[发明专利]一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法有效
| 申请号： | 201711399557.7 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108047017B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李振奎;任照堂;李剑;刘克伟;徐宁;刘会 | 申请（专利权）人： | 江苏嘉利精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/63;C09B3/76 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 221011 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，属于染料的制备技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将异紫蒽酮、水和硫酸依次加入容器中进行研磨、粉碎，然后向研磨后的混合物中加入卤代烷烃，接着从液面下加入氯化剂，然后调整pH值至中性，将调整后的混合物升温至回流，卤代烷烃完全蒸净后过滤，将过滤后的滤饼用热水清洗至滤液无色，然后取出滤饼进行烘干最终制得产品。采用本发明的技术方案避免了采用全溶剂氯化方法所造成大量溶剂的回收困难和污染的弊病，合成的产品为市场欢迎的鲜艳红光紫色还原染料，比市售的产品更红，更艳，原粉强度更高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 异紫蒽酮二 氯化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一.将异紫蒽酮、水和硫酸依次加入容器中进行研磨、粉碎至细度为10~30μm，其中异紫蒽酮、水和硫酸的质量比为1：（1.98~4.07）：（0~2.19）；步骤二.向研磨后的混合物中加入卤代烷烃，温度为30~65 ℃，然后在8~20 h内从液面下加入氯化剂，加完后保温2~3 h，卤代烷烃与异紫蒽酮的质量比为1~2.6:1；步骤三.将步骤二保温后的反应物调整pH至中性；步骤四.将步骤三调整后的混合溶液升温至回流，卤代烷烃完全蒸净后过滤；步骤五.将过滤后的滤饼用热水清洗至滤液无色，然后取出滤饼进行烘干。
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- 本发明涉及一种灭菌唑中间体5-(4-氯亚苄基)-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，其包括（1）使环戊酮和吗啡啉在有机溶剂中和对甲基苯磺酸或者无水硫酸铝存在下以及温度40～80℃下发生肟化反应生成中间体I；（2）使中间体I和对氯苯甲醛在溶剂中，在温度40～80℃下发生缩合反应生成中间体II；（3）使中间体II在酸性条件下水解生成中间体III；（4）使中间体III与卤代甲烷在极性溶剂中、强碱存在下以及温度40～80℃下发生甲基化反应生成体5-(4-氯亚苄基)-2,2-二甲基环戊酮。本发明工艺相对简单，并有效的控制了产物中的杂质含量，提高了产物的纯度，并且成本低廉，有利于灭菌唑实现国产化。
- 2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮及其制备方法-201410305444.6
- 陈新志;王铃;贾银霞;钱超 - 浙江大学
- 2014-06-30 - 2014-10-29 - C07C49/697
- 本发明公开了一种2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮，其制备方法包括以下步骤：1)曼尼希碱的制备：将2,6-二叔丁基苯酚和对氟苯甲醛加热至100～160℃的回流温度，然后保温滴加仲胺；从而使2,6-二叔丁基苯酚和对氟苯甲醛在仲胺的催化作用下在无溶剂条件下回流反应；2)曼尼希碱脱除仲胺：将步骤1)所得的反应液减压蒸馏，从而实现曼尼希碱脱除仲胺，得粗品；3)粗品重结晶：将步骤2)所得的粗品采用热溶冷析法进行重结晶，得2,6-二叔丁基-4-(-4-氟基苯亚甲基)-2,5-环己二烯-1-酮。
- 一种2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮的制备方法-201410232627.X
- 程炜;汤俊梅;贾红圣;顾准;王杨;金浩 - 健雄职业技术学院
- 2014-05-28 - 2014-09-10 - C07C49/697
- 一种2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮的制备方法：本发明采用邻苯二甲酸酐和3,5-二氯苯乙酸为起始原料，在离子液体体系中发生反应生成3-(3,5-二氯苄叉)异苯并呋喃-1(3H)-酮，经还原反应得到中间体2-(3,5-二氯苯乙基)苯甲酸，然后环合得到2,4-二氯-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-酮。该方法大大地缩短合成路线，原料便宜易得，降低了能耗和后处理的难度，减少了三废的排放。
- 专利分类
