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[发明专利]4-氯-2-甲硫基嘧啶的合成方法-CN201910137490.2有效
发明人： 崔家乙;汪金柱;崔松锐;任勇杰 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2019-02-25 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D239/38 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶的合成方法，以2‑硫脲嘧啶为原料，硫酸二甲酯为甲基化试剂，氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，经甲基化、氯代，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶；以硫酸二甲酯为甲基化试剂，取代溴甲烷或碘甲烷，增加了反应的安全性，降低了成本；以氢氧化钠为碱，取代甲醇钠或是丁基锂，增加了反应的安全性，降低了成本；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
甲硫基嘧啶合成方法

[发明专利]4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法-CN201910137484.7有效
发明人： 崔家乙;赵兵;艾杨保;郭鑫 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2019-02-25 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D239/38 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法，以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇‑水为反应溶剂，环合制备中间体；以乙醇和水的混合液反应溶剂，即保证了原料的溶解性，又使得氢氧化钠可以完全溶解，有利于反应的进行，避免了丁基锂等危险物，使得反应原料成本及产能大大提升；中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。
甲硫基嘧啶甲酸合成方法

[发明专利]一种维奈托克关键中间体及原料药的合成方法-CN202211601111.9在审
发明人： 崔家乙;伍有本;汪金柱;赵兵;崔松锐 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2022-12-14 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07D309/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种维奈托克（Venetoclax）关键中间体及原料药的合成方法，以3‑硝基‑4‑(四氢‑2H‑吡喃‑4)‑甲氨基苯磺酰胺（中间体1）、2‑(7‑氮杂吲哚‑5‑氧基)‑4‑溴苯甲酸甲酯（中间体2）、1‑((2‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基环己烯‑1‑)甲基)哌嗪（中间体3）为关键中间体，采用全合成的方法制备维奈托克，本工艺可以很好地控制原料药产品的最终纯度及杂质含量，工艺简单且能避开剧毒原料的合成工艺路线，原料价廉易得，生产工艺绿色环保，适合工业化生产。
一种维奈托克关键中间体原料药合成方法

[发明专利]一种2-甲硫基-4-氯-5-溴嘧啶的合成工艺-CN202310112176.5在审
发明人： 崔家乙;伍有本;汪金柱;常亮;赵兵;崔松锐 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D239/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲硫基‑4‑氯‑5‑溴嘧啶的合成工艺，以2‑硫脲嘧啶为主原料，依次经甲基化合成2‑甲硫基嘧啶‑4‑酮、氯代反应合成2‑甲硫基‑4‑氯嘧啶、最后经溴代反应合成2‑甲硫基‑4‑氯‑5‑溴嘧啶，三步合成目标产物，同时本工艺无危险剧毒的原料的使用，工艺操作简单，易于工业化，具有很强的实用性。
一种甲硫基嘧啶合成工艺

[发明专利]一种维奈托克中间体的合成方法-CN202211681865.X在审
发明人： 崔家乙;伍有本;常亮;唐会洋;辛军军 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2022-12-27 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D309/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种维奈托克中间体的合成方法涉及有机合成技术领域，以3‑硝基‑4‑(四氢‑2H‑吡喃‑4)‑甲氨基苯磺酰胺为关键中间体，以邻氟硝基苯为主原料，经磺酰化、氨化、取代三步反应，合成关键中间体。本工艺方法原料价廉易得，工艺简单且能避开剧毒原料的合成工艺路线，生产工艺绿色环保，适合工业化生产，对最终原料药的工业化生产起到积极作用。
一种维奈托克中间体合成方法

