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[发明专利]2-氟-6-三氟甲基吡啶的合成方法-CN201711479662.1有效
发明人：苗雨;尉宏伟;王瑛;李学敏 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及农药中间体的合成，具体的说是一种2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶的合成方法。以2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶和无水氟化氢为原料，在催化剂的作用下，于70～150℃、2～4.0MPa压力下，反应得到2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶粗品，经纯化即为2‑氟‑6‑三氟甲基吡啶；所述催化剂为混合卤化锑本发明所述的制备方法，原料价廉易得，工艺路线简单，没有固体废弃物产生，产品收率在95％以上，产品含量99％，废气氟化氢和氯化氢气体通过碱液吸收，基本无环境污染。
甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种连续化制备2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法-CN202211708394.7在审
发明人：栗晓东 -专利权人：天津均凯农业科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供了一种连续化制备2‑氨基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法，包括以下步骤：预热微通道反应器，分别将硝基甲烷和碱的混合溶液及2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶泵入微通道反应器，将混合液调节pH、萃取、浓缩得到2‑硝基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶；将2‑硝基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、甲酸铵、钯碳催化剂与溶剂混合至反应完全，将反应液过滤、浓缩、析晶、干燥，得到所需产物。本发明所述的连续化制备2‑氨基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法采用微通道连续化工艺方法，解决了传统釜式反应的传热问题，大大提高了反应的安全性，避免使用大极性的二甲基亚砜溶剂，减少了三废处理成本，操作简便，反应高效，收率良好，为进一步连续化放大奠定了基础。
一种连续制备氨基甲基吡啶方法

[发明专利]一种2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201110172014.8无效
发明人：邢将军;张新荣;邢晓飞 -专利权人：南通诚信氨基酸有限公司
申请日： 2011-06-24 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07D213/69 文献下载
摘要：本发明提供一种2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：以麦芽酚为原料，依次经甲基化、氨化、氯代、氧化、甲氧基取代、羟甲基化和二次氯代反应生成得2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐，合成路线简单明了，一麦芽酚为原料，降低了成本，收率达到75％以上。
一种甲基二甲吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种抗癌药物瑞戈非尼的合成方法-CN201910638213.X在审
发明人：陈冲;方标;许萌 -专利权人：浙江工业大学上虞研究院有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D213/81 文献下载
摘要：本发明提供了一种抗癌药物瑞戈非尼的合成方法，该以3‑氟‑4‑硝基苯酚为原料，在碱的作用下与N‑甲基‑4‑氯‑2‑吡啶甲酰胺经缩合反应得4‑(4‑硝基‑3‑氟苯氧基)‑2‑(甲基氨甲酰基)吡啶，催化还原得4‑(4‑氨基‑3‑氟苯氧基)‑2‑(甲基氨甲酰基)吡啶，再与4‑氯‑3‑(三氟甲基)苯基异氰酸酯在四氢呋喃中缩合反应得瑞戈非尼。本发明采用原料相对廉价易得，反应条件温和、操作简便安全、产品收率较高，产品纯度高，具有较高的工业化价值。
甲基氨甲酰抗癌药物缩合反应氟苯氧基合成氨基苯基异氰酸酯吡啶甲酰胺产品纯度催化还原反应条件三氟甲基四氢呋喃硝基苯酚收率硝基安全

[发明专利]1,1-二甲基-4,4’-联吡啶二氯化物的制备方法-CN202211166014.1在审
发明人：孟宪锋 -专利权人：孟宪锋
申请日： 2022-09-23 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07D213/22 文献下载
摘要：本发明涉及1,1‑二甲基‑4,4'‑联吡啶二氯化物的制备方法。该方法以4,4'‑联吡啶为原料，在温和条件下分两步合成1,1‑二甲基‑4,4'‑联吡啶二氯化物。第一步为4,4'‑联吡啶与碘甲烷进行甲基化反应生成碘盐，第二步通过阴离子交换得到1,1‑二甲基‑4,4'‑联吡啶二氯化物。本发明无需催化剂，操作简单，过程绿色。此外，该反应过程转化率高，收率高，参与反应的碘元素可以回收再利用，阴离子交换树脂也可再生利用。
甲基吡啶氯化物制备方法

[发明专利]一种氟吡酰草胺的制备方法-CN201810796579.5在审
发明人：陈磊 -专利权人：陈磊
申请日： 2018-07-19 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07D213/81 文献下载
摘要：本发明公开一种氟吡酰草胺的制备方法，属于农药原药工艺领域，按照下述步骤实施：(1)、2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶为原料，经酸催化水解合成2‑氯‑6‑羧酸吡啶；(2)、2‑氯‑6‑羧酸吡啶与间三氟甲基苯酚在碱1，催化剂，有机溶剂1条件下进行醚化反应得到2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸；(3)、2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酸在碱2，有机溶剂2中与双(三氯甲基)羰酸二甲酯反应合成中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯；(4)、中间体2‑(3‑三氟甲基苯氧基)‑6‑吡啶甲酰氯与4‑氟苯胺在碱3和有机溶剂2下反应制备氟吡酰草胺。所得吡氟草胺产品含量为98.1％，收率83％，合成条件温和、安全，操作过程易于控制，后处理简便，废水量少，是制备氟吡酰草胺的绿色合成方法。
三氟甲基苯氧基氟吡酰草胺制备有机溶剂吡啶甲酸甲酰羧酸间三氟甲基苯酚三氯甲基吡啶酸催化水解后处理步骤实施操作过程反应合成工艺领域合成条件绿色合成醚化反应农药原药三氯甲基吡氟草胺二甲酯废水量氟苯胺收率催化剂合成安全

