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[发明专利]盐酸度洛西汀杂质，其制备及分析方法-CN202010672234.6在审
发明人：祝兴勇;王旭;章建丰;李练达;吴希罕;揭元萍;邓鹿江 -专利权人：浙江晖石药业有限公司
申请日： 2020-07-14 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07D333/16 文献下载
摘要：本发明提供了盐酸度洛西汀杂质，其制备及分析方法，可以更好地控制盐酸度洛西汀的质量。两个杂质的结构式如下：
盐酸度洛西汀杂质制备分析方法

[发明专利]一种枸橼酸托法替布中间体杂质及其制备方法-CN202010598213.4在审
发明人：李恒涛;吴希罕;邓鹿江;揭元萍 -专利权人：浙江晖石药业有限公司
申请日： 2020-06-28 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： C07D519/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种枸橼酸托法替布中间体杂质(化合物I)的制备方法，在0～10℃下，将氢化钠分批加入，加完后升温至室温，然后缓慢升温至50～70℃反应。化合物II与氢化钠摩尔比范围为1∶0.4～1∶0.6，反应时间为30～40小时。后处理的过程中，先滴加水或者异丙醇淬灭，得到粗品后，用乙酸乙酯和正庚烷进行重结晶。这个杂质的发现可以更好地控制枸橼酸托法替布的质量。
一种枸橼酸托法替布中间体杂质及其制备方法

[发明专利]一种顺-1,4-环己二醇的合成方法-CN201710122450.1有效
发明人：朱春瑞;刘文博;李辉;揭元萍 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2017-03-03 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C35/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺‑1,4‑环己二醇的合成方法，属于有机化学合成领域，该方法以4‑(烃基酰氧基)环己酮为原料，仅通过还原和水解反应就可以方便地合成出顺‑1,4‑环己二醇。该方法可以保证反应的高选择性，并且获得的产物收率高、适用于规模生产。
一种环己二醇合成方法

[发明专利]一种顺式-3-羟基-环戊烷羧酸酯或环己烷羧酸酯及其衍生物的合成方法-CN201710465154.1有效
发明人：舒庆宁;吴攀;李辉;揭元萍 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2017-06-19 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式‑3‑羟基‑环戊烷羧酸酯或环已烷羧酸酯及其衍生物的合成方法，该方法以化合物III为原料，在碱和催化剂存在的条件下，与氢气在溶剂中仅通过一步开环反应就可以制备出顺式‑3‑羟基‑环戊烷羧酸酯或环已烷羧酸酯及其衍生物。该方法简便可行，并且获得的产物收率高、适用于规模生产。
一种顺式羟基戊烷羧酸环己烷及其衍生物合成方法

[实用新型]一种格式试剂反应装置-CN201922482911.3有效
发明人：刘海涛;朱骏;吴希罕;揭元萍;邓鹿江 -专利权人：浙江晖石药业有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2020-10-13 - 主分类号： B01J4/02 文献下载
摘要：本实用新型提供一种格式试剂反应装置，所述反应装置包括反应釜、引发剂储罐以及卤代烃醚溶液储罐；所述引发剂储罐的出口与所述反应釜的引发剂入口相连，所述卤代烃醚溶液储罐的出口与所述反应釜的卤代烃醚溶液入口相连，所述反应釜底部设置有温度监控装置。所述反应装置能准确的控制每次加入卤代烃醚溶液的量，使引发能更好的控制；在每次生产完成后能够将部分制备得到的格式试剂储存，用于下次制备格式试剂的引发剂；在引发反应缓慢时，可以通过设备局部加入引发剂增加浓度，加快引发反应。
一种格式试剂反应装置

[发明专利]一种5-氟-1H-吡唑-3-甲酸酯中间体及其合成方法-CN201710753540.0有效
发明人：范海江;管增东;夏爱华;李辉;揭元萍 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2017-08-29 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种结构式IV的化合物及其合成方法，以及化合物IV在5‑氟‑1H‑吡唑‑3‑甲酸酯(化合物I)合成上的应用，属于有机化学合成领域，该方法以N‑取代的5‑氟‑吡唑(化合物II)为原料，在催化剂作用下重排得到化合物III，再通过羧化和酯化反应就可以顺利地合成出取代的1H‑吡唑‑3‑甲酸酯。该方法操作简单，路线短，并且获得的产物收率高、适用于规模生产。
一种吡唑甲酸中间体及其合成方法