[实用新型]一种用于氟哌啶衍生物合成的四氟乙烯内衬反应装置-CN202123005679.8有效
发明人：赵小林;汪金柱;赵兵;艾杨保;崔家乙 -专利权人：南京诺希生物科技有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： B01J3/03 文献下载
摘要：本实用新型提供一种用于氟哌啶衍生物合成的四氟乙烯内衬反应装置，包括反应釜体、四氟乙烯内衬以及密闭机构；反应釜体包括内外相套设的内釜体与外釜体；四氟乙烯内衬贴合于内釜体的内侧；密闭机构设置于外釜体的内侧底部，且能够将内釜体向上顶起，抵触于外釜体的顶盖边缘。本实用新型提供了一种带有四氟乙烯内衬的氟哌啶衍生物合成反应装置，能够有效防止合成反应过程中所生成的氟化氢游离出来，腐蚀反应装置，对反应装置进行有效保护，延长其使用寿命；结构小巧新颖，操作控制支持完全智能化，具有可靠的实用性；可直接在现有反应装置的基础上进行改装，并且改装成本适中，极其适用于中小型生产企业，具有良好的市场前景。
一种用于哌啶衍生物合成乙烯内衬反应装置

[实用新型]（2-氧代-3,3-二氟庚基)膦酸二甲酯的新型制备装置-CN202123190418.8有效
发明人：赵小林;崔松锐;任勇杰;伍有本;崔家乙 -专利权人：南京诺希生物科技有限公司
申请日： 2021-12-18 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种（2‑氧代‑3,3‑二氟庚基)膦酸二甲酯的新型制备装置，包括制备釜体、上氟机构以及液氮降温机构；制备釜体包括釜体以及釜盖；上氟机构包括上氟管道与调节阀；液氮降温机构包括降温夹套、液氮循环机构与夹套调节机构。本实用新型提供一种具有可调节式夹套的（2‑氧代‑3,3‑二氟庚基)膦酸二甲酯制备装置，能够根据制备装置的大小以及实际制备需求，对夹套进行调节，保证制备时的低温保持度；设计有创新性的夹套调节机构，利用电生磁产生的磁吸力配合调节弹簧的弹力实现夹套与釜体之间间距的调整；结构新颖，可直接在现有的制备釜体上整体加装液氮降温机构，具有良好的实用性，并且改造成本低廉。
庚基二甲新型制备装置

[发明专利]一种3′-氯苯丙醇合成工艺-CN201810278275.X有效
发明人： 崔家乙;伍有本;赵兵 -专利权人：兰州紫东药业有限公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C45/85 文献下载
摘要：本发明涉及一种3'‑氯苯丙醇合成工艺，具体步骤如下，向95%乙醇依次加入3’‑氯苯丙酮、左旋脯氨醇进行搅拌；待反应液完全溶解后进行冷却；将硼氢化钾分批加入反应液中，加入完毕后保温；将反应液加热回流反应后，将反应液减压浓缩；向反应液中加入正己烷，加热，再加入活性炭进行保温脱色；将反应液进行过滤，并将滤饼用正己烷淋洗，收集滤液；将滤液进行析晶、过滤，滤饼用正己烷淋洗一次，真空干燥，得3'‑氯苯丙醇；本发明中以3’‑氯苯丙酮为主原料，以95%乙醇为溶剂，硼氢化钾为还原剂，左旋脯氨醇为催化剂，合成最终产品右旋3’‑氯苯丙醇，本发明生产的3’‑氯苯丙醇为右旋产物，结晶温度高于混旋产物，无需特殊降温装置即可达到，减少了能耗，节约了成本。
一种氯苯丙醇合成工艺

[发明专利]一种2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法-CN201810279569.4有效
发明人： 崔家乙;伍有本;艾杨保 -专利权人：兰州紫东药业有限公司
申请日： 2018-04-01 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤：(1)氯甲基化反应：取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸，加入反应瓶中，开启搅拌，体系降温至‑5‑0℃，通入HCL气体，至原料小于5％，停止通气，进行反应后处理得氯甲基化中间体；(2)取代反应：取四氢呋喃，加入反应瓶中，开启搅拌，冷却至15℃，依次取正丁基氯化镁、正丁基锂1L，加入反应液中，维持内温25℃以下，加毕，保温20‑25℃搅拌，取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体，缓慢滴加至反应液中，滴毕，保温20‑30℃反应，取三甲基氯硅烷，缓慢滴加至反应液中，保持温度30℃以下，滴毕，保温20‑30℃反应，反应液减压浓缩，回收有机溶剂和产品粗品，粗品水泵精馏，得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。
一种三甲硅基甲基合成方法

