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[发明专利]一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺的新型制备工艺-CN201810242218.6有效
发明人：崔宁;郝志海;张允;王翠翠;仇渡先 -专利权人：科兴生物制药股份有限公司
申请日： 2018-03-22 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺的新型制备工艺，具体地，本发明提供了一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法，该方法将替诺福韦艾拉酚胺粗品加入异丁醇中，加热溶解后加入乙腈和正已烷的混合溶液进行精制；然后将获得的替诺福韦艾拉酚胺精制品和富马酸加入乙腈中，成盐结晶获得半富马酸替诺福韦艾拉酚胺。本发明的方法可以有效去除替诺福韦艾拉酚胺粗品中的非对映异构体杂质，获得高品质的半富马酸替诺福韦艾拉酚胺。
一种半富马酸替诺福韦艾拉酚胺新型制备工艺

[发明专利]富马酸喹硫平在制备治疗胶质瘤药物中的应用-CN201510449370.8有效
发明人：李成仁 -专利权人：李成仁
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2018-01-02 - 主分类号： A61K31/554 文献下载
摘要：本发明涉及抗肿瘤药物领域，具体而言，涉及富马酸喹硫平在制备治疗胶质瘤药物中的应用。本发明通过在体和离体实验，对富马酸喹硫平(简称KUI)的抗胶质瘤和胶质瘤干细胞的作用以及联合应用化疗药物替莫唑胺(简称TMZ)的效果进行了考察。富马酸喹硫平能抑制胶质瘤的生长，并促进胶质瘤细胞表达少突胶质细胞的标记物，联合替莫唑胺应用，富马酸喹硫平增加胶质瘤细胞对替莫唑胺的敏感性，抑制效果更佳；替莫唑胺作用后，富马酸喹硫平能延缓复发胶质瘤的生长；富马酸喹硫平能够以胶质瘤干细胞为作用靶点，促进胶质瘤干细胞向少突胶质样细胞分化成熟。因此，富马酸喹硫平可用于制备治疗胶质瘤的药物，对胶质瘤的治疗及预后起到良好的效果。
富马酸喹硫平制备治疗胶质药物中的应用

[发明专利]一种无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺及其制备方法-CN201910527769.1在审
发明人：宿亮;金秉德;王玲兰;袁秀菊;龙承基;朱婧;章海云 -专利权人：株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2019-06-18 - 公布日： 2019-12-03 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供了一种无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺及其制备方法。本发明的一种无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法，包括如下步骤：将替诺福韦艾拉酚胺完全溶解，保持溶液温度为55～60℃，加入富马酸充分反应，将反应产物热过滤，收集滤液，滤液中析出白色固体，加热溶解白色固体，保温55～60℃搅拌0.5～2h，降温至0～5℃，并搅拌12h，过滤后洗涤干燥得到无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺。本发明的无定型富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法通过将富马酸反应后析出产物再溶解和降温处理，成盐摩尔收率可以达到84.80％，纯度高达97.45％，TAF无定型态原料药具有良好的稳定性，优于TAF晶型态，
富马酸替诺福韦酚胺无定型制备析出无定型态加热溶解降温处理完全溶解洗涤干燥热过滤原料药成盐晶型收率保温过滤溶解

[发明专利]一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的制备方法-CN201810699529.5在审
发明人：唐云;何帅洁;卓国清;黄浩喜;李英富;苏忠海 -专利权人：成都倍特药业有限公司
申请日： 2018-06-29 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供的替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐单晶的制备方法，包括以下步骤：将替诺福韦艾拉酚胺和富马酸按2：1的摩尔比，在室温下溶解在20~50倍替诺福韦艾拉酚胺和富马酸的总质量倍数的溶剂中，所得混合液盛装在容器中采用该方法可以较易制得替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐单晶，利于替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐结构确证。
替诺福韦酚胺半富马酸盐单晶富马酸溶剂挥发制备长方体形单晶培养立方体形温度环境不封闭混合液摩尔比溶解盛装封闭

[发明专利]一种利用胺类萃取剂连续逆流萃取发酵液中富马酸的方法及其装置和其耦合发酵技术的应用-CN201210406761.8有效
发明人：黄和;李霜;何四龙;徐晴;顾帅;周峰 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2012-10-23 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07C57/15 文献下载
摘要：本发明提供一种利用胺类萃取剂连续逆流萃取发酵液中富马酸的方法，把过滤后的发酵液流加入萃取塔进行连续逆流液液萃取，其中发酵液作为重相，萃取体系作为轻相，离开萃取塔的萃取液进行反萃取反萃出富马酸或富马酸盐，本发明还提供了上述利用胺类萃取剂连续逆流萃取发酵液中富马酸的装置以及用此连续逆流萃取技术耦合发酵技术在连续制备富马酸中的应用方法。通过本发明提供的工艺可以有效解除富马酸发酵过程中的产物抑制，同时可以避免萃取剂对米根霉的毒害，提高富马酸发酵生产水平。
一种利用萃取连续逆流发酵液中富马酸方法及其装置耦合技术应用