[发明专利]一种8-烷氧羰基-7-氧代氮杂螺[5.5]十一烷-N-羧酸叔丁酯的合成方法-CN201710912144.8有效
发明人：张树强;孟凡帆;陈远鹏;揭元萍;李辉 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2017-09-29 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C07D221/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种8‑烷氧羰基‑7‑氧代氮杂螺[5.5]十一烷‑N‑羧酸叔丁酯(化合物I)的合成方法，属于有机化学合成领域，该方法以化合物II为原料，通过氧化、酯化和关环反应就可以顺利地合成出8‑烷氧羰基‑7‑氧代氮杂螺[5.5]十一烷‑N‑羧酸叔丁酯。该方法操作简单，路线短，并且获得的产物收率高、适用于规模生产。
一种羰基氧代氮杂螺 5.5 十一羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种3-氧代环丁烷基羧酸的制备方法-CN201811261525.5在审
发明人：兰家林;徐瑾;揭元萍;鲁路;尤利军 -专利权人：山东谛爱生物技术有限公司
申请日： 2018-10-26 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C07C51/373 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种3‑氧代环丁烷基羧酸的制备方法。本发明所述3‑氧代环丁烷基羧酸的制备方法，以3,3‑二甲氧基环丁烷‑1,1‑二羧酸二异丙酯、甲醇和氢氧化钠为原料，并经过与盐酸反应，制得3‑氧代环丁烷基羧酸，整个反应过程工期短、方法简单、工艺安全，原料易得且成本低，两步反应的产物收率达到80％以上，有效提高了反应的产物纯度和收率。
环丁烷羧酸制备收率有机合成技术产物纯度工艺安全甲氧基环两步反应氢氧化钠盐酸反应二羧酸异丙酯丁烷甲醇

[发明专利]一种N-Boc-3-羟基氮杂环丁烷的制备方法-CN201811058075.X在审
发明人：兰家林;揭元萍;徐瑾;尤利军;许晓楠 -专利权人：山东谛爱生物技术有限公司
申请日： 2018-09-11 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07D205/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成固相多肽合成技术领域，具体涉及一种N‑Boc‑3‑羟基氮杂环丁烷的制备方法。本发明所述N‑Boc‑3‑羟基氮杂环丁烷的制备方法，以1‑(二苯甲基)‑3‑羟基氮杂环丁烷为原料，在甲醇和甲酸的混合溶剂中，以钯碳作为催化剂进行脱除二苯甲烷反应，随后加入二碳酸二叔丁酯进行叔丁氧羰基保护反应，整个反应过程利用不同溶剂的性质可以较好的脱除并分离二苯甲烷，并且直接在甲醇溶液中进行Boc保护，从而避免了常规柱层析提纯的操作，不仅简化了工艺，且两步反应的总收率达到90％以上，产物纯度也达到99.5％以上，有效提高了反应的产物纯度和收率。
氮杂环丁烷羟基制备产物纯度二苯甲烷脱除二碳酸二叔丁酯叔丁氧羰基保护固相多肽合成常规柱层析二苯甲基混合溶剂甲醇溶液两步反应有机合成总收率溶剂提纯甲醇甲酸收率钯碳催化剂

[发明专利]一种吡唑类化合物的制备方法-CN201811103323.8在审
发明人：兰家林;徐瑾;揭元萍;刘敬雪;赵宁;陈程;尤利军;张景华 -专利权人：山东谛爱生物技术有限公司
申请日： 2018-09-20 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种吡唑类化合物的制备方法，更具体涉及1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法。本发明所述1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑的制备方法，以四氢呋喃和1‑甲基‑4‑溴‑吡唑为原料，并经过与硼酸三异丙酯和频哪醇进行反应，制得1‑甲基‑4‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼烷‑2‑基)‑1H‑吡唑，整个反应过程易操作，原料易得成本低，且产物纯度高、收率高。
吡唑制备四甲基戊硼烷吡唑类化合物硼酸三异丙酯有机合成技术产物纯度四氢呋喃和频收率