[发明专利]一种抗病毒药物中间体4-氨基-3-硝基苯磺酰胺的合成方法-CN202011549839.2在审
发明人：赵小林;崔家乙;汪金柱;沈在明;任勇杰 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07C311/39 文献下载
摘要：本发明一种抗病毒药物中间体4‑氨基‑3‑硝基苯磺酰胺的合成方法，以4‑氟‑3‑硝基苯磺酰氯为主要原料，以乙腈为溶剂，室温环境下，经氨水胺化，一步法合成目标产物4‑氨基‑3‑硝基苯磺酰胺，中间体经氨水低温胺化后，得目标产品；本发明工艺原料简单易得，操作简单方便，合成条件较温和，具有良好的社会和经济效益。
一种抗病毒药物中间体氨基硝基苯磺酰胺合成方法

[发明专利]一种瑞德西韦中间体的合成工艺-CN202011545041.0在审
发明人：赵小林;崔家乙;赵兵;艾杨保;崔松锐 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明一种瑞德西韦中间体7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪的合成工艺，以吡咯为起始原料，经三氯氧磷‑DMF上醛基，制得2‑醛基吡咯；经硫酸铵，制备2‑氰基关键中间体，此为本工艺的关键步骤；氰基中间体和醋酸甲脒环合，制备4‑氨基中间体；和NIS反应，上碘，制备目标化合物7‑碘‑4‑胺基吡咯并[2,1‑F][1,2,4]三嗪；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有很高的经济价值和社会效益。
一种瑞德西韦中间体合成工艺

[发明专利]5-溴吡啶-3-甲醛的合成方法-CN201711103036.2有效
发明人： 崔家乙;伍有本;赵兵;艾杨宝;张勇;赵小林 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2017-11-10 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，特别涉及一种5‑溴吡啶‑3‑甲醛的合成方法，以3,5‑二溴吡啶为原料，四甲基乙二胺为稳定剂，与格式试剂反应制备产物，四甲基乙二胺的存在降低了产物中的杂质，提高了收率；合成方法对温度要求不高，在5‑25℃的条件下即可完成，节约能耗，易于操作；合成工艺中，后处理方法简单、步骤少、收率高，适合工业化生产。
吡啶甲醛合成方法

[发明专利]一种5-甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的简便合成工艺-CN202011388261.7在审
发明人：赵小林;崔家乙;赵兵;艾杨保;沈在明 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明公开一种5‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的简便合成工艺，以草酸二乙酯、丙酮为主要原料，以乙醇为溶剂、乙醇钠为碱，经缩合反应，制备中间体；中间体和水合肼，在酸性条件下，环合成5‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有良好的经济效益。
一种甲基吡唑甲酸简便合成工艺

[发明专利]一种劳拉替尼中间体1,5-二甲基-1H-吡唑-3-甲酸乙酯的合成工艺-CN202011388361.X在审
发明人：赵小林;崔家乙;伍有本;廖朝庭 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种劳拉替尼中间体1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯的合成工艺，包括如下步骤：第一步，草酸二乙酯与丙酮反应，生成中间产物；第二步，第一步制得的中间产物与甲基肼反应，生成1,5‑二甲基‑1H‑吡唑‑3‑甲酸乙酯。本发明以草酸二乙酯、丙酮为主原料，经缩合、环合两步反应，合成目标产物。尤其在第二步环合反应的时候，通过控制温度、加料顺序、控制反应液的pH值，有效增加产物的转化率，抑制杂质的含量，提高了产品的纯度和收率。
一种劳拉中间体甲基吡唑甲酸合成工艺

[发明专利]一种6-甲氧基吡啶-3-甲酸甲酯的合成方法-CN202011392449.9在审
发明人：赵小林;崔家乙;汪金柱;艾杨保;任勇杰;后士宝 -专利权人：南京哈柏医药科技有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯的合成方法，以2‑氯烟酸为主要原料，以甲醇为溶剂和甲基化试剂、浓硫酸为催化剂，经酯化反应，制备中间体；中间体以甲醇为溶剂，甲醇钠为碱，取代卤素，得到6‑甲氧基吡啶‑3‑甲酸甲酯；整个工艺原料简单易得，操作简单易行，具有良好的经济效益。
一种甲氧基吡啶甲酸合成方法

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