[发明专利]聚天冬氨酸酯混合物的现场制备-CN00810716.5有效
发明人： R·R·雷斯勒 -专利权人：美国拜尔公司
申请日： 2000-07-21 - 公布日： 2002-08-07 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：一种现场制备聚天冬氨酸酯混合物的方法,它包括以下步骤(a)将一种环胺与过量的富马酸酯或马来酸酯反应以生成含有第一聚天冬氨酸酯组分和过量的未反应富马酸酯或马来酸酯的混合物,和(b)将一种非环胺加入到由步骤(a)得到的混合物中,并且此非环胺与过量的富马酸酯或马来酸酯反应以生成第二聚天冬氨酸酯组分。
天冬氨酸混合物现场制备

[发明专利]半富马酸替诺福韦艾拉酚胺生产中潜在杂质的合成方法-CN201711429407.6有效
发明人：吴聪泉;马鸿杰;张浩;杨文杰 -专利权人：深圳科兴药业有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2020-12-04 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了半富马酸替诺福韦艾拉酚胺生产工艺中潜在杂质和降解杂质的制备方法。列明半富马酸替诺福韦艾拉酚胺的杂质谱图，对改进生产工艺、提高产品内控质量起到指导作用。
半富马酸替诺福韦艾拉酚胺生产潜在杂质合成方法

[发明专利]一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法-CN201810202021.X有效
发明人：崔宁;张允 -专利权人：科兴生物制药股份有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-05-08 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明提供一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺的制备方法，通过酯化反应、卤代反应、缩合反应、精制、成盐反应得到产率高、易于纯化、适于工业化大量生产的富马酸替诺福韦艾拉酚胺。
一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺制备方法

[发明专利]一种沙丁胺醇复方吸入式气雾剂的制备方法-CN201410203309.0在审
发明人：祝国华;王楠;丁多浩;李克江;刘成;吴晓波 -专利权人：四川旭升药业有限公司
申请日： 2014-05-14 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： A61K31/4535 文献下载
摘要：本发明公开了一种复方吸入式气雾剂及制备方法，气雾剂包含活性成分硫酸左旋沙丁胺醇和活性成分富马酸酮替芬与表面活性剂、稀释剂/助溶剂、抛射剂。其制备方法：原料药微粉化：用气流粉碎机，将左旋硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬粉碎；称量：称取处方量的硫酸左旋沙丁胺醇、富马酸酮替芬、表面活性剂、无水乙醇、无水硫酸钠；表面活性剂溶解：将表面活性剂加入无水乙醇，缓慢加入处方量硫酸左旋沙丁胺醇和富马酸酮替芬，搅拌并持续直至形成澄清透明溶液；干燥：加入处方量的干燥剂，搅拌干燥30min后过钛棒滤除去干燥剂；灌装扎阀，充抛射剂四氟乙烷，检漏称重；包装：安装助动器(
一种沙丁胺醇复方吸入气雾剂制备方法

[发明专利]富马酸沃诺拉赞的制备方法-CN201510593001.6有效
发明人：邝少轶;陈年根;张丽;杨雪峰;陈琳 -专利权人：海口南陆医药科技股份有限公司
申请日： 2015-09-16 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明公开了富马酸沃诺拉赞的制备方法，将5‑(2‑氟苯基)‑1‑(吡啶‑3‑磺酰基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛溶于溶剂中，在20‑30℃下充入甲胺气体，搅拌，降温至0‑5℃，加入还原剂，后继续搅拌直至反应完全，处理得油状物，加入富马酸成盐得富马酸沃诺拉赞粗品；将粗品加入甲醇和N，N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加热至60‑70℃使固体溶解，过滤，冷却、析晶，抽滤，干燥得白色结晶。本发明的制备方法能减少反应副产物的生成，采用新的精制工艺获得高纯度富马酸沃诺拉赞，通过HPLC检测富马酸沃诺拉赞纯度达到99.8％。
富马酸制备粗品干燥得白色结晶二甲基甲酰胺反应副产物固体溶解混合溶剂甲胺气体氟苯基高纯度还原剂磺酰基油状物溶剂成盐抽滤甲醇析晶吡咯加热甲醛精制过滤冷却

[发明专利]一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的简便合成工艺-CN201810294377.0在审
发明人：崔家乙;汪金柱;崔松锐 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐的简便合成工艺，以泰诺福韦为原料，经亚磷酸三苯酯酯化、L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐酰胺化、苯酚和DBU调节pH进行拆分、富马酸成盐，四步合成目标产物替诺福韦艾拉酚胺半富马酸盐
半富马酸盐替诺福韦酚胺简便合成丙氨酸异丙酯亚磷酸三苯酯合成目标泰诺福韦富马酸盐酸盐酰胺化苯酚成盐酯化

