[发明专利]连续酯化反应制备丙二醇甲醚醋酸酯的方法有效
| 申请号： | 200810021630.1 | 申请日： | 2008-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN101337885A | 公开（公告）日： | 2009-01-07 |
| 发明（设计）人： | 秦旭东;秦怡生;陈荣福;哈健;王伟;蒋大智 | 申请（专利权）人： | 德纳（南京）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/08;B01J31/10 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 210047江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种连续酯化反应制丙二醇甲醚醋酸酯工艺，以丙二醇甲醚与醋酸为原料，其特征在于：采用固体酸催化剂进行两段式固定床连续酯化反应，酯化温度70－150℃，酯化反应中生成的水经共沸蒸馏脱除；将酯化反应产物精馏，脱除并回收未反应的丙二醇甲醚和醋酸，得到丙二醇甲醚醋酸酯。本发明方法实现丙二醇甲醚醋酸酯的连续化生产，操作方式简单，显著提高了丙二醇甲醚醋酸酯的生产效率，降低其生产成本，且能减少固体污染物和废水排放，具有极佳的规模化工业应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 连续 酯化 反应 制备 丙二醇 甲醚 醋酸 方法 | ||
【主权项】：
1、一种连续酯化反应制备丙二醇甲醚醋酸酯的方法，以丙二醇甲醚与醋酸为原料，其特征在于：采用固体酸催化剂进行两段式固定床连续酯化反应，酯化温度70-150℃，酯化反应中生成的水经共沸蒸馏脱除；将酯化反应产物精馏，脱除并回收未反应的丙二醇甲醚和醋酸，得到丙二醇甲醚醋酸酯。
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- 本发明涉及精细化学品生产技术领域，具体公开了一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法，在丙二醇甲醚乙酸酯生产设备中增设了侧线采出冷却器、脱色釜、压滤泵和过滤装置，侧线采出冷却器的输入端与减压精馏塔的中部连通，侧线采出冷却器的输出端与脱色釜连通，脱色釜的底部与所述压滤泵连通，压滤泵的出口与过滤设备连通。本发明在丙二醇甲醚乙酸酯生产系统增加了侧线采出冷却器，将相对于丙二醇甲醚乙酸酯沸点更高的成分丙二醇二乙酸酯作为重组分在减压精馏的过程中被侧线采出，经过反应得到合格的丙二醇二乙酸酯，合理地利用了丙二醇甲醚乙酸酯生产过程中产生的废液，减少了重组分的排放，同时还提高了丙二醇甲醚乙酸酯产品的含量。
- 一种利用共沸精馏从PGMEA/水溶液中连续回收PGMEA的方法-201810082753.X
- 吕灵娟;杜振江;刘宁;那平;白鹏 - 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院;山东海昆化工技术有限公司
- 2018-01-29 - 2018-06-08 - C07C69/16
- 本发明公开了一种利用共沸精馏从PGMEA/水溶液中连续地回收高纯PGMEA的方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）将PGMEA/水溶液、共沸剂分别连续进料至共沸精馏塔，从塔釜连续采出质量分数99.9%以上的PGMEA产品，塔顶连续采出共沸剂和水的混合蒸汽，经换热器冷却，所得冷凝液进入分相罐；（2）步骤（1）所得共沸剂和水的混合液在分相罐中分相，分相后水在下层，共沸剂在上层，返回共沸精馏塔循环使用，采出的废水经简单处理后排放。本发明通过共沸剂环己烷的添加，破坏PGMEA与水的共沸，共沸精馏塔塔釜得到高纯PGMEA产品，且排放的废水中有机物含量降至极低浓度，简单处理后即可排放，减少含有机物废水的处理量，降低废水中有机物浓度，大大降低了对环境的污染。
- 一种3，4-二乙酰氧基苯乙烯的制备方法-201810087308.2
- 傅志伟;贺宝元;潘新刚;余文卿;郭有壹;陆伟;庄福君;吴青 - 上海博栋化学科技有限公司
- 2018-01-30 - 2018-06-08 - C07C69/16
- 本申请涉及一种3,4‑二乙酰氧基苯乙烯的制备方法，该方法包括：在60‑70℃的温度下，3，4‑二羟基苯甲醛和丙二酸在至少一种有机溶剂和催化剂存在的条件下反应，生成包含3,4‑二羟基肉桂酸的第一反应混合物；升温至80‑90℃，使第一反应混合物继续反应，生成包含3,4‑二羟基苯乙烯的第二反应混合物；提纯第二反应混合物，得到3,4‑二羟基苯乙烯；在10‑20℃的温度下，3,4‑二羟基苯乙烯和乙酰化试剂反应，生成包含3,4‑二乙酰氧基苯乙烯的第三反应混合物；提纯第三反应混合物，得到3,4‑二乙酰氧基苯乙烯。本申请还提供一种苯乙烯的乙酰化衍生物的制备方法。本申请的有益效果在于制备所用的原料容易得到，成本低，且合成条件温和，工艺简便，后处理流程快捷，易于工业化。
- 一种制备苯二酚单羧酸酯的方法-201610116163.5
- 张奕华;刘婧超;黄张建;李文龙;徐进宜;彭司勋 - 中国药科大学
- 2016-03-01 - 2018-06-01 - C07C69/16
- 本发明涉及有机合成领域，具体提供了一种苯二酚单羧酸酯的合成工艺。本工艺合成步骤如下：(1)以等当量的苯二酚与其双羧酸酯为底物，加入等当量的缚酸剂，于室温下在极性非质子性溶剂中反应；(2)硅胶柱层析分离纯化，收集目标组分，即可得到苯二酚单羧酸酯。本发明所述的酰基转移反应可合成常用化学方法难以直接构建的2‑叔丁基对苯二酚‑1‑乙酸酯，以及化学方法难以高收率和高选择性获得的邻、间、对苯二酚单羧酸酯。反应的原子经济性高、操作简便、收率理想，具有潜在的工业应用价值。
- 一种使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法-201711447232.1
- 宋银江;张莉平;俞军江;曹凯祥;张浩;刘浩;段文杰 - 浙江新和成药业有限公司
- 2017-12-27 - 2018-05-18 - C07C69/16
- 本发明公开了一种使用超重力技术合成2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法，包括：(1)将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液；(2)氧代异佛尔酮溶液为B溶液；(3)将A溶液和B溶液通入超重力反应器进行反应。该方法通过使用超重力技术增强传质效率，以降低反应温度从而减少副产物3,4,5‑三甲基焦儿茶酚的产生，最终达到提高产物2,3,5‑三甲基氢醌二酯纯度的目的。
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