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[发明专利]一种替格瑞洛关键中间体的制备方法-CN202110054012.2有效
发明人：于立国;王兵;张云然;孙光祥;俞风山;周文 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2021-01-15 - 公布日： 2021-11-23 - 主分类号： C07C45/68 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种替格瑞洛关键中间体的制备方法，包括如下步骤：将式I化合物和3,4‑二氟碘苯溶解于溶剂中，加入催化剂、第一配体、第二配体、酸和金属盐催化剂，加热反应，得到式II化合物；将式II化合物和碱溶解于溶剂中，搅拌反应，滴加溴素，滴毕继续反应，并加入硫代硫酸钠，反应结束后得到式III化合物。本发明提供的替格瑞洛手性中间体的制备方法路线简短新颖，反应条件温和，经济有效，且收率比现有的制备方法高，适于大规模的工业化生产。
一种替格瑞洛关键中间体制备方法

[发明专利]一种替卡格雷中间体及其制备方法-CN202010976230.7有效
发明人：于立国;孙光祥;张云然;王兵;孙海江;俞风山;张哲;金生华 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2020-09-16 - 公布日： 2021-06-18 - 主分类号： C07D317/44 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，尤其涉及一种如结构式Ⅲ所示的替卡格雷中间体及其制备方法。本发明提供的替卡格雷中间体及其制备方法，其手性中心由原料引入，且在后续反应中不发生消旋，制得的产品手性纯度高，原料为廉价易得的文斯内酯经过可回收套用的生物酶拆分制得，酶拆分效率远高于传统的手性底物诱导，在路线的前期构建手性中心，避免了后期拆分的物料浪费，有效降低了生产成本；合成步骤大幅度缩短，不需要使用手性辅基，原子经济性很高，所用的物料都廉价易得，避免使用昂贵的钯催化剂，有效降低了生产成本；避免使用环戊二烯、叔丁醇钾、硼氢化锂等危险刺激性试剂，提高了生产的安全性。
一种替卡格雷中间体及其制备方法

[发明专利]一种索氟布韦关键中间体的制备方法-CN201911256006.4有效
发明人：张云然;孙光祥;孙海江;王敏峰;顾斌;俞风山;周文 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体地说，涉及一种索氟布韦关键中间体的制备方法，使用本发明提供的方法来制备索氟布韦中间体，反应步骤短，反应条件温和，且收率比现有的制备方法高，经济有效，适于大规模的工业化生产。
一种索氟布韦关键中间体制备方法

[发明专利]用于制备替卡格雷的中间体及其制备方法-CN201810672900.9有效
发明人：孙光祥;张云然;王兵;孙海江;俞风山;朱宏伟 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2018-06-26 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C07C49/697 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备替卡格雷的中间体，其化学结构如式(Ⅱ)所示：其制备方法包括：将3,4‑二氟苯乙烯经过加成环化反应得到化合物(Ⅱ)；本发明还公开了一种如化学结构式(Ⅲ)所示的化合物的制备方法，其包括：将化合物(Ⅱ)进行重排反应得到化合物(Ⅲ)，化学结构式(Ⅲ)为：本发明还公开了一种如化学结构式(Ⅳ)所示化合物的制备方法，将化合物(Ⅲ)进行重排、拆分后得到化合物(Ⅳ)，其中，化学结构式(Ⅳ)为：通过化合物(Ⅱ)作为关键中间体，可以大幅度缩短合成替卡格雷的合成路线，并进一步合成化合物(Ⅲ)和化合物(Ⅳ)，该合成路线简短新颖，反应条件温和，且收率高，经济有效，适于大规模的工业化生产。
用于制备替卡格雷中间体及其方法

[发明专利]一种舒更葡糖酸的纯化方法-CN202010578843.5有效
发明人：于立国;俞风山;张云然;王兵;孙光祥;孙海江;周文 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2020-06-23 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C08B37/16 文献下载
摘要：本发明提供一种能显著提高舒更葡糖钠成品中的纯度的纯化方法，在纯化过程中不用透析和柱层析，通过简单的精制，即可高收率地制得高纯度的舒更葡糖酸，成盐后得到纯度在99％以上，单个杂质均小于0.1％的舒更葡糖钠产品，避免大量废液的产生。本发明的方法能够应用于公斤级产品的制备，提高了产品收率和纯度，更适合工业化生产。
一种葡糖纯化方法

[发明专利]一种替卡格雷关键中间体的制备方法-CN201911256003.0有效
发明人：张云然;孙光祥;王兵;孙海江;俞风山;周文 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07C51/353 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体地说，涉及一种替卡格雷关键中间体的制备方法，使用本发明提供的方法来制备替卡格雷中间体，反应步骤短，反应条件温和，且收率比现有的制备方法高，经济有效，适于大规模的工业化生产。
一种替卡格雷关键中间体制备方法

[发明专利]一种沙库必曲关键中间体的制备方法-CN201710675740.9有效
发明人：孙光祥;张云然;王兵;孙海江;王敏峰;俞风山;顾斌 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2017-08-09 - 公布日： 2019-11-01 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，具体地说，涉及一种新的沙库必曲关键中间体的制备方法。使用本发明提供的的方法来制备沙库必曲关键中间体，反应条件温和，绿色环保，且收率比现有的制备方法高，经济有效，适于大规模的工业化生产。
制备关键中间体医药技术领域反应条件绿色环保收率

[发明专利]一种用于制备奥贝胆酸的中间体、其制备方法以及奥贝胆酸的制备-CN201810013708.9在审
发明人：孙光祥;俞风山;张云然;王兵;孙海江;王敏峰;周文;顾斌;陶维洁 -专利权人：常州制药厂有限公司
申请日： 2018-01-08 - 公布日： 2018-04-24 - 主分类号： C07J17/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，具体地说，涉及用于制备奥贝胆酸的中间体、其制备方法以及奥贝胆酸的制备。本发明提供的路线以乙醛作为亲电试剂，通过羟醛缩合反应引入乙烯基的与碘乙烷的方法相比，收率大幅度提高；化合物（V）通过成环己胺盐精制，可以大幅度提高产品质量；先氢化双键后还原羰基可以确保乙烯基被还原，通过控制合适的温度，可以大幅度减少脱乙基的副产物。路线反应条件温和、绿色环保，且收率比现有的制备方法高，经济有效，适于大规模的工业化生产。
一种用于制备胆酸中间体方法以及

[发明专利]一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成方法-CN201410174723.3无效
发明人：李泽标;王兵;俞风山;吕连岭 -专利权人：南通常佑药业科技有限公司
申请日： 2014-04-29 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07C237/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体3-氨基-2,2-二甲基丙酰胺的合成方法，其特征在于：以氰基乙酰胺为原料，包括以下工艺步骤：a、甲基化反应将超强碱缓慢分批加入到溶剂中，加毕搅拌半小时，加入氰基乙酰胺，加热至65-80℃回流3小时，冷却到20℃，通入溴甲烷，室温搅拌反应过夜，反应完毕，蒸干溶剂，加入水，然后用乙酸乙酯萃取，合并有机相，再用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂，得淡黄色固体；b、催化氢化反应将2-甲基-2-氰基丙酰胺加入到溶剂中，通入碱，加入催化剂，在3-5个大气压、45-55℃下反应5个小时，反应完毕，过滤除去催化剂，蒸干溶剂，得白色固体。本发明的有益效果是：廉价易得，易操作。
一种高血压蛋白酶抑制剂阿利吉仑中间体氨基甲基丙酰胺合成方法

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