[发明专利]一种防治柑橘蚜虫的组合物及其制备方法-CN201610462809.5在审
发明人：殷佩琼 -专利权人：殷佩琼
申请日： 2016-06-22 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： A01N59/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种防治柑橘蚜虫的组合物及其制备方法，包括如下重量份的原料：螺环菌胺，15～25份；西贝母碱，10～20份；乙醇，120～140份；水，440～480份；增效剂富马酸和硫酸锌共7～9份，富马酸和硫酸锌的重量份之比为本发明提供的组合物可以防治柑橘蚜虫，可以开发成防治柑橘蚜虫的农药，防治效果与原料中增效剂富马酸和硫酸锌的重量份之比有关，富马酸和硫酸锌的重量份之比为6～8:1时，防治效果最好。
一种防治柑橘蚜虫组合及其制备方法

[发明专利]富马酸衍生物在治疗心功能不全中的应用-CN201010274627.8有效
发明人：拉金德拉·库马尔·乔希;汉斯-彼得·斯特雷贝尔;克里斯蒂安·佐格;米夏埃尔·塔姆 -专利权人：富马法姆股份公司
申请日： 2004-09-03 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： A61K31/225 文献下载
摘要：根据第一方面，本发明涉及选自以下组中的富马酸衍生物在制备用于治疗或预防心功能不全、尤其是左心室功能不全、心肌梗塞和心绞痛的药物中的应用：富马酸二烷基酯、富马酸氢单烷基酯、富马酸单烷基酯盐、富马酸单酰胺、富马酸单酰胺盐、富马酸二酰胺、富马酸单烷基酯单酰胺、这些化合物的碳环或氧杂碳环寡聚物以及其混合物。根据第二方面，本发明涉及选自以下组中的富马酸衍生物在制备用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺病、尤其是由过敏、感染、镇痛药、工作条件或劳累造成的哮喘，哮喘的混合形式或心源性哮喘的药物中的应用：富马酸二烷基酯、富马酸氢单烷基酯、富马酸单烷基酯盐、富马酸单酰胺、富马酸单酰胺盐、富马酸二酰胺、富马酸单烷基酯单酰胺、这些化合物的碳环或氧杂碳环寡聚物以及其混合物。
富马酸衍生物治疗功能不全中的应用

[发明专利]富马酸衍生物在治疗心功能不全和哮喘中的应用-CN200480021724.9有效
发明人：拉金德拉·库马尔·乔希;汉斯－彼得·斯特雷贝尔;克里斯蒂安·佐格;米夏埃尔·塔姆 -专利权人：富马法姆股份公司
申请日： 2004-09-03 - 公布日： 2006-09-06 - 主分类号： A61K31/231 文献下载
摘要：根据第一方面，本发明涉及选自以下组中的富马酸衍生物在制备用于治疗或预防心功能不全、尤其是左心室功能不全、心肌梗塞和心绞痛的药物中的应用：富马酸二烷基酯、富马酸氢单烷基酯、富马酸单烷基酯盐、富马酸单酰胺、富马酸单酰胺盐、富马酸二酰胺、富马酸单烷基酯单酰胺、这些化合物的碳环或氧杂碳环寡聚物以及其混合物。根据第二方面，本发明涉及选自以下组中的富马酸衍生物在制备用于治疗哮喘和慢性阻塞性肺病、尤其是由过敏、感染、镇痛药、工作条件或劳累造成的哮喘，哮喘的混合形式或心源性哮喘的药物中的应用：富马酸二烷基酯、富马酸氢单烷基酯、富马酸单烷基酯盐、富马酸单酰胺、富马酸单酰胺盐、富马酸二酰胺、富马酸单烷基酯单酰胺、这些化合物的碳环或氧杂碳环寡聚物以及其混合物。
富马酸衍生物治疗功能不全哮喘中的应用

[发明专利]一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺原料药及其生产工艺-CN201810299729.1在审
发明人：朱卫兵;姚勇;周月萍;刘俊;方冰;王显芹;孙小虎;周琴;张荣平;王晓军;胡红亮 -专利权人：安徽安科恒益药业有限公司
申请日： 2018-04-04 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种富马酸替诺福韦艾拉酚胺原料药及其生产工艺，所述富马酸替诺福韦艾拉酚胺原料药的制造原料包括无水替诺福韦、亚磷酸三苯酯、4‑二甲氨基吡啶、三乙胺、乙腈、乙酸乙酯、甲醇、浓盐酸、二氯亚砜、甲苯、二氯甲烷、L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐、碳酸氢钾、富马酸和异丙醇，所述富马酸替诺福韦艾拉酚胺原料药生产原料辅料为一水乳糖、微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠和硬脂酸镁。
替诺福韦富马酸酚胺原料药生产工艺交联羧甲基纤维素钠丙氨酸异丙酯二甲氨基吡啶亚磷酸三苯酯微晶纤维素原料药生产二氯甲烷二氯亚砜生产原料碳酸氢钾一水乳糖乙酸乙酯硬脂酸镁原料辅料浓盐酸三乙胺盐酸盐异丙醇甲苯甲醇量产无水乙腈制造生产

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