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[发明专利]一种4-氧代-3,4-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202011156945.4有效
发明人：潘国骏;李健 -专利权人：南京合巨药业有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D211/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括：将3‑溴‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸叔丁酯溶于溶剂中，加入碱，反应后得到4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯本发明提供的4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯的制备方法，所用的原料3‑溴‑4‑氧代哌啶‑1‑羧酸叔丁酯、溴化锂、碳酸锂等来源广泛，廉价易得，仅需一步反应即可快速、高效地得到4‑氧代‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑羧酸叔丁酯。
一种二氢吡啶羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利](S)-3-吗啉基羧酸的合成新方法-CN201110051128.7有效
发明人：张博 -专利权人：上海常丰生物医药科技有限公司
申请日： 2011-03-03 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D265/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)-3-吗啉基羧酸的合成新方法，(1)以L-丝氨酸为原料合成L-丝氨酸叔丁酯；(2)将L-丝氨酸叔丁酯溶于二氯甲烷中，滴加氯乙酰氯的二氯甲烷溶液，得N-氯乙酰基-L-丝氨酸叔丁酯；(3)将N-氯乙酰基-L-丝氨酸叔丁酯溶于甲苯溶液中，滴加乙醇钠的甲苯溶液，得(S)-5-氧代3-吗啉基羧酸叔丁酯；(4)将(S)-5-氧代3-吗啉基羧酸叔丁酯溶于甲醇中，先后加入三氯化铝和硼氢化钠进行反应，得(S)-3-吗啉基羧酸叔丁酯；(5)将(S)-3-吗啉基羧酸叔丁酯溶于甲醇中，滴加氯化氢的甲醇溶液，反应得(S)-3-吗啉基羧酸。
吗啉基羧酸合成新方法

[发明专利](2S,4R)-4-氨基吡咯啉-1,2-二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯盐酸盐的制法-CN201010202291.4在审
发明人：王永灿;李燕 -专利权人：大连凯飞精细化工有限公司
申请日： 2010-06-06 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：(2S，4R)-4-氨基吡咯啉-1，2-二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯盐酸盐的制法，1、合成(2S，4R)-4-羟基吡咯啉-2-羧酸甲酯盐酸盐：2、合成(2S，4R)-4-甲磺酰氧基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯：3、合成(2S，4R)-4-甲磺酰氧基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯：4、(2S，4R)-4-苯甲酰氧基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯：5、合成(2S，4S)-4-羟基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯；6、合成(2S，4S)-4-甲磺酰氧基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯；7、合成(2S，4R)-4-叠氮基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯；8、合成(2S，4R)-4-氨基-1，2-吡咯啉二羧酸-1-叔丁酯-2-甲酯；9、合成终产品。
氨基吡咯二羧酸叔丁酯盐酸制法

[发明专利]4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201810214859.0有效
发明人：周海鹏;黄湧;韩珂珩;张强;韩辉;王雷锋;丁小妹;余振辉 -专利权人：深圳蓝新科技有限公司
申请日： 2018-03-15 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C07D295/205 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法。所述4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法包括的步骤有：将2‑氨基吡啶、哌嗪‑1‑甲酸叔丁基酯、吖啶盐光催化剂加入溶剂中，并在氧化剂存在的条件下进行光照反应，生成4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯。本发明4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法一步合成4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯，一方面有效缩短了所述4‑(6‑氨基吡啶‑3‑基)哌嗪‑1‑羧酸叔丁酯的合成路径，
氨基吡啶哌嗪羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种3-(羟甲基)环己烷羧酸叔丁酯的合成方法-CN202011209823.7有效
发明人：王治国;郦荣浩;邹成 -专利权人：凯美克（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑(羟甲基)环己烷羧酸叔丁酯的合成方法，属于化工中间体有机合成领域。采用环己烷‑1，3‑二羧酸、二叔丁基二碳酸酯在碱催化下反应生成3‑(叔丁氧羰基)环己烷羧酸，3‑(叔丁氧羰基)环己烷羧酸控制温度还原得到3‑(羟甲基)环己烷羧酸叔丁酯。
一种甲基环己烷羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法-CN202310137757.4在审
发明人：杨延音;孙化富 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的合成方法，其特征在于包括如下制备步骤：反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的合成以及脱保护与氨基保护的步骤：以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料，在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯，溶剂存在下，将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于碱性条件下酯水解得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸；然后酸条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式4‑氨基环己烷羧酸，最后碱条件下与二碳酸二叔丁酯缩合得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸，反式产物的比例大于95％，反应条件温和，操作简便，收率高，易于工业化生产。
反式叔丁氧羰氨基环己烷羧酸合成方法

