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[发明专利]一种5-甲氧甲基吡啶-2，3-二甲酸二乙酯的合成方法-CN201610242525.5在审
发明人：汪巍;孟浩影 -专利权人：常州市蓝勖化工有限公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑甲氧甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯的合成方法，属于有机化学合成技术领域。本发明以5‑甲基吡啶‑2，3‑二羧酸为原材料，首先5‑甲基吡啶‑2，3‑二羧酸与无水乙醇生成5‑甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯，之后加入N‑溴代丁二酰亚胺，进一步生成5‑溴甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯，接下来向5‑溴甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯中滴加三乙胺和甲醇进行亲核取代反应，反应后得5‑甲氧甲基吡啶‑2，3‑二甲酸二乙酯溶液，经过分液、层析柱分离、减压蒸馏后得到本发明的一种5‑甲氧甲基吡啶‑2本发明不仅操作简单易行，而且合成收率得到了显著的提高，高达91%。
一种甲基吡啶甲酸二乙酯合成方法

[发明专利]一种2-甲基-3-硝基-4-羟基吡啶的制备方法-CN202310251450.7在审
发明人：蔡启军;贾一亭 -专利权人：嘉兴逸泰生物科技有限公司
申请日： 2023-03-16 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑硝基‑4‑羟基吡啶的制备方法，具体为以2‑氯‑4‑氨基吡啶为原料，先与混酸反应得到中间体2‑氯‑3‑硝基‑4‑氨基吡啶，所得中间体先与丙二酸二甲/乙酯反应得到2‑(4‑氨基‑3‑硝基吡啶‑2‑基)丙二酸二甲/乙酯，再经水解反应得到中间体2‑甲基‑3‑硝基‑4‑氨基吡啶；中间体2‑甲基‑3‑硝基‑4‑氨基吡啶经重氮化和水解反应得到2‑甲基‑3‑硝基‑4‑羟基吡啶。本发明采用三步法得到该目标产物，其原料便宜易得、工艺简单易操作，成本低廉且产品具有较高的收率和纯度，适合规模化生产，具有广阔的应用前景。
一种甲基硝基羟基吡啶制备方法

[发明专利]米力农的制备方法-CN201410804717.1在审
发明人：郑璐;吴斌;叶龙;姚书扬;高苇;李玲玲;王文丰;冀跃科 -专利权人：扬子江药业集团上海海尼药业有限公司
申请日： 2014-12-18 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：一种米力农的制备方法，采用正丁基锂与4-甲基吡啶作用生成吡啶甲基锂，再和乙酸丙酯反应制得1-(4-吡啶基)-丙酮；然后与原甲酸三丙酯，乙酸酐反应得到1-丙氧基-2-(4-吡啶基)-乙烯基甲基酮；最后和氰乙酰胺在以乙醇钠作为碱化剂反应得到米力农；之后再用二甲基甲酰胺和水混合溶液重结晶。本发明的制备方法显著提高了米力农的收率，提高了产品的纯度，改善了产品的颜色和晶型。
米力农制备方法

[发明专利]一种抑制2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶前杂产生的方法-CN202011212077.7在审
发明人：张海东;向彬;李君;刚宏辉;柯有胜 -专利权人：内蒙古佳瑞米精细化工有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：发明公开了一种抑制2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶前杂的抑制方法，属于有机化学领域。具体操作为：向2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶浓缩液中加入抑制剂，升温反应一段时间，通过水汽蒸馏除水，将水分离出来，过滤除去盐份，接着加入抑制剂和环丁砜，精馏得到高纯度2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶本发明工艺简单，易操作，生产成本低，得到2‑氰基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶纯度高达99.5％，收率高达98％。
一种抑制氰基甲基吡啶产生方法

[发明专利]一种2-氯-3-氰基-6-三氟甲基吡啶的制备方法-CN202010172779.0在审
发明人：鲁光英;周跃辉 -专利权人：湖南复瑞生物医药技术有限责任公司
申请日： 2020-03-12 - 公布日： 2020-06-19 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括4‑乙氧基‑1,1,1‑三氟‑3‑丁烯‑2‑酮制备；2‑羟基‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶制备；最后得到最终产物2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶，本发明以价格便宜的乙烯基乙醚为原料，经过缩合，环合，最后用三氯氧磷氯代得到高收率的2‑氯‑3‑氰基‑6‑三氟甲基吡啶。
一种氰基甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2-氨基-4-甲基-5溴吡啶的制备工艺-CN201410406851.6有效
发明人：赵春深;蒋飚;刘力;李焱;柴慧芳;黄筑燕;乐意 -专利权人：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司
申请日： 2014-08-19 - 公布日： 2014-11-26 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氨基-4-甲基-5溴吡啶的制备工艺。以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，在冰浴下，将2-氨基-4-甲基吡啶溶于DMF或乙腈中后，缓慢分批加入NBS或滴加NBS溶液，控制反应温度0-50℃，反应8-10h，将反应液倒入水中，过滤，水洗，过滤，干燥本发明可选择性的得到2-氨基-4-甲基-5溴吡啶，反应温度可控范围大，后处理简便易行，收率可达80%,是一种经济高效的合成工艺。
一种氨基甲基吡啶制备工艺

[发明专利]一种氨氰法合成百草枯的方法-CN200910017865.8有效
发明人：李德军;李旭坤;刘伟华;马绍田;刘军;王明刚;刘伟 -专利权人：山东省农药研究所
申请日： 2009-08-14 - 公布日： 2010-01-20 - 主分类号： C07D213/22 文献下载
摘要：该方法包括氯甲基吡啶的合成、二聚物1，1’-二甲基-4，4’-二氢联吡啶的合成、二聚物1，1’-二甲基-4，4’-二氢联吡啶的氯氧化等步骤，通过改进合成二聚物1，1’-二甲基-4，4’-二氢联吡啶时的催化剂、优化反应温度和反应时间大大提高合成百草枯的总收率，降低了成本。
一种氨氰法合成百草方法

