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[发明专利]3-二氟甲基-1-甲基-吡啶-4-羰酰氯的制备方法-CN201811605389.7在审
发明人：余永志;吴政杰;顾海宁;谢文明;孔富强 -专利权人：浙江本立科技股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的制备方法，包括以下步骤:(A)1,1‑二氟‑4‑乙氧基‑3‑丁烯‑2‑酮与甲基肼，在酸和有机溶剂的存在下，于‑10～60℃反应3～8小时得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶；(B)3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶与四氯化碳，在三氯化铝和沸石的存在下，于‑10～60℃反应1～5小时得到所示的3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶；(C)3‑二氟甲基‑4‑三氯甲基‑1‑甲基‑吡啶与水，在Lewis酸的作用下，于50～100℃反应1～4小时水解得到3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯，本发明探索不同反应步骤及精制条件对3‑二氟甲基‑1‑甲基‑吡啶‑4‑羰酰氯的制备路线的影响，提高收率的同时减少废水污染。
二氟甲基酰氯制备三氯甲基废水污染精制条件三氯化铝四氯化碳有机溶剂甲基肼乙氧基丁烯沸石收率水解探索

[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法-CN201711012365.6有效
发明人：陈洪龙;慕灯友;陈新春;薛谊;杨成;蒋剑华;王福军 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2017-10-26 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，3‑甲基吡啶经汽化后，以氮气作为载气，与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中，进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料，选用负载型氯化钯催化剂，一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，不仅可以加快反应速率，同时有助于提高目的产物选择性，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50％左右。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201810065957.2在审
发明人：占新华;钟劲松;王福军;陈洪龙;慕灯友;杨成 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07D213/127 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，公开了一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括：以3‑甲基吡啶为原料，控温0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成白色固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3‑甲基吡啶盐酸盐；以上述盐酸盐为原料，控温110～150℃，通入氯气，至3‑甲基吡啶与3‑氯甲基吡啶比例为45:55～55:45，停止通氯；反应液减压蒸馏蒸出未反应的3‑甲基吡啶，得3‑氯甲基吡啶盐酸盐。本发明所提供的合成方法收率高，反应时间短，工艺简单可靠，经济性较高，适合于工业化大生产。
氯甲基吡啶盐酸盐甲基吡啶氯化氢气体合成盐酸盐控温甲基吡啶盐酸盐工业化大生产有机化学领域反应时间短氯甲基吡啶氯气白色固态固体溶解减压蒸馏常压收率下边

[发明专利]一种甲基吡啶氮氧化物的制备方法-CN201210223680.4有效
发明人：丁彩峰;林民;朱小刚;刘芳;吴慰祖;舒兴田;周新建;薛建锋;王健华;朱双双 -专利权人：南通醋酸化工股份有限公司
申请日： 2012-06-29 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07D213/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基吡啶氮氧化物的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将甲基吡啶和催化剂按照1︰0.05-0.5的质量比例混合，搅拌，温度在40-90℃，添加过氧化氢进行反应，过氧化氢与甲基吡啶的摩尔比为0.8-3.5：1；（2）保持温度不变，搅拌反应3-10小时，降温到常温，然后过滤得到甲基吡啶氮氧化物滤液，浓缩得到甲基吡啶氮氧化物成品；所述催化剂是以MCM-41介孔分子筛为载体的催化剂。采用本制备方法，甲基吡啶的反应转化率达到100%，甲基吡啶氮氧化物的收率达到98%以上，产品含量由原来的95-96％提高到98%以上。
一种甲基吡啶氧化物制备方法

[发明专利]一种吡昔替尼的简便制备方法-CN201810144681.7在审
发明人：王保林;王胜;李广乾;戚聿新 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2018-02-12 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡昔替尼的简便制备方法，该方法利用N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑烷氧羰基甲基吡啶或N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑氰基甲基吡啶(Ⅱ)和乙腈于碱存在下缩合反应生成N‑(2‑三氟甲基吡啶‑5‑基)甲基‑2‑氨基‑5‑氰基乙酰基甲基吡啶(III)，化合物III和硝基甲烷缩合制备化合物Ⅳ，然后经和2,3‑二氯丙烯醛加成、碱作用下脱除氯化氢得到化合物Ⅴ，最后于催化剂存在下经加氢还原该方法原料价廉易得，工艺流程简短，操作简便，废水量少，产品收率和纯度高，绿色环保，有利于吡昔替尼的工业化生产。
氨基三氟甲基吡啶制备氰基甲基吡啶烷氧羰基甲基制备化合物二氯丙烯加氢还原甲基吡啶绿色环保缩合反应硝基甲烷工艺流程废水量碱作用氯化氢氰基乙环化加成收率缩合脱除乙腈酰基催化剂

