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[发明专利]一种长链脂肪二羧酸单叔丁酯的制备方法-CN202010001797.2有效
发明人：赵庆;周川成;尹鸿宇;张振;朱经伟 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2020-01-02 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明通过对单水解的反应条件进行控制，提供了一种通过长链脂肪二羧酸二叔丁酯进行单水解得到长链脂肪二羧酸单叔丁酯的方法，原料成本低，收率较高，后处理方法简单，适合工业化生产。
一种脂肪二羧酸单叔丁酯制备方法

[发明专利]一种3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法-CN202211695797.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;谭进 -专利权人：苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D265/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的合成方法，包括以乙醇胺和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺；利用2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺在碱性条件下关环生成吗啉‑3‑酮；利用吗啉‑3‑酮和BOC酸酐反应生成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明合成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的反应条件温和、成本低廉、无高成本、高危险原料、利于工业放大生产。
一种氧代吗啉羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]4-（4-卤代-1H-吡唑-1-基）哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201911304267.9有效
发明人：刘洪强;杨忆;魏佳玉;徐剑霄;赵士民;朱克明;王松松 -专利权人：蚌埠中实化学技术有限公司
申请日： 2019-12-17 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种克里唑替尼中间体4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，属于医药中间体合成领域。以4‑羟基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯为原料，在三苯基膦和偶氮二甲酸衍生物的条件与4‑卤代吡唑进行Mitsunobu反应，加酸调pH得到中间体4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶盐酸盐。接着碱性游离，同时Boc保护后得到4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯。此方法工艺简单，原料廉价易得，反应选择性高，避免消除副产物的产生，后处理简单，粗品经过重结晶的4‑(4‑卤代‑1H‑吡唑‑1‑基)哌啶‑1‑羧酸叔丁酯，纯度收率高达98.5％以上。
吡唑哌啶羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种6-氧代-3-氮杂双环[3,2,0]庚烷-3-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201110390724.8无效
发明人：于凌波;孙静静;孟庆洪;唐小伍;陈琳琳;毛延军;孙恩涛;赵洪宾;代剑飞;杨彩民;王敏;崔娣;刘小丽;门利玲;朱喜雯;李磊;钱国磊;王潇雨;任文武;马汝建 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2011-12-01 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯的制备方法，主要解决现有的合成工艺中路线长，成本高，实验操作不便等技术问题，本发明以N-Boc-3-吡咯啉（或氮上含有其他各种保护基的吡咯啉）与三氯乙酰氯为原料，在锌铜试剂下先制备6,6-二氯-7-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯，然后以锌粉做还原剂，来制备6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯。img file="2011103907248100004DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="529" he="67" />，本发明获得的6-氧代-3-氮杂双环[3.2.0]庚烷-3-羧酸叔丁酯为许多药物合成的有用中间体或产品
一种氮杂双环庚烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种1-R-1’-螺-(哌啶-4,4’-喹啉)-2’(3’-氢)酮的制备方法-CN201010568585.9有效
发明人：吴江林;胡斌;董径超;吴颢;马汝建;陈曙辉 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司
申请日： 2010-12-02 - 公布日： 2012-06-06 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：制备包括以下步骤：以1-叔丁基氧羰基-4-哌啶酮为原料，在溶剂中，加入缩合催化剂与氰基乙酸乙酯回流反应，纯化后得到4-((乙氧羰基氰基)亚甲基)哌啶-1-羧酸叔丁酯1；化合物1在金属卤化物的催化下与异丙基格式试剂和邻氟溴苯反应得到4-((乙氧羰基氰基）甲基)-4'-((2-氟)苯基)哌啶-1-羧酸叔丁酯2，化合物2在碱性试剂条件下水解得到4-((羧基氰基）甲基)-4'-((2-氟)苯基)哌啶-1-羧酸叔丁酯3；化合物3在乙腈溶剂中与氧化亚铜或铜粉作用脱羧得到4-(乙氰基)-4'-((2-氟)苯基)哌啶-1-羧酸叔丁酯4；化合物4再经过双氧水/碱性试剂的水解得到4-(乙酰胺基)-4'-((2-氟)苯基)哌啶-1-羧酸叔丁酯5；化合物5在溶剂中与碱性试剂/DMF
一种哌啶喹啉制备方法