[发明专利]一种反式4-(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法-CN202310121897.2在审
发明人：杨延音;孙化富 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：包括反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯的制备以及脱保护与氨基保护的步骤，以4‑氧代环己烷羧酸酯和手性配体试剂叔丁基亚磺酰胺为原料，在路易斯酸催化下还原胺化得到反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯，以氯化氢为酸，溶剂存在下，将反式‑4‑叔丁基亚磺酰胺环己烷羧酸酯于酸性条件下脱叔丁基亚磺酰得到反式‑4‑氨基环己烷羧酸酯，然后在碱性条件下与二碳酸二叔丁酯缩合，最后碱性条件下酯水解得到反式4‑(叔丁氧羰氨基)环己烷羧酸，反式产物的比例大于95％，收率高，产品质量好，纯度高。
一种反式叔丁氧羰氨基环己烷羧酸制备方法

[发明专利]一种1-H-1;2;3-三氮唑-4-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201810597013.X在审
发明人：李小军;檀华东 -专利权人：上海睿升化工科技有限公司
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2019-11-22 - 主分类号： C07D249/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括如下步骤：S1，甲氧基氯苄、叠氮化合物和有机溶剂搅拌反应，萃取，干燥，浓缩得到对甲氧基苄基叠氮溶液；S2、向反应瓶中依次加入对甲氧基苄基叠氮溶液、叔丁醇、H₂O、抗坏血酸、CuSO₄，滴加丙炔酸叔丁酯，搅拌反应，浓缩叔丁醇，萃取，干燥，浓缩，打浆得到1‑对甲氧基苄基‑4‑叔丁氧羰基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品；S3、向反应瓶中依次加入1‑对甲氧基苄基‑4‑叔丁氧羰基‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品、硝酸铈铵、乙腈、H₂O，搅拌反应，萃取，干燥，浓缩，硅胶柱纯化得到1‑H‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸叔丁酯纯品。
对甲氧基苄基羧酸叔丁酯三氮唑搅拌反应浓缩萃取叔丁氧羰基反应瓶叔丁醇叠氮制备叠氮化合物硅胶柱纯化甲氧基氯苄反应条件抗坏血酸生产过程硝酸铈铵有机溶剂打浆丙炔酸叔丁酯滴加收率乙腈

[发明专利]制备药物中间体(4S)-1-甲基-2-氧代咪唑啉-4-羧酸叔丁酯的方法-CN202211432709.X有效
发明人：韩扬;贾万水;韩振友;李剑 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2022-11-16 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D233/32 文献下载
摘要：本发明属于杂环化合物技术领域，具体涉及一种制备药物中间体(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯的方法。三聚甲醛和(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯反应，得到(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯；(4S)‑3‑苯甲氧羰基‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯再脱保护加氢反应，得到(4S)‑1‑甲基‑2‑氧代咪唑啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明使用三聚甲醛替代价格高昂的碘甲烷或毒性大的硫酸二甲酯，生产成本低且低毒环保；以镁粉作为催化剂进行脱保护反应，未使用价格高昂且废液难处理的雷尼镍或钯炭，生产成本低且环保。
制备药物中间体甲基咪唑羧酸叔丁酯方法

[发明专利]一种2-氧代-3;8-二氮杂二环[3.2.1]辛烷-8-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201410305370.6有效
发明人：唐小伍;毛延军;陈琳琳;周强;钱国磊;李红;杨彩民;张同心;孙伟;于凌波;徐学芹;何振民;马汝建;陈民章;傅小勇;王文贵 -专利权人：上海合全药业股份有限公司;上海合全药物研发有限公司;常州合全药业有限公司;常州合全新药研发有限公司
申请日： 2014-07-01 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C07D487/08 文献下载
摘要：本发明涉及2‑氧代‑3,8‑二氮杂二环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁酯的制备方法，主要解决现有的合成工艺中产率低，反应不易于控制，实验操作不便等技术问题，本发明以叔丁氧羰基焦谷氨酸甲酯为起始原料，经过五步反应制备2‑氧代‑3,8‑二氮杂二环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁酯。本发明获得的2‑氧代‑3,8‑二氮杂二环[3.2.1]辛烷‑8‑羧酸叔丁酯为许多药物合成的有用中间体或产品。
一种丁基二氧二氮杂二环 3.2 辛烷羧酸制备方法

[发明专利]5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基羧酸及其金属盐的制备方法-CN201410444877.X无效
发明人：吴范宏;张恒;殷燕;崔佳鑫;赵兆;方超;李媛媚;开振鹏 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2014-09-03 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07D215/14 文献下载
摘要：本发明一种5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基羧酸及其金属盐的制备方法，通过醛和溴二氟乙酸乙酯的反应得到3位取代的3-羟基-2，2-二氟-羧酸乙酯；在二异丙基氨基锂作用下，3位取代的3-羟基-2，2-二氟-羧酸乙酯与乙酸叔丁酯进行缩合反应，得到5位取代的5-羟基-4，4-二氟-3-羰基-羧酸叔丁酯；再经硼氢化钠还原得到5位取代的3，5-二羟基-4，4-二氟-羧酸叔丁酯；先将5位取代的3，5-二羟基-4，4-二氟-羧酸叔丁酯与金属氢氧化物反应得5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基-羧酸金属盐，再通过盐酸酸化处理得5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基-羧酸。
取代羟基羧酸及其金属制备方法