[发明专利]一种反式2-氨基-环丙基甲酸衍生物及其合成方法-CN201610378564.8有效
发明人：潘国骏;景颢宇;李辉;揭元萍 -专利权人：南京富润凯德生物医药有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07C269/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种反式2‑氨基‑环丙基甲酸衍生物及其合成方法，包括以下步骤：以化合物II为原料，在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯反应制备得到化合物III；化合物III与碱发生水解反应制备得到化合物IV；化合物IV再与三氟乙酸反应脱保护制备得到化合物I。本发明的一种反式2‑氨基‑环丙基甲酸衍生物的合成方法共3步反应，路线短、成本低廉、收率高、易于放大制备，且可以保持三元环的稳定性，总收率可达90.92%。
一种反式氨基丙基甲酸衍生物及其合成方法

[发明专利]一种催化甲醇制备异戊二烯的大肠杆菌基因工程菌及其制备方法与应用-CN201510771229.X有效
发明人：咸漠;唐勇;赵广;廖本仁;冯新军;揭元萍;刘会洲;张春雷 -专利权人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所;上海华谊（集团）公司
申请日： 2015-11-12 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C12N1/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化甲醇制备异戊二烯的大肠杆菌基因工程菌及其制备方法与应用，属于基因工程技术领域。本发明所提供的大肠杆菌基因工程菌具有异戊二烯合成途径，同时过表达甲醇脱氢酶基因MDH，6‑磷酸己酮糖合成酶基因RmpA，6‑磷酸‑3‑己酮糖异构酶基因RmpB和甲醇脱氢酶激活蛋白基因Act。同时，本发明还提供了构建该大肠杆菌基因工程菌的方法及应用方法。本发明所提供的大肠杆菌基因工程菌可以甲醇为底物生物合成异戊二烯，具有转化效率高，生产成本低等特点，甲醇‑异戊二烯的转化率可达21.83％。
一种催化甲醇制备异戊二烯大肠杆菌基因工程及其方法应用

[发明专利]一种嘧啶并环中选择性脱卤素的方法-CN201610333277.5有效
发明人：祝兴勇;石清明;傅晓东;孙长永;李辉;揭元萍 -专利权人：南京富润凯德生物医药有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2018-07-13 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种嘧啶并环中选择性脱卤素的方法，该方法通过锌粉和乙酸溶液的加热反应，可对嘧啶环上的卤素进行选择性脱卤，维持嘧啶环和并环上的原取代基。该方法的操作步骤少、收率高，适用于规模化生产。
脱卤素嘧啶环嘧啶规模化生产加热反应乙酸溶液收率脱卤锌粉

[发明专利]一种MER/FLT3双重抑制剂中间体的制备方法-CN201610328979.4有效
发明人：荣亮;李进;李辉;揭元萍;吴希罕;杨民民 -专利权人：南京富润凯德生物医药有限公司
申请日： 2016-05-18 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种MER/FLT3双重抑制剂中间体，即反式4‑(5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)‑环己醇的制备方法，它以化合物II为原料，在锌粉和醋酸的存在下，选择性脱氯生成化合物III，化合物III再与NBS溴代反应生成化合物IV，化合物IV与化合物V在偶氮类试剂和三苯基膦的存在下反应生成化合物VI，化合物VI再与对甲苯磺酸反应生成化合物VII，化合物VII与硼氢化钠反应还原得到反式4‑(5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯[2,3‑d]嘧啶‑7‑基)‑环己醇。与现有技术相比，本发明制备工艺简单，反应条件温和且成本较低。同时，本发明制备工艺的总收率可达46.4％。
反应生成化合物发明制备工艺生成化合物双重抑制剂环己醇反式吡咯嘧啶制备醋酸对甲苯磺酸选择性脱氯反应条件硼氢化钠三苯基膦溴代反应偶氮类总收率锌粉还原

[发明专利]一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺-CN201310533100.6有效
发明人：杨伟领;兰红丽;宋芬;施险峰;赖春波;廖本仁;揭元萍 -专利权人：上海华谊（集团）公司
申请日： 2013-10-30 - 公布日： 2017-10-27 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺，以3,4‑二氯苯甲腈为原料，氟化钾为氟化试剂，1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮为反应溶剂，双‑(N‑双（二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚胺盐为催化剂，反应物在130～150℃反应2～3h，180～200℃反应5～6h结束，反应液过滤后减压精馏得纯度99%以上的3,4‑二氟苯腈，收率可达到85%。精馏母液（含催化剂）直接套用于下一批次反应。本发明工艺原料易得，反应条件温和，反应时间短，操作简单，收率高，反应溶剂（含催化剂）可以多次套用，成本低，三废排放少，适合工业化生产。
一种二氟苯腈合成工艺

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