[发明专利]一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法有效
| 申请号： | 201711399557.7 | 申请日： | 2017-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN108047017B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 李振奎;任照堂;李剑;刘克伟;徐宁;刘会 | 申请（专利权）人： | 江苏嘉利精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/697 | 分类号： | C07C49/697;C07C45/63;C09B3/76 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 221011 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异紫蒽酮二 氯化物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.将异紫蒽酮、水和硫酸依次加入容器中进行研磨、粉碎至细度为10~30μm，其中异紫蒽酮、水和硫酸的质量比为1:2.13:2.19；
步骤二.向研磨后的混合物中加入卤代烷烃，温度为30~65 ℃，然后在8~20 h内从液面下加入氯化剂，加完后保温2~3 h，卤代烷烃与异紫蒽酮的质量比为2:1，氯化剂为次氯酸钠溶液，次氯酸钠溶液与异紫蒽酮的质量比为5~7:1；
步骤三.将步骤二保温后的反应物调整pH至中性；
步骤四.将步骤三调整后的混合溶液升温至回流，卤代烷烃完全蒸净后过滤；
步骤五.将过滤后的滤饼用热水清洗至滤液无色，然后取出滤饼进行烘干。
2.根据权利要求1所述的一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硫酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1所述的一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中卤代烷烃为二氯乙烷、三氯乙烷或四氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤二中次氯酸钠溶液中有效氯的含量为13wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，其特征在于，所述步骤三中用纯碱或者氢氧化钠调节pH至中性。
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