[发明专利]一种手性2‑取代基‑4‑哌啶酮‑1‑羧酸叔丁酯的合成方法-CN201510009592.8有效
发明人：魏庚辉;宁兆伦;李荣;郭鹏 -专利权人：爱斯特(成都)生物制药有限公司
申请日： 2015-01-08 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07D211/74 文献下载
摘要：本发明公开了手性2‑取代‑4‑哌啶酮‑1‑羧酸叔丁酯的合成方法，包括以下步骤(1)酯化反应将手性β‑氨基酸与二氯亚砜和甲醇反应，得到手性β‑氨基酸甲酯盐酸盐；(2)迈克尔加成与叔丁氧羰基保护反应将手性β‑氨基酸甲酯盐酸盐与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应，再与二碳酸二叔丁酯反应得到手性3‑取代‑3‑（叔丁氧羰基（3‑丙酸甲酯）氨基）丙酸甲酯；(3)内酯缩合、脱羧反应将手性3‑取代‑3‑（叔丁氧羰基（3‑丙酸甲酯）氨基）丙酸甲酯经分子内酯缩合、水解脱羧得到手性2‑取代‑4‑哌啶酮‑1‑羧酸叔丁酯。
一种手性取代哌啶羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利](3S, 4R)-3-胺基-4-甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201210334115.5有效
发明人：孙海燕;彭宣嘉;汪秀;何亮;吴颢;马汝建;陈曙辉 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;上海合全药业股份有限公司
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07D211/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种(3S,4R)-3-胺基-4-甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯的高立体选择性的制备方法。主要解决以往文献报道该类化合物的合成路线长和立体选择性差的问题。本发明以化合物R)-1-(1-叔丁氧羰基)-4-氧代-3-哌啶基肼-1,2-二羧酸二苄酯为起始原料，在碱性条件下发生叶立德反应得到(S)-1-(1-叔丁氧羰基)-4-亚甲基-3-哌啶基肼-1，2-二羧酸二苄酯之后在金属氢化催化剂和氢气作用下催化氢化得到（3S,4R）-3-肼基-4-甲基哌啶基-1-羧酸叔丁酯,最后在金属氢化催化剂和氢气的作用下，还原得到（3S,4R）-3-胺基-4-甲基哌啶基-1-羧酸叔丁酯
胺基甲基哌啶羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]顺反叔丁基-4-氧六氢化-1H-吡咯[3,4-c]吡啶-2(3H)-羧酸叔丁酯的合成方法-CN201410151952.3在审
发明人：陈琳琳;毛延军;李红;唐小伍;杨彩民;钱国磊;张同心;孙伟;周强;于凌波;徐学芹;何振民;马汝建 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2014-04-16 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及顺反叔丁基-4-氧六氢化-1H-吡咯[3,4-c]吡啶-2(3H)-羧酸叔丁酯的合成方法。主要解决该化合物目前缺少工业化合成方法的技术问题。合成方法包括以下步骤：以反式-1-叔丁基-3-乙基-4-(氰甲基)吡咯烷-1,3-羧酸酯为原料，分别用雷尼镍作为催化剂，实现一步关环，得到反式叔丁基-4-氧六氢化-1H-吡咯[3,4-c]吡啶-2(3H)-羧酸叔丁酯，或用Pd/C作为催化剂将氰基还原，再用乙醇钠作为碱进行关环反应，合成了顺式叔丁基-4-氧六氢化-1H-吡咯[3,4-c]吡啶-2(3H)- 羧酸叔丁酯。
顺反叔丁基氢化吡咯吡啶羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种制备1-(3-溴丙基)-1;4-二氮环庚烷氢溴酸盐的方法-CN201810429930.7在审
发明人：徐豪杰;徐启乐 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2018-05-08 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： C07D295/067 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯度、高收率的制备1‑(3‑溴丙基)‑1,4‑二氮环庚烷氢溴酸盐的方法：以1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯为起始原料，分两步反应：经亲核取代、脱叔丁氧羰基保护和溴代反应制得目标化合物；第一步亲核取代反应，起始物料1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴丙醇:碳酸钾的摩尔比为1:1～3:1～4，反应温度为50～100℃；第二步脱叔丁氧羰基保护和溴代反应，4‑(3‑羟丙基)‑1,4‑二氮环庚烷‑1‑羧酸叔丁酯:溴素:三苯基膦的摩尔比为1:1～4:1～4。
氮环庚烷羧酸叔丁酯脱叔丁氧羰基氢溴酸盐溴代反应摩尔比溴丙基制备亲核取代反应目标化合物起始物料起始原料亲核取代三苯基膦高纯度碳酸钾溴丙醇羟丙基收率溴素

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