[发明专利]一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法-CN201710490470.4在审
发明人：刘瑞海 -专利权人：刘瑞海
申请日： 2017-06-25 - 公布日： 2017-08-25 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下几个步骤1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2、2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；3、2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种2;5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法-CN201711089680.9在审
发明人：胡友莉 -专利权人：丹阳市易通安全技术服务有限公司
申请日： 2017-11-08 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下几个步骤：1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2、2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；3、2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
二甲基滴加氨基吡啶硝基吡啶合成亚硝酸钠水溶液丙二酸二乙酯有机化学领域碱金属调节溶液pH 甲醇作溶剂反应条件工艺路线加氢还原甲苯溶液滤液浓缩酸性条件缩合反应滴加液氯吡啶抽滤收率脱羧硝基萃取冷却浓缩

[发明专利]一种2,5-二甲基-3-溴吡啶的合成方法-CN201911167743.7在审
发明人：倪俊 -专利权人：常州传侑环保科技有限公司
申请日： 2019-11-25 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶的合成方法，包括以下几个步骤：1、丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2甲基‑3‑硝基‑5氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶；2、2,5‑二甲基‑3‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶；3、2,5‑二甲基‑3‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑9℃‑4℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,5‑二甲基‑3‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]6－氯－2－三氯甲基吡啶的制备方法-CN200810062907.5有效
发明人：戴锋 -专利权人：上虞奥复托化工有限公司
申请日： 2008-07-04 - 公布日： 2008-12-03 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开一种6－氯－2－三氯甲基吡啶的制备方法，采用气态氯气和2－甲基吡啶为原料，在第一反应器中加入引发剂，导入过量气态氯气，气态氯气和引发剂生成HCL气体，HCL气体上升进入第二反应器，与原料2－甲基吡啶对流在温控条件下生成2－甲基吡啶盐酸盐，该盐酸盐又重新进入第一反应器中，与过量气态氯气反应，生成2－三氯甲基吡啶，然后通过在一定的温度下，与连续导入的过量气态氯气反应，达到稳定态时，生成挥发性的6－氯－2－三氯甲基吡啶富集的混合物，经釜底抽出后进行精制，得到6－氯－2－三氯甲基吡啶化合物，且第二反应器后连接有尾气回收装置。本发明是一种高选择性、高收率、环保性好的方法。
甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法-CN201510343445.4在审
发明人：洪帅金;陈河彬;陈文明 -专利权人：洪帅金
申请日： 2015-06-19 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4-甲基-3-溴吡啶的制备方法，包括以下步骤：（1）以4-甲基-3-硝基吡啶为原料，甲醇作溶剂，在催化剂的作用下加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4-甲基-3-氨基吡啶；（2）将4-甲基-3-氨基吡啶与酸反应成盐冷却至-10℃-0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得4-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种4-溴-6-氯烟酸的制备方法-CN202211097453.1在审
发明人：蔡启军;柴博;柴岩 -专利权人：山西永津集团有限公司
申请日： 2022-09-08 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴‑6‑氯烟酸的制备方法，特点是包括以下步骤：将2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶溶于稀酸中，然后加入催化剂和溴化物，滴加亚硝酸钠水溶液进行重氮化上溴，得到2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶，2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶、催化剂、溴化物与亚硝酸钠的物质的量比为1：(1‑3)：(2‑5)：(2‑5)；(2)将2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶和氧化试剂反应得到4‑溴‑6‑氯烟酸，2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶与氧化剂的物质的量比为1：(1‑3)，优点是艺线路简单，反应条件温和、安全，生产成本较低且总收率高。
一种烟酸制备方法

[发明专利]3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法-CN201110052160.7无效
发明人：胡炳成;刘祖亮;梁长玉;戴红升;孙呈郭;徐士超 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2011-03-04 - 公布日： 2011-08-24 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，5-二氨基吡啶及3，5-二甲氧羰基氨基吡啶的制备方法，首先将3，5-二甲基吡啶通过氧化反应制得3，5-吡啶二甲酸；将3，5-吡啶二甲酸通过酰氯化反应制得3，5-吡啶二甲酰氯；将3，5-吡啶二甲酰氯通过氨化反应制得3，5-吡啶二甲酰胺；将3，5-吡啶二甲酰胺通过霍夫曼降解，制得3，5-二氨基吡啶或3，5-二甲氧羰基氨基吡啶。本发明以3，5-二甲基吡啶为原料设计了目标化合物的合成路线，各步反应条件温和，产物纯度及收率得到了明显提高，收率＞70％；提供的合成路线各步后处理简单，绿色环保，氧化产物为二氧化锰固体，过滤可以回收利用
氨基吡啶二甲羰基制备方法

[发明专利]2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶的制备方法-CN200810036940.0无效
发明人：张芳江;许成娣;秦玉艳;姚卫红 -专利权人：上海立科药物化学有限公司
申请日： 2008-04-30 - 公布日： 2008-09-17 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶的制备方法，以及利用该方法获得的衍生产品。这些化合物主要应用于医药、食品、饲料等领域，还可以作杀菌剂的中间体。一种2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶的制备方法，以2－羟基－6－三氟甲基烟酸为原料，与五氯化磷在110～160℃下反应，制成2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶。本发明2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶的制备方法反应操作简单，处理方便，收率高，而且不污染环境，另可利用上述制得的2－氯－3－三氯甲基－6－三氟甲基吡啶进一步制备2－氯－6－三氟甲基烟酸、2－氯－6－三氟甲基烟酰胺及其衍生物。
甲基吡啶制备方法

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