[发明专利]一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法

说明书

一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，属于染料的制备技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将异紫蒽酮、水和硫酸依次加入容器中进行研磨、粉碎，然后向研磨后的混合物中加入卤代烷烃，接着从液面下加入氯化剂，然后调整pH值至中性，将调整后的混合物升温至回流，卤代烷烃完全蒸净后过滤，将过滤后的滤饼用热水清洗至滤液无色，然后取出滤饼进行烘干最终制得产品。采用本发明的技术方案避免了采用全溶剂氯化方法所造成大量溶剂的回收困难和污染的弊病，合成的产品为市场欢迎的鲜艳红光紫色还原染料，比市售的产品更红，更艳，原粉强度更高。

技术领域

本发明属于染料的制备技术领域，具体涉及一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法。

背景技术

异紫蒽酮二氯化物，分子式为C₂₄H₁₄Cl₂O₂，CAS：1324-55-6，商品名称为还原艳紫2R。该产品主要用于棉、麻、黏胶纤维的染色及其织物的印花，也可用于加工有机颜料和作塑料着色剂。还原艳紫2R是还原染料中极为重要产品，其染棉有鲜艳的蓝紫色，亲和力高，匀染性一般，对死棉遮盖力尚好，坚牢度优良，耐嗮牢度达6级。其他各项牢度均在4-5级。常用于棉布染色和直接印花，且对蚕丝的亲和力和匀染性都很好，深受市场青睐。

现有还原艳紫2R生产方法为：以苯绕蒽酮为原料，经溴化、硫化、成环缩合得到异紫蒽酮，再经氯化即得产物。经过滤、粉碎、干燥得成品。

许多专利介绍了异紫蒽酮在有机溶剂里进行氯化反应。如硝基苯中（GB:336775），氯苯或邻二氯苯（US1,525,117），冰乙酸（US5,554,774）中进行氯化反应。但是进行氯化反应时会使用大量有机溶剂造成回收困难，并且会带来有毒物质，例如使用氯苯或邻二氯苯作溶剂可能带来多氯联苯等致癌物质。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术中存在大量使用有机溶剂造成回收困难、采用的有机溶剂会带来有毒物质等技术问题，本发明提供一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，制得的产物强度高、呈鲜艳红光等优点，同时避免大量使用有机溶剂，节能环保。

技术方案：一种异紫蒽酮二氯化物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一.将异紫蒽酮、水和硫酸依次加入容器中进行研磨、粉碎至细度为10~30μm，其中异紫蒽酮、水和硫酸的质量比为1：（1.98~4.07）：（0~2.19）；

步骤二.向研磨后的混合物中加入卤代烷烃，温度为30~65 ℃，然后在8~20 h内从液面下加入氯化剂，加完后保温2~3 h，卤代烷烃与异紫蒽酮的质量比为1~2.6:1；

步骤三.将步骤二保温后的反应物调整pH至中性；

步骤四.将步骤三调整后的混合溶液升温至回流，卤代烷烃完全蒸净后过滤；

步骤五.将过滤后的滤饼用热水清洗至滤液无色，然后取出滤饼进行烘干。

作为优选，所述步骤一中硫酸的质量分数为98%。

作为优选，所述步骤一中异紫蒽酮、水和硫酸的质量比为1:2.13:2.19。

作为优选，所述步骤二中卤代烷烃为二氯乙烷、三氯乙烷或四氯乙烷。

作为优选，所述步骤二中卤代烷烃与异紫蒽酮的质量比为2:1。

作为优选，所述步骤二中氯化剂为氯气或者次氯酸钠溶液，当氯化剂为氯气时，氯气与异紫蒽酮的质量比为1.3~1.6:1，当氯化剂为次氯酸钠溶液时，次氯酸钠溶液与异紫蒽酮的质量比为5~7:1。

作为优选，所述步骤二中氯化剂为次氯酸钠溶液时，次氯酸钠溶液中有效氯的含量为13wt.%。

作为优选，所述步骤三中用纯碱或者氢氧化钠调节pH至中性。