[发明专利]一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法在审
| 申请号： | 201811452876.4 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109369396A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 王红星;周庆;邱挺;叶长燊;李玲;黄智贤;王晓达;杨臣 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 362801 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法。乙二醇和乙酸在一个由背包式反应器、精馏段、反应段、提馏段组成的催化精馏塔中合成乙二醇二乙酸酯。乙酸进料分为两股，一股由精馏段下端进料，一股与乙二醇混合进入背包式反应器，反应器内装有酸性催化剂，乙二醇与乙酸在反应器内反应后由塔上端进入反应精馏塔继续反应。催化精馏塔内的反应段装填催化填料，乙二醇与乙酸在T1塔内反应生成乙二醇二乙酸酯(EGDA)，T2为乙酸回收塔，回收的乙酸作为原料循环打入T1，T3为产品精制塔，T3塔顶出乙二醇乙酸酯(EGMA)，塔釜出高纯乙二醇二乙酸酯(EGDA)。本技术具有反应转化率高、能耗低、原料利用率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙二醇二乙酸酯 反应器 乙酸 乙二醇 高纯 催化精馏塔 直接酯化 背包式 反应段 精馏段 乙二醇乙酸酯 反应精馏塔 反应转化率 酸性催化剂 乙酸回收塔 原料利用率 产品精制 醇和乙酸 催化填料 乙酸进料 原料循环 上端 装填 提馏段 塔顶 塔釜 下端 能耗 合成 回收 | ||
【主权项】：
1.一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于，该方法以乙二醇与乙酸为原料，采用主要由背包式反应器、反应精馏塔组成的反应精馏集成装置制备乙二醇二乙酸酯；所述的反应精馏塔由上而下分为精馏段、反应段、提馏段；背包式反应器中装有酸性催化剂；具体包括以下步骤：将原料乙二醇和乙酸按摩尔比为1:2.4‑3预热至160℃，乙酸进料分为两股，一股由反应精馏塔（T1）的第5块板进料，流量为11‑25 kmol/h，且反应精馏塔（T1）的回流比为0.8‑1.3、塔顶采出进料摩尔比为0.53，另一股50‑59 kmol/h的乙酸与25‑30 kmol/h的乙二醇混合进入背包式反应器，轻重组分在反应精馏塔（T1）内逆向流动充分进行接触，反应精馏塔（T1）塔板上的液相全部侧线采出进入背包式反应器进行反应，在背包式反应器内反应物有充足的停留时间，进而使反应程度得到较大的提升，反应完的混合物又完全进入反应精馏塔（T1）中进行分离；反应生成的水和少量未反应的乙酸进入反应精馏塔（T1）的精馏段分离，再经塔顶冷凝器冷凝后从塔顶采出，而乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及过量的乙酸从塔釜采出，直接进入乙酸回收塔（T2）进行分离，乙酸回收塔（T2）塔顶分离出来的高纯度的乙酸返回反应精馏塔（T1）作为原料循环利用，乙酸回收塔（T2）塔釜出料为较高浓度的乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及少量的乙二醇，再把乙酸回收塔（T2）塔釜出料打入产品精制塔（T3）进行精制，分离后得到高纯度的乙二醇二乙酸酯。
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- 2014-11-07 - 2015-03-04 - C07C69/16
