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- [发明专利]一种简便的富马酸替诺福韦酯合成方法-CN201810279215.X有效
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崔家乙;汪金柱;张勇
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南京哈柏医药科技有限公司
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2018-03-31
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2020-08-14
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C07F9/6561
- 本发明提供一种简便的富马酸替诺福韦酯合成方法。该方法包括如下步骤:(1)酯化反应:取替诺福韦和三乙胺,投入反应瓶中,开启搅拌,20‑30℃滴加氯甲基碳酸异丙酯,滴毕,加热至50‑60℃,反应4h,中控,至中间体反应完全,减压浓缩,三乙胺回收套用,残留液中加入水,乙酸乙酯萃取,合并有机相,50‑55℃浓缩,得浓缩液粗品;(2)成盐制备:取异丙醇加入上步浓缩液中,室温搅拌至完全溶清,加入富马酸,加热55‑65℃,反应2h,滤液程序降温,每间隔60min,降温10℃,降温至0‑5℃,搅拌1h,过滤,滤饼200ml采用冷冻异丙醇淋洗,抽干,得到的滤饼50℃干燥至恒重,得白色晶体。本发明单一溶剂便于回收,节约了成本。且增加了反应的进行速率。
- 一种简便富马酸替诺福韦酯合成方法
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