[发明专利]一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法-CN201710490476.1在审
发明人：刘瑞海 -专利权人：刘瑞海
申请日： 2017-06-25 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加4‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑15℃‑3℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种2,3,4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法-CN201710490460.0在审
发明人：刘瑞海 -专利权人：刘瑞海
申请日： 2017-06-25 - 公布日： 2017-08-22 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,3，4‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2，3二甲基‑6‑硝基‑4氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,3，4‑三甲基‑6‑硝基吡啶；2,3，4‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,3，4‑三甲基‑6‑氨基吡啶；2,3，4‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑12℃‑6℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,3，4‑三甲基‑6‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种2,3,5‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法-CN201710497613.4在审
发明人：刘瑞海 -专利权人：刘瑞海
申请日： 2017-06-25 - 公布日： 2017-11-03 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2，3二甲基‑6‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,3，5‑三甲基‑6‑硝基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种2;6-二甲基-4-溴吡啶的合成方法-CN201711082532.4在审
发明人：魏倩 -专利权人：丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
申请日： 2017-11-07 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加4‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑15℃‑3℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
二甲基吡啶二甲基滴加硝基氨基合成亚硝酸钠水溶液碱金属丙二酸二乙酯有机化学领域调节溶液pH 甲醇作溶剂反应条件工艺路线加氢还原甲苯溶液滤液浓缩酸性条件缩合反应滴加液氯吡啶抽滤收率脱羧萃取冷却浓缩

[发明专利]一种2;3;5-三甲基-6-溴吡啶的合成方法-CN201711089678.1在审
发明人：胡友莉 -专利权人：丹阳市易通安全技术服务有限公司
申请日： 2017-11-08 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2，3二甲基‑6‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,3，5‑三甲基‑6‑硝基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶；2,3，5‑三甲基‑6‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,3，5‑三甲基‑6‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
三甲基滴加氨基吡啶硝基吡啶合成亚硝酸钠水溶液丙二酸二乙酯有机化学领域碱金属调节溶液pH 甲醇作溶剂反应条件工艺路线加氢还原甲苯溶液滤液浓缩酸性条件缩合反应滴加液二甲基氯吡啶抽滤收率脱羧硝基萃取冷却浓缩

[发明专利]一种利用DCTC短蒸残渣制备2,3,6-三氯-5-三氯甲基吡啶的方法-CN201210144136.0有效
发明人：蔡照胜;朱雪梅;徐杰武 -专利权人：盐城工学院
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶为一种农药及医药中间体。利用DCTC短蒸残渣制备2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶可提高资源利用率。其过程如下：利用DCTC短蒸残渣中的聚合物与氯代吡啶类小分子化合物挥发性、溶解性和沸点差异，及催化剂对氯代吡啶类聚合物的催化降解功能，通过DCTC短蒸残渣在位催化裂解及真空蒸馏使氯代吡啶类聚合物转化为2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶等小分子化合物，并得到含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油；通过碱性助剂水溶液洗涤、分级冷冻方法处理含2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的粗油，及复合溶剂重结晶实现2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶的纯化；最后经干燥，即以相对于DCTC短蒸残渣质量1～20％的收率得到2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶质量百分含量大于97％的2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶产品。
一种利用 dctc 残渣制备甲基吡啶方法

[发明专利]一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201510352643.7在审
发明人：黄荣辉;黄志强 -专利权人：黄荣辉
申请日： 2015-06-24 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）以2,6-二甲基吡啶为原料，制备2,6-吡啶二甲酸；（2）2,6-吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6-吡啶二甲酸二甲酯；（3）2,6-吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6-吡啶二甲醇；（4）2,6-吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐。采用本发明的有益效果是：本发明采用常用的含有吡啶环的化工原料进行乙酰基化反应，反应步骤少，成本低，毒性小，收率高，适于工业化生产。
一种甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种2;6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201711082552.1在审
发明人：魏倩 -专利权人：丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
申请日： 2017-11-07 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基吡啶为原料，制备2,6‑吡啶二甲酸；(2)2,6‑吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6‑吡啶二甲酸二甲酯；(3)2,6‑吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6‑吡啶二甲醇；(4)2,6‑吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐。采用本发明的有益效果是：本发明采用常用的含有吡啶环的化工原料进行乙酰基化反应，反应步骤少，成本低，毒性小，收率高，适于工业化生产。
吡啶二甲酸吡啶盐酸盐二氯甲基甲醇制备二甲酯有机合成领域二甲基吡啶化工原料氯化亚砜酸性条件乙酰基化吡啶环收率还原

[发明专利]一种2,6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201911167748.X在审
发明人：倪俊 -专利权人：常州传侑环保科技有限公司
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基吡啶为原料，制备2,6‑吡啶二甲酸；(2)2,6‑吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6‑吡啶二甲酸二甲酯；(3)2,6‑吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6‑吡啶二甲醇；(4)2,6‑吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐。采用本发明的有益效果是：本发明采用常用的含有吡啶环的化工原料进行乙酰基化反应，反应步骤少，成本低，毒性小，收率高，适于工业化生产。
一种甲基吡啶盐酸制备方法