- 本发明提供一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯(TMHQ-DA)的制备方法，其制备方法为：在磁性固体酸催化剂存在下，通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮(KIP)与酰化剂重排反应而实现。该工艺具有催化剂易回收，催化剂重复利用效果好，环境友好，对设备腐蚀性小等优点。与传统的固体酸催化剂相比，该催化剂具有高比表面积、分散性好、活性和选择性高等优点。
- 一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法-201410547139.8
- 王治军;李红玲 - 惠州TCL环境科技有限公司
- 2014-10-16 - 2015-02-25 - C07C69/16
- 本发明公开了一种从PGMEA废液中提纯PGMEA的方法，PGMEA废液主要含有PGME（丙二醇甲醚）、酮类化合物、苯类化合物、乙氧基酯类化合物、甲氧基酯类化合物、水、固体电阻、电子元器件等杂质，废液成分及含量变化范围广，本发明针对电子行业产生的PGMEA废液，对收集来的废溶剂初步过滤后，进入原料沉降釜去除可沉降的固体杂质，沉降后上清液进入带有真空泵的蒸馏塔，去除难以处理的低沸点及高沸点杂质，蒸馏塔产生的目标产品粗产品进入精馏塔进一步精馏，得到纯度大于95%的目标产品，最高纯度可达到99%。处理设备主要包括过滤器、沉降釜、蒸馏塔、精馏塔。
- 一种采用酯交换法合成乙二醇二乙酸酯的方法-201410519550.4
- 简春贵;张雪梅 - 天津中昊天久工程技术有限公司
- 2014-09-30 - 2015-02-18 - C07C69/16
- 本发明涉及一种采用反应精馏技术合成乙二醇二乙酸酯的方法，以乙酸仲丁酯和乙二醇为原料，在碱性催化剂存在下，通过酯交换生产乙二醇二乙酸酯，副产物为乙二醇单乙酸酯。本发明乙二醇二乙酸酯收率可达90％以上，具有转化率高、反应条件温和、收率高、无腐蚀、无环境污染等优点。
- 一种降解回收不饱和聚酯树脂材料的方法-201410562107.5
- 邓天昇;王玉琪;侯相林;秦张峰 - 中国科学院山西煤炭化学研究所
- 2014-10-22 - 2015-02-04 - C07C69/16
- 一种降解回收不饱和聚酯树脂材料的方法是将催化剂与反应溶剂配成反应溶液；反应溶液与不饱和聚酯材料混合，配成不饱和聚酯降解体系；将配成的不饱和聚酯降解体系加热进行降解，在冷却的不饱和聚酯降解体系中加入分离溶剂，过滤，固体为增强纤维和催化剂，经过干燥筛分后回收；滤液加入水使得含苯乙烯结构单元的聚合物降解组分析出，过滤，过滤后的含苯乙烯结构单元的聚合物固体干燥回收；滤液蒸干，得到的物质主要是不含苯乙烯结构单元的树脂降解产物。本发明具有成本低，回收条件温和，降解活性高的优点。
- 4,5-二乙酰氧-9,10-二氧-9,10-二氢-2-蒽羧酸的晶型及其制备方法-201410420795.1
- 孔叶青;徐丽丽;周琪 - 台州海辰药业有限公司
- 2014-08-25 - 2015-01-07 - C07C69/16
- 本发明公开了一种治疗痛风药物4,5-二乙酰氧-9,10-二氧-9,10-二氢-2-蒽羧酸的晶型及其制备方法。所述晶型的制备方法普遍采用毒性很小的乙醇为溶剂，安全性比较高。另外，所述的晶型高湿度环境下吸湿性较低，适于制成稳定的药物制剂，其结构式如图1所示。
- 酸性固载化离子液体催化合成乙二醇二乙酸酯的方法-201410430466.5
- 邱挺;张佩;李玲;黄智贤;杨金杯 - 福州大学
- 2014-08-28 - 2014-12-10 - C07C69/16
- 本发明公开了一种酸性固载化离子液体催化合成乙二醇二乙酸酯的方法，是在酸性固载化离子液体的催化下，以乙二醇和乙酸为原料，在间歇精馏塔中直接酯化合成乙二醇二乙酸酯；所述酸性固载化离子液体是在载体表面或孔道内固载有酸性离子液体。本发明具有反应选择性高，条件温和，原料转化率高，催化剂易于与反应体系分离并可重复使用等优点。利用本发明方法制备乙二醇二乙酸酯的收率可达到99.4%，反应选择性可达到99.5%以上。
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