[发明专利]一种8-氧代-2,6,9-三氮杂螺[4.5]癸烷-2-羧酸叔丁酯制备方法-CN201810816418.8有效
发明人：圣磊;夏爱华 -专利权人：南京药石科技股份有限公司;南京富润凯德生物医药有限公司
申请日： 2018-07-24 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： C07D207/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种8‑氧代‑2,6,9‑三氮杂螺[4.5]癸烷‑2‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：以1‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮(化合物II)为原料，与甘氨酸酯或者甘氨酸酯的盐酸盐(化合物III)反应生成化合物I；化合物I经过还原后关环制得8‑氧代‑2,6,9‑三氮杂螺[4.5]癸烷‑2‑羧酸叔丁酯(化合物IV)。
一种三氮杂螺 4.5 癸烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]3-羰基-2,8-二氮杂螺旋[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的制备方法-CN200910057142.0有效
发明人：张赛丹;张欣;黄平;周盛峰;马汝建;郭劲松;陈民章;唐苏翰 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;上海合全药业有限公司
申请日： 2009-04-28 - 公布日： 2010-11-03 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-羰基-2，8-二氮杂螺旋[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯的合成方法，主要解决现有合成方法反应产物不易纯化等的技术问题，另外为合成一种重要中间体8-(叔丁氧羰基)-3-羰基-2，8-二氮杂螺旋[4.5]癸烷-4-羧酸提供一条路线。本发明以中间体叔丁基-4-(2，2-二甲基-4，6-二羰基-1，3-二噁烷-5-亚基)哌啶-1-羧酸酯与硝基甲烷进行Micheal加成得到化合物叔丁基4-(2，2-二甲基-4，6-二羰基-1，3-二噁烷-5-基)-4-(硝基甲基)哌啶-1-羧酸酯，再通过催化加氢及内酰胺化得到化合物8-(叔丁氧羰基)-3-羰基-2，8-二氮杂螺旋[4.5]癸烷-4-羧酸，最后一步进行脱羧反应得到最终产品3-羰基-2，8-二氮杂螺旋[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯。
羰基二氮杂螺旋 4.5 癸烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种4-羟基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-1H-吲哚-1-羧酸叔丁酯合成方法-CN202010440224.X有效
发明人：史建云;王超 -专利权人：阿里生物新材料（常州）有限公司
申请日： 2020-05-22 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D209/08 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体，具体涉及一种4‑羟基‑2‑甲基‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑吲哚‑1‑羧酸叔丁酯合成方法。本发明首次提供了一种4‑羟基‑2‑甲基‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑吲哚‑1‑羧酸叔丁酯合成方法，为一种4‑羟基‑2‑甲基‑4,5,6,7‑四氢‑1H‑吲哚‑1‑羧酸叔丁酯合成方法提供了合成路线，且合成方法为路线简短
一种羟基甲基吲哚羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]双改性SBA介孔分子筛催化制备羧酸叔丁酯的方法-CN201410193723.8有效
发明人：汤吉海;乔旭;艾胜兰;费兆阳;崔咪芬;陈献;冯静远;陈幸福;齐敏;吴明昆 -专利权人：南京工业大学;南京托普化工有限责任公司
申请日： 2014-05-08 - 公布日： 2014-07-23 - 主分类号： C07C67/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种双改性SBA介孔分子筛催化制备羧酸叔丁酯的方法，该方法使用双改性SBA介孔分子筛为催化剂，羧酸和异丁烯加成酯化合成羧酸叔丁酯。使用本发明的双改性SBA介孔分子筛催化剂，在羧酸与异丁烯加成酯化合成羧酸叔丁酯的反应过程中不需要添加极性溶剂(如叔丁醇、甲基叔丁基醚等)作为异丁烯阻聚剂，并且羧酸不过量，减少反应产物的分离能耗。
改性 sba 分子筛催化制备羧酸叔丁酯方法

[发明专利]一种(E)-叔丁基-5-(2-硝基乙烯基)-1H-咪唑-1-甲酸叔丁酯及其制备方法-CN201510796845.0有效
发明人：汪忠华;吴范宏;唐鹤;苏飞飞;金鑫;李丹丹 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2015-11-18 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种化合物，其结构式如下所示：本发明还提供了上述的一种(E)‑叔丁基‑5‑(2‑硝基乙烯基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸叔丁酯的制备方法，在碱的作用下，4‑咪唑甲醛与二碳酸二叔丁酯在有机溶剂中进行酰化反应，得叔丁基‑5‑甲酰基‑1H‑咪唑‑1‑羧酸酯；再在碱的催化作用下，将所得的叔丁基‑5‑甲酰基‑1H‑咪唑‑1‑羧酸酯与硝基甲烷进行缩合反应得(E)‑叔丁基‑5‑(2‑硝基乙烯基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸叔丁酯。本发明的一种(E)‑叔丁基‑5‑(2‑硝基乙烯基)‑1H‑咪唑‑1‑甲酸叔丁酯化合物的合成方法，反应条件温和，容易控制和操作、后处理简单等优点，收率较高，便于规模化生产。
一种丁基硝基乙烯基咪唑甲酸叔丁酯及其制备方法

