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[发明专利]一种1,3-二氯-2,4,6-三氟苯的制备方法-CN202111568023.9有效
发明人：李萌萌;姜殿宝;张洪学;昝书金;宫春波 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07C17/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,3‑二氯‑2,4,6‑三氟苯的制备方法，属于医药化工技术领域。以五氯苯腈和碱金属氟化物为原料，以N,N,N‑六取代胍为催化剂，在有机溶剂中发生氟化反应；接着将3,5‑二氯‑2,4,6‑三氟苯腈在氢氧化钠碱性条件下先水解，再脱羧，最终得到1,3‑二氯‑2,4,6‑三氟苯。该制备方法工艺简便、易操作，成本低，适用于工业化生产。
一种三氟苯制备方法

[发明专利]一种全氟联苯的制备方法-CN202111576584.3有效
发明人：张绥英;姜殿宝;张洪学;昝书金;宫春波 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C17/263 文献下载
摘要：本发明涉及一种全氟联苯的制备方法，属于化学合成领域。先将五氟苯胺与亚硝酸钠制成重氮盐，加入五氟苯甲酸钾升温反应，反应结束，趁热分出油层粗品全氟联苯，常压蒸馏出轻组分后，减压蒸馏可得高纯度全氟联苯。本发明所述全氟联苯的制备方法工艺简单、收率好、纯度高，无需使用重金属催化剂，可满足化工及医药行业使用的需求。
一种联苯制备方法

[发明专利]一种3,4-二氟溴苯的制备方法-CN202211670513.4在审
发明人：吕浩然;姜殿宝;宫春波;昝书金;张洪学 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种3,4‑二氟溴苯的制备方法，属于精细化工技术领域。以1,2‑二氟苯为原料和溶剂，以硅胶负载路易斯酸为催化剂，边升温边滴加溴素，得到部分3,4‑二氟溴苯。同时，将生成溴化氢采用氧化剂转化为溴素继续滴加，产物精馏后得到3,4‑二氟溴苯。本发明采用催化剂降低了异构体的生成；通过设置第一/二反应釜避免了催化剂失活，同时提高了溴利用率；通过选择氧化剂提高了氧化效率，降低了储存风险，减少了产品污染的可能性。本发明溴利用率可达92％，产物纯度可达99.7％，收率可达85.5％。
一种二氟溴苯制备方法

[发明专利]一种合成N-(4-氟苯胺)-2-羟基-N-异丙基乙酰胺的方法-CN202211646530.4在审
发明人：周新;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰胺的合成方法，属于农药中间体技术领域。以4‑氟‑N‑异丙基苯胺作为起始原料，通过乙酰化合成2‑氯‑N‑(4‑氟苯基)‑N‑异丙基乙酰胺，接着通过滴流床反应器与固体碱催化剂反应，得到N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰胺。本发明解决了目前合成N‑(4‑氟苯胺)‑2‑羟基‑N‑异丙基乙酰过程中产生的大量高盐废水、反应不易控制、收率低和溶剂量大等问题，还提供了活性高、毒性低和廉价易得固体碱催化剂的制备方法，工艺流程简单、收率高、产品纯度高。
一种合成苯胺羟基丙基乙酰方法

[发明专利]2-苄基-7-氯[1,2-e]茚并[1,3,4]噁二嗪二甲酸甲酯的制备方法-CN202211652783.2在审
发明人：牛明峰;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明公开了2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的制备方法，属于医药中间体技术领域。所述方法采用5‑(2,3‑二氢‑2‑羟基‑2‑甲氧羰基‑1H‑茚‑1‑亚基)肼羧酸苯甲基酯为原料，经环合反应制得2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯。本发明采用功能性磺酸型离子液体作催化剂合成2‑苄基‑7‑氯[1,2‑e]茚并[1,3,4]噁二嗪‑2,4a(3H,5H)‑二甲酸甲酯的路线，工艺简单，催化剂套用率高，工业化生产易实现。
苄基噁二嗪二甲酸制备方法

