行2小时的外延生长，获得长有碳化硅外延层的衬底片；当温度降低到700℃，再将反应室抽成真空，并充入Ar，使衬底片在氩气环境下自然冷却到室温。本发明4H-SiC同质外延生长方法在大幅的提高了外延层的生长速率，很大程度上节约了生产成本，减少了资源的浪费。
- 4H-SiC同质外延生长系统-201410260320.0
- 贾仁需;胡继超;张玉明;王悦湖;张艺蒙 - 西安电子科技大学
- 2014-06-12 - 2014-09-03 - C30B25/20
- 本发明涉及一种4H-SiC衬底上的同质外延系统，所述系统包括：反应室，用于容置4°偏角碳化硅衬底；真空机，与所述反应室相导通，用于将所述反应室抽成气压低于1×10-7mbar的真空；源气输送和控制系统，与所述反应室相导通，用于向反应室通入氢气H2直至反应室气压到达100mbar，保持反应室气压恒定，再将H2流量逐渐增至64L/min，继续向反应室通气；加热系统，与所述反应室相连接，用于将所述反应室加热升高逐渐至1400℃，进行10分钟的原位刻蚀。本发明4H-SiC同质外延生长系统在大幅的提高了外延层的生长速率，很大程度上节约了生产成本，减少了资源的浪费。
- 一种基于原位刻蚀的氮化镓同质外延方法-201310508330.7
- 罗伟科;李亮;李忠辉;张东国;彭大青;董逊 - 中国电子科技集团公司第五十五研究所
- 2013-10-25 - 2014-03-05 - C30B25/20
- 本发明是一种基于原位刻蚀的氮化镓同质外延方法，包括如下步骤：1）选择一氮化镓衬底，转移入MOCVD系统中；2）在衬底上进行短时间快速刻蚀；3）在快速刻蚀后进行长时间慢速刻蚀，在衬底表面形成六棱锥微结构；4）侧向生长合并六棱锥微结构；5）在上述合并后的薄膜层上继续生长高质量GaN外延层。优点：通过控制原位刻蚀气体的组分，去除衬底表面的杂质，同时在衬底表面形成六棱锥微结构，该微结构在侧向外延阶段合并，从而降低外延层的位错密度，最后获得高质量的氮化镓外延薄膜。在衬底表面形成六棱锥微结构不需要额外的工艺设备，方法经济节约，简单易行，外延材料性能好，是实现GaN外延薄膜高质量、低成本生长的有效解决方案。
- III族氮化物外延结构及其生长方法-201310339115.9
- 杜彦浩;叶孟欣;徐宸科;赵志伟;林文禹;叶义信;杨仁君;刘建明 - 厦门市三安光电科技有限公司
- 2013-08-07 - 2013-11-13 - C30B25/20
- 本发明公开了一种III族氮化物外延结构及其生长方法，其III族氮化物的外延结构，至少包括：Si衬底，和位于Si衬底之上的III族氮化物层，其特征在于：在所述Si衬底和III族氮化物的界面处并列存在Al原子和原位生成的SixNy，其中Al原子起到浸润Si衬底和衔接III族氮化物层的作用，SixNy用于释放异质外延产生的失配应力。
- 一种用于GaN生长的复合衬底的制备方法-201210068033.0
- 孙永健;张国义;童玉珍 - 东莞市中镓半导体科技有限公司
- 2012-03-14 - 2013-09-18 - C30B25/20
- 本发明公开了一种用于GaN生长的复合衬底的制备方法。先在蓝宝石衬底上生长GaN单晶外延层，然后将该GaN外延片通过环氧类快干胶粘结到临时衬底上，激光剥离蓝宝石衬底，再将临时衬底上的GaN外延片与一导热导电衬底键合在一起，临时衬底脱落，得到镓极性面朝上的GaN层与导热导电衬底键合在一起的复合衬底。若直接将蓝宝石衬底上的GaN层与导热导电衬底键合在一起，激光剥离蓝宝石衬底，则得到氮极性面朝上的GaN外延片与导热导电衬底键合在一起的复合衬底。本发明制备的复合衬底既兼顾了同质外延，提高了晶体质量，又可直接制备垂直结构LED，且只使用了薄层GaN单晶，大幅降低了成本，使其在应用中极具优势。
- 一种用于GaN生长的复合衬底-201210068026.0
- 张国义;孙永健;童玉珍 - 东莞市中镓半导体科技有限公司
- 2012-03-14 - 2013-09-18 - C30B25/20
- 本发明公开了一种用于GaN生长的复合衬底，包括一熔点大于1000℃的导热导电层和位于该导热导电层上的GaN单晶层，导热导电层与GaN单晶层之间通过范德瓦尔兹力或者柔性介质键合在一起。该复合衬底还可以包括一位于GaN单晶层内部、底部或底面的反射层。本发明的复合衬底既兼顾了GaN外延所需要的同质外延，提高了晶体质量，又可以直接制备垂直结构LED，且因为只使用了薄层GaN单晶，大幅降低了成本，使其在应用中极具优势。
- 一种碲化锌同质外延层的制备方法-201310018217.0
- 冀子武;黄树来;张磊;郭其新;徐现刚 - 山东大学
- 2013-01-17 - 2013-05-01 - C30B25/20
- 一种碲化锌（ZnTe）同质外延层的制备方法，属半导体材料制备技术领域，采用低压金属有机化学气相外延工艺，以二甲基锌和二乙基碲为金属有机源，用氢气作为载气，用低压金属有机化学气相外延设备在ZnTe（100）衬底上生长碲化锌外延层。本发明方法制备的ZnTe同质外延层具有窄的带边激子峰和窄的XRC半高宽，并且没有出现氧束缚激子及与位错有关的Y线等深能级发射，这些结果表明外延层有很好的结晶质量。本发明方法制备的ZnTe同质外延层，可用于绿光LED和LD以及太赫兹发射器等光电器件的制备，具有广泛的应用前景。
- 一种制备GaN薄膜材料的方法-201210316953.X
- 修向前;华雪梅;林增钦;张士英;谢自力;张荣;韩平;陆海;顾书林;施毅;郑有炓 - 南京大学
- 2012-08-31 - 2012-12-19 - C30B25/20
- 制备GaN薄膜材料的方法，在GaN/蓝宝石复合衬底上蒸镀金属镍（Ni）薄膜，退火得到纳米Ni颗粒，然后采用电感耦合等离子体刻蚀（ICP）方式蚀刻未被Ni覆盖的GaN/蓝宝石复合衬底上的GaN，形成纳米结构的GaN/蓝宝石复合衬底。在此纳米结构复合衬底上进行GaN的氢化物气相外延（HVPE）生长得到低应力高质量的GaN薄膜或者自支撑GaN衬底材料。本发明获得低应力高质量GaN薄膜材料。
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