[发明专利]一种叔丁基-7-溴-5-氧杂-2-氮杂螺[3.4]辛烷-2-甲酸基酯的制备方法-CN202010428555.1在审
发明人：刘月领;任文武;周强;徐学芹;张大为;徐富军;林贺;夏成鹏;何燕平;汪冬冬;刘胜攀;李梦雪;吴艳;郝振;于凌波;马汝建 -专利权人：上海合全药物研发有限公司;上海合全医药有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07D491/107 文献下载
摘要：本发明涉及叔丁基‑7‑溴‑5‑氧杂‑2‑氮杂螺[3.4]辛烷‑2‑甲酸基酯的制备方法，主要解决目前该化合物没有合适的合成方法的技术问题。本发明采用3步法合成，第一步，以1‑BOC‑3‑氧亚基‑吖丁并啶为起始原料在锌粉作用下与烯丙基溴反应生成3‑烯丙基‑3‑羟基吖丁并啶‑1‑羧酸叔丁基酯；第二步，3‑烯丙基‑3‑羟基吖丁并啶‑1‑羧酸叔丁基酯与液溴反应生成叔丁基‑3‑(2,3‑二溴丙基)‑3‑羟基吖丁啶‑1‑甲酸基酯；第三步，叔丁基‑3‑(2,3‑二溴丙基)‑3‑羟基吖丁啶‑1‑甲酸基酯在碳酸钾为碱的条件下生成叔丁基‑7‑溴‑5‑氧杂‑2‑氮杂螺[3.4]辛烷‑2‑甲酸基酯。
一种丁基氧杂氮杂螺 3.4 辛烷甲酸制备方法

[发明专利]一种4-(氮杂环丁烷-3-基)-1-甲基哌嗪-2-酮二盐酸盐的合成方法-CN201910821998.4有效
发明人：朱金丽;陆麟霞;张彦;田丹;金瑞娣;苏广军;魏莹莹;王春现 -专利权人：南通大学
申请日： 2019-09-02 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D403/04 文献下载
摘要：本发明提供的合成方法包括：将氢化钠与3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯和碘甲烷进行反应得到4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯；2)将4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑羧酸苄基酯与湿钯碳进行反应得到1‑甲基哌嗪‑2‑酮；3)将1‑甲基哌嗪‑2‑酮与3‑氧代氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯和乙酸进行反应得3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯；4)将3‑(4‑甲基‑3‑氧代哌嗪‑1‑基)氮杂环丁烷‑1‑羧酸叔丁酯与浓盐酸进行反应得到4‑(氮杂环丁烷‑3‑基)‑1‑甲基哌嗪‑2‑酮二盐酸盐。
一种氮杂环丁烷甲基盐酸合成方法

[发明专利]一种4-(氨甲基)-4-氟哌啶-1-羧酸叔丁酯的制备方法-CN202010295718.3在审
发明人：兰家林;徐瑾;赵宁;尤利军;田怀强 -专利权人：山东药石药业有限公司
申请日： 2020-04-15 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑(氨甲基)‑4‑氟哌啶‑1‑羧酸叔丁酯的制备方法，该方法以1‑N‑叔丁氧羰基‑4‑亚甲基哌啶为原料经过加成、还原等反应得到4‑(氨甲基)‑4‑氟哌啶‑1‑羧酸叔丁酯。
一种甲基哌啶羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]一种6-苄基-2,6,9-三氮杂螺[4.5]癸烷-2-羧酸叔丁酯的制备方法-CN201911196933.1有效
发明人：李继龙;费勤龙;吴希罕 -专利权人：浙江晖石药业有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C07D487/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种6‑苄基‑2,6,9‑三氮杂螺[4.5]癸烷‑2‑羧酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：以1‑叔丁氧羰基‑3‑吡咯烷酮(化合物II)为原料，与N‑苄基乙醇胺(化合物III)反应生成化合物IV；化合物IV羟基经过磺酰化、还原后关环制得6‑苄基‑2,6,9‑三氮杂螺[4.5]癸烷‑2‑羧酸叔丁酯(化合物I)。
一种苄基三氮杂螺 4.5 癸烷羧酸叔丁酯制备方法

[发明专利]羟基和氨基同时保护的手性非α－氨基酸衍生物的制备方法-CN200610047010.6无效
发明人：张文 -专利权人：张文
申请日： 2006-06-19 - 公布日： 2006-11-29 - 主分类号： C07C271/22 文献下载
摘要：羟基和氨基同时保护的(S或R)－2(或3)－叔丁氧基－(3+n)－(9－芴甲氧基)羰氨基脂肪链羧酸。是以(S或R)－2(或3)－羟基－(3+n)－氨基脂肪链羧酸为原料，溶剂中与二氯亚砜反应生成相对应甲酯的盐酸盐；碱存在下、溶剂中与FmocONSu反应生成(S或R)－2(或3)－羟基－(3+n)－(9－芴甲氧基)羰氨基脂肪链羧酸甲酯；浓硫酸存在下、溶剂中再与异丁烯反应生成(S或R)－2(或3)－叔丁氧基－(3+n)－(9－芴甲氧基)羰氨基脂肪链羧酸甲酯；经水解、酸化生成(S或R)－2(或3)－叔丁氧基－(3+n)－氨基脂肪链羧酸；碱性条件下，溶剂中与FmocONSu反应而成。
羟基氨基同时保护手性氨基酸衍生物制备方法