[发明专利]一种2-溴-4-三氟甲氧基苯胺的制备方法-CN202211670018.3在审
发明人：李萌萌;姜殿宝;宫春波;昝书金;张洪学 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C213/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑溴‑4‑三氟甲氧基苯胺的制备方法，属于医药中间体技术领域。以4‑三氟甲氧基苯胺为原料，在有机溶剂中，加入溴化氢与双氧水进行溴化反应。为了提高目标产物的收率，减少副产2,6‑二溴‑4‑三氟甲氧基苯胺生成，加入FeCl3/ZSM‑5分子筛复合型催化剂，解决了副产较多，选择性和稳定性较差的问题。该制备方法选择性好，条件温和，反应速度快，副产少，收率高，适合工业化生产。
一种三氟甲氧基苯胺制备方法

[发明专利]一种高纯(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的制备方法-CN202211669614.X在审
发明人：马建华;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C12P7/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的方法，属于精细化工技术领域。以脂肪酶Novozyme435为催化剂、醋酸乙烯酯为酰化试剂，将反应母液中获得的5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮消旋体中S与R构型分开，得到高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮。本发明克服了现有技术无法解决低含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮粗品提纯及回收利用等问题，具有原料易得、操作较为简便、产品纯度较高、催化剂循环套用无明显失活等优点，为生产过程中母液提取物资源化利用及高含量(S)‑5‑氯‑2‑甲氧羰基‑2‑羟基‑1‑茚酮的制备提供了可行方案。
一种高纯羰基羟基制备方法

[发明专利]一种1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法-CN202211653051.5在审
发明人：李旭峰;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的合成及检测方法，属于医药中间体领域。该方法采用1,2,4,5‑环己烷四羧酸酯在特定比例有机酸水溶液中通过少量浓盐酸催化进行酯交换与水解反应，所得中间体在乙酸酐中脱水环合，得到高纯度椅式构象的1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用甲胺衍生方法，在高效液相色谱中得到快速便捷的构象区分与准确的定量结果。本发明是一种定向控制构象的合成方法，得到产品为椅式构象且含量≥99.5％，可为下游聚酰亚胺材料领域提供稳定优势构象的高纯原料。
一种环己烷羧酸合成检测方法

[发明专利]一种制备2,5-二甲基苯乙酸的方法-CN202211670020.0在审
发明人：杨永正;姜殿宝;宫春波;昝书金;张洪学 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备2,5‑二甲基苯乙酸的方法，属于精细化工技术领域。以2,5‑二甲基苯甲酰氯为原料在乙腈溶液中，与氰化钠发生反应，得到2,5‑二甲基苯甲酰腈；接着2,5‑二甲基苯甲酰腈在1,3‑丙二醇溶液中，与水合肼和氢氧化钾发生还原水解反应，经酸化过滤得到2,5‑二甲基苯乙酸。本方法反应步骤短、操作简便，反应条件温和，收率和产品纯度高，非常易于实现工业化生产。
一种制备甲基苯乙酸方法

[发明专利]一种疏水性耐高温氟化反应催化剂及其合成方法-CN202211652773.9在审
发明人：林鑫鑫;姜殿宝;宫春波;昝书金;张洪学 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D233/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种疏水性耐高温氟化反应催化剂及其合成方法，属于精细化工领域。将2‑((双(二甲基氨基)亚甲基)氨基)‑1,3‑二甲基‑4,5‑二氢‑1H‑咪唑‑3‑鎓氯化物、六氟磷酸盐与有机溶剂混合反应；反应液固液分离，母液水洗、浓缩，得到2‑((双(二甲基氨基)亚甲基)氨基)‑1,3‑二甲基‑4,5‑二氢‑1H‑咪唑‑3‑鎓六氟磷酸盐。本发明公开的催化剂制备简便、实用性强，在催化氟化反应时，与已报道的催化剂相比，具有热稳定性较好、疏水性较强、反应操作较为简便、反应收率及产品纯度较高等优点，适用于大规模工业化生产的需要。
一种疏水耐高温氟化反应催化剂及其合成方法