[发明专利]一种合成2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法-CN201610602062.9在审
发明人：钟劲松;陈新春;蒋剑华;王福军;丁永山 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2016-07-28 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法，以2‑氯‑5‑甲基吡啶为原料，与溶剂对氯三氟甲苯混合后，升温后，通入氯气进行氯化反应，得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。该制备工艺采用热氯化，加入溶剂对氯三氟甲苯，使得生成的产物中2‑氯‑5‑氯甲基吡啶含量高，另外该反应不需要能耗很高的紫外光催化，也不需要昂贵的催化剂，对环境友好，产物收率高，满足清洁化生产的要求，是制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的有效方法。
一种合成甲基吡啶方法

[发明专利]一种2-氯-3-三氯甲基吡啶的合成方法-CN201810120034.2在审
发明人：杨成;陈洪龙;慕灯友;杜翔;钟劲松;王福军 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2018-02-07 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：(1)氧化反应：将氧化剂滴入3‑三氯甲基吡啶中，在催化剂存在下于70‑80℃下进行氧化反应，得到3‑氯甲基吡啶氮氧化物；(2)氯化反应：将步骤(1)中得到的3‑三氯甲基吡啶氮氧化物与氯化剂在20‑25℃下进行氯化反应，其中溶剂为有机溶剂，缚酸剂为有机碱，得到目标产物2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶。本发明的合成方法简单、反应条件温和、产物收率高、产品纯度达95％以上。
三氯甲基吡啶氮氧化物氯化反应氧化反应合成氧化剂氯甲基吡啶产品纯度反应条件目标产物有机溶剂缚酸剂氯化剂有机碱溶剂滴入收率催化剂

[发明专利]2-羟基-3-三氟甲基吡啶的制备方法-CN201711285492.3在审
发明人：肖才根;刘树文 -专利权人：山东汇盟生物科技有限公司
申请日： 2017-12-07 - 公布日： 2018-05-08 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明涉及化学合成技术领域，特别公开了一种2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。本发明以2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶为起始原料，在一定条件下通过氟化制备成2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶，再经氨化反应制备2‑氨基‑3‑三氟甲基吡啶，然后经重氮化反应，制备得到2‑羟基‑3‑三氟甲基吡啶。本发明工艺可靠，原材料市场充足易得，生产成本低，操作简单，收率高，利于规模化生产，目前国内外未见相同及其他本化合物的制备方法。
羟基甲基吡啶制备方法

[发明专利]2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法-CN201410796627.2无效
发明人：史雪芳;丁克鸿;田宇;张晓谕;李杰;董俊明 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司
申请日： 2014-12-22 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：2-氯-5-三氯甲基吡啶的制备方法，属于化合技术领域，采用3-甲基吡啶为原料，在有机溶剂、引发剂存在的条件下，于微反应器中，将氯气和3-甲基吡啶一步液相氯化合成2-氯-5-三氯甲基吡啶，并采用先脱溶再高真空精馏方法进行分离分离回收氯化过渡产物套用于原料中继续反应，提纯得到2-氯-5-三氯甲基吡啶成品。本发明汽液接触充分，换热面积大，反应条件温和，减少副反应的发生，收率可以达到72～80%。
甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸的制备方法-CN201810043249.9在审
发明人：曾梦静;杨春朋;周运芬 -专利权人：珠海奥博凯生物医药技术有限公司
申请日： 2018-01-17 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸的制备方法，该制备方法以2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶为原料，2‑氟‑3‑溴‑4‑甲基吡啶在低温下与锂化试剂和硼化试剂发生锂卤交换反应和硼化反应经过一锅法制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯，制得的2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸酯用质量浓度10％的氢氧化钠水溶液水解后制得2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸粗品，最后经纯化得到2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸纯品，该反应用四氢呋喃作为反应溶剂本发明2‑氟‑4‑甲基‑3‑吡啶硼酸制备方法的优点在于采用原料廉价易得，反应条件温和，后处理操作简单，生产成本较低，收率高，降低反应成本，适合工业化生产。
一种甲基吡啶硼酸制备方法