[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺-CN202211669585.7在审
发明人：孙发明;姜殿宝;武君;盖世杰;张洪学 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C51/64 文献下载
摘要：本发明涉及了一种2,4,6‑三甲基苯乙酰氯的改进合成工艺，属于精细化工技术领域。以均三甲苯为起始原料进行氯甲基化，氰化，水解和氯化四步反应。在进行最后一步氯化反应过程中，由于微量金属离子存在，催化引发傅克酰基化反应，产品部分自聚合成焦油，导致收率降低。为了避免此种情况，引入螯合剂与金属离子络合，屏蔽金属离子的催化能力，收率大大提高。
一种甲基乙酰改进合成工艺

[发明专利]一种1,2,4-三氟苯的合成方法-CN202211669613.5在审
发明人：孙立芹;姜殿宝;宫春波;昝书金;张洪学 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2022-12-25 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07C17/23 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,4‑三氟苯的合成方法，属于精细化工领域。以2,4‑二氯氟苯为原料，在路易斯酸催化下，与溴化试剂反应生成2,4‑二氯‑5‑氟溴苯，其经过氟化反应合成2,4,5‑三氟溴苯和2,4,5‑三氟氯苯，与镁反应生成格氏试剂后，水解得到1,2,4‑三氟苯。该合成方法以廉价工业化学品为原料及反应试剂，具有工艺简便、三废少、节能高效的优点，是一种绿色环保的的合成方法。
一种三氟苯合成方法

[发明专利]1,2,4,5-环己烷四羧酸二酐的制备及表征方法-CN202111567855.9有效
发明人：李旭峰;姜殿宝;张洪学;盖世杰;武君 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2023-03-17 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐的制备及表征方法，属于精细化工技术领域。该方法采用1,2,4,5‑均苯四甲酸与三乙胺在水中成盐后直接氢化，经乙酸酸化结晶分离的中间体通过球磨粉碎方式降低粒径，再进行脱水环合，程序降温得到单一船式构象1,2,4,5‑环己烷四羧酸二酐，使用高效液相色谱‑正相系统与热分析手段对产品进行了充分表征。本发明得到的产品纯度高达99.5％以上且立体结构为单一的船式构象，能够满足微电子及光电工程领域耐热性、透光度的需求。
环己烷羧酸制备表征方法

[发明专利]一种N-甲基邻氟苯胺的制备方法-CN202011416091.9有效
发明人：张洪学;姜殿宝 -专利权人：阜新睿光氟化学有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑甲基邻氟苯胺的制备方法，属于有机合成技术领域。将邻氟苯胺与甲醛，在碱性条件下，有机溶剂中反应，得到中间体N‑甲氧基甲基邻氟苯胺；中间体N‑甲氧基甲基邻氟苯胺在催化剂存在下，经过还原后得到N‑甲基邻氟苯胺。本发明所述方法原料易得，工艺条件和使用设备简单，无需更换设备，在一个反应釜内即可完成两步反应，总收率可达85％以上，产品含量大于99.5％，易于工业化生产。
一种甲基苯胺制备方法

[发明专利]一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法-CN201911379794.6有效
发明人：韩晓东;张洪学;姜殿宝 -专利权人：大连奇凯医药科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床连续加氢制备苯胺类化合物的方法，属于精细化工领域。操作方法为：将硝基苯类化合物和溶剂按质量比0.2‑0.3：1混合，反应温度100‑120℃，反应氢气压力1‑3Mpa，经固定床连续催化加氢得到苯胺类化合物。连续运转200h，催化剂没有出现明显失活，平均摩尔收率97.5％。本发明方法中，采用固定床反应器加氢，不需要频繁地进行催化剂与物料的分离，使得生产效率大大提高，产品质量稳定，更适合大规模工业化生产。
一种固定床连续加氢制备苯胺化合物方法

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