[发明专利]一种唑吡坦的制备方法-CN202110595056.6有效
发明人：钱良友;尹玉斌;钟林波;伍冰冰;杜建邦 -专利权人：湖南千金湘江药业股份有限公司
申请日： 2021-05-28 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种唑吡坦中间体的制备方法，通过对还原N，N，6‑三甲基‑2‑(4‑甲基苯基)‑咪唑并[1，2‑α]吡啶‑3‑氯代乙酰胺盐酸盐制备唑吡坦中间体N，N，6‑三甲基‑2‑(4‑甲基苯基)‑咪唑并[1，2‑α]吡啶‑3‑乙酰胺盐酸盐的过程中的工艺优化及参数调整，在使用10％钯炭催化剂，结合0.02～0.09MPa氢气压力的反应条件，促进N，N，6‑三甲基‑2‑(4‑甲基苯基)‑咪唑并[1，2‑α]吡啶‑3‑氯代乙酰胺盐酸盐的转化效果，降低副反应及杂质的产生，提高产品收率，解决了唑吡坦生产中，更具体的是还原反应制备N，N，6‑三甲基‑2‑(4‑甲基苯基)‑咪唑并[1，2‑α]吡啶‑3‑乙酰胺盐酸盐过程中的产品合成收率低的问题
一种唑吡坦制备方法

[发明专利]一种含铁吡啶氯盐离子液体及其制备方法和应用-CN201810425376.5在审
发明人：丁建飞;邵荣;许伟 -专利权人：盐城工学院
申请日： 2018-05-07 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07D213/20 文献下载
摘要：一种含铁吡啶氯盐离子液体及其制备方法和应用，属于化学合成领域。一种含铁吡啶氯盐离子液体能够用作制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的催化剂，从而提高2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的产品收率和降低其氯化反应温度。一种含铁吡啶氯盐离子液体的制备方法，此制备方法简便，能够高效率的制备含铁吡啶氯盐离子液体。此外本发明还涉及含铁吡啶氯盐离子液体在制备2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶的催化剂中的应用。
离子液体吡啶氯盐含铁制备三氯甲基吡啶制备方法和应用催化剂化学合成领域氯化反应高效率收率应用

[发明专利]2－氯－5－氯甲基吡啶精制方法-CN200610124803.3有效
发明人：何福春;殷宏;薛光才;刘孝平;成和武;尤文玲;刘建华;李永忠;熊金华;周骋;鄢圣光 -专利权人：沙隆达集团公司
申请日： 2006-10-19 - 公布日： 2007-05-23 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种化合物的精制方法，具体说是一种2－氯－5－氯甲基吡啶的精制方法。它是先将2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃温度范围内，然后向2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入过饱和的浓盐酸，使2－氯－5－氯甲基吡啶在甲苯液中与盐酸反应形成盐酸盐，从而与甲苯分层，将上层的甲苯分离，2－氯－5－氯甲基吡啶富集在下层，再加入碱，分离出2－氯－5－氯甲基吡啶与水层，使2－氯－5－氯甲基吡啶与水层分离后干燥，得到纯2－氯－5－氯甲基吡啶的晶体。本发明工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳，2－氯－5－氯甲基吡啶收率明显提高，而且能源消耗显著下降，大大地降低了生产成本。
甲基吡啶精制方法

[发明专利]以改性分子筛催化生产吡啶及甲基吡啶的方法-CN201610172189.1在审
发明人：徐大鹏;冯英 -专利权人：广西新天德能源有限公司
申请日： 2016-03-24 - 公布日： 2016-06-29 - 主分类号： C07D213/10 文献下载
摘要：本发明涉及吡啶及其衍生物合成领域，具体地说是一种以改性分子筛催化生产吡啶及甲基吡啶的方法。甲醛和乙醛的摩尔比例为0.5~1:1~1.5:2~8，在合成催化剂和改性分子筛存在的条件下，催化合成反应是在温度为180~350℃、压力为0.2~0.5Mpa条件下反应4~15h，气相空速为200~280/h，得到吡啶及甲基吡啶本发明制备得到的产品易分离纯度高、收率高、三废污染少，有利于工业规模化生产，产品收率达82.5%以上。
改性分子筛催化生产吡啶甲基方法

[发明专利]一种2-（5-溴-3-甲基吡啶-2-基）乙酸盐酸盐的制备方法-CN202011021268.5在审
发明人：史建云;刘超 -专利权人：埃法姆药物研发（宁夏）有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐的制备方法。本发明首先通过利用正丁基锂与乙腈进行反应，增加了对于化合物A中溴的保护，再加入化合物A，进行反应，形成化合物B，提高了产品的收率及纯度，避免了副反应的产生，利用化合物B和浓盐酸反应，得到了高纯度及高收率的2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐；本发明提供的2‑（5‑溴‑3‑甲基吡啶‑2‑基）乙酸盐酸盐的合成路线简短，设计合理，且操作简单，易于控制，产物收率较高。
一种甲基吡啶乙酸盐酸制备方法