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[发明专利]一种2，2’-联吡啶的制备工艺-CN202310420405.X在审
发明人：章卫卫;罗超然;陈洪龙;陈继珍;王福军;王文魁;杜翔;蒋剑华 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2023-04-19 - 公布日： 2023-07-18 - 主分类号： C07D213/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，2’‑联吡啶的制备工艺，涉及联吡啶技术领域，该方法以吡啶为原料，以固定床为反应器，在负载镍催化剂作用下，偶联反应生成2,2’‑联吡啶，所述负载镍催化剂中镍含量62～65％，负载镍催化剂载体为改性氧化硅；具体制备工艺包括以下步骤：S01：将负载镍催化剂装入固定床反应器，活化2～3h，加热至反应温度；S02：将吡啶和添加剂按一定比例混合，再将混合液注入固定床反应器内，经负载镍催化剂催化生成2,2’‑联吡啶。本发明负载镍催化剂活性更高，通过负载镍催化剂的催化反应，使得制得的2,2’‑联吡啶转化率高，寿命长。
一种吡啶制备工艺

[发明专利]一种L-草铵膦的制备工艺-CN202310355384.8在审
发明人：岳瑞宽;陈洪龙;陈继珍;王福军;杜翔;蒋剑华;章卫卫 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2023-04-06 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑草铵膦的制备工艺，涉及草铵膦技术领域，以D，L‑草铵膦为原料，经催化剂催化获得L‑草铵膦，具体制备工艺包括以下步骤：S01：去消旋化：在1mol/L的甲酸铵溶液中加入DL‑草铵膦，搅拌混合，得到混合液，向混合液中加入催化剂L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行反应，反应完全后，获得反应液；S02：分离、浓缩；S03：精制。本发明通过添加L‑阿拉伯糖异构酶突变体进行生物催化剂，催化活性及转化率更高，本发明采用不对称合成法且对制得的L‑草铵膦进行精制纯化，使得本发明在降低工艺路线复杂度及减少废水量的同时，大大提高了L‑草铵膦的收率，本发明解决了现有L‑草铵膦制备工艺收率低，路线长，废水多的问题。
一种草铵膦制备工艺

[发明专利]一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法-CN202011467336.0有效
发明人：薛谊;陈洪龙;王红伟;杜翔;王福军;蒋剑华;岳瑞宽;罗超然;王文魁 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐的制备方法，以2,2'‑联吡啶、二氯乙烷为原料，以溶剂A或溶剂B为溶剂，在反应温度120～300℃下进行环合反应得到1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐；其中，溶剂A选自二氯乙烷；溶剂B满足以下条件：①不与反应原料或反应产物发生化学反应；②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'‑联吡啶。相较于现有技术，本发明方法具有工艺简单、反应路线短、成本低的优点，适合工业化生产。且在反应体系中加入催化剂能够显著加快反应速率，提高原料转化率和目的产物的选择性。
一种乙撑吡啶二氯盐制备方法

[发明专利]一种哌啶脱氧催化剂的制备方法-CN202210701397.1在审
发明人：罗超然;王文魁;王福军;陈继珍;杜翔;蒋剑华 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： B01J27/22 文献下载
摘要：本发明涉及氧化剂制作技术领域，公开了一种哌啶脱氧催化剂的制备方法，将含铁无机盐溶解在水中得到溶液A，将分散剂加入到去离子水中，在50到90℃条件下搅拌处理30到60min，然后冷却至室温后进行过滤得到提取液，加入0.1‑2moL/L氢氧化钾水溶液，在60‑80℃下处理30‑60min，然后通过过滤、洗涤至滤液pH为中性，得到活化处理后的生物质材料，将制得的生物质材料加入含氮有机物并一同添加进入提取液中得到前驱体混合液，经过高温焙烧和钝化处理得到Fe基催化剂，本发明通过在Fe类催化剂中添加有机部分对催化过程中起作用的金属离子进行吸附，形成新的催化剂，金属离子被束缚在煅烧后的产物中，从而减少生产过程中金属离子造成环境污染。
一种哌啶脱氧催化剂制备方法

[实用新型]一种2,2，-CN202221163453.2有效
发明人：王文魁;王福军;杜翔;陈继珍;蒋剑华;陈洪龙;张卓名 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2022-05-13 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种2,2'联吡啶绿色合成反应装置，包括主体，所述主体的上下两端表面均固定连接的有环形板，且环形板的顶部表面固定连接的有固定柱，所述固定柱的顶部表面固定连接的有净化罐，且净化罐的底部表面固定连接的有伸缩管。本实用新型中，通过净化罐，解决了现有的绿色合成反应装置在使用过程中，会产生有毒气体，对使用人员身体造成损伤，同时污染环境，不适于工业化的生产问题，在主体工作时，主体内部反应产生的有毒气体通过螺纹盖和伸缩管进入净化罐的内部，净化罐内部的竹炭吸附层、沸石粉层和过滤网层，对有毒气体进行初步过滤，同时启动净化罐内部UV紫外线光灯和脉冲灯，对有毒气体进行光氧催化，使其达到排放标准。
一种 base sup

[实用新型]一种L-草铵膦合成后的提取装置-CN202221185948.5有效
发明人： 蒋剑华;魏田军;王福军;张兰平 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2022-05-17 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种L‑草铵膦合成后的提取装置，包括限位架，限位架的正面设有放置台，放置台顶端的中部放置有溶剂瓶，溶剂瓶的内部设有导料管，限位架正面的顶部开设有活动槽，活动槽的内壁滑动连接有滑动块，活动槽内壁的正面对称开设有三个凹槽，三个凹槽的内部均固定安装有控制开关，三个凹槽的正面均设有背板，本实用新型通过设置了活动槽、滑动块、控制开关、背板、斜块、挤压块和警示灯的配合，当滑动块在活动槽内滑动下移时，同步带动贯穿在延长块上的导料管下移进入溶剂瓶内部，滑动块的底端先与背板上设置的斜块接触，由于斜块为倾斜设置，在对斜块进行挤压时带动背板向内倾斜，进而带动挤压块向凹槽内部靠近。
一种草铵膦合成提取装置

[实用新型]一种农药缓释剂型的长效储备装置-CN202221112366.4有效
发明人：陈继珍;王福军;杜翔;蒋剑华;罗超然 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2022-05-10 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： B65D51/16 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种农药缓释剂型的长效储备装置，包括储备罐，储备罐底端固定贯穿有下料斗，储备罐的顶端卡合连接有密封顶盖，密封顶盖顶端的中部固定贯穿有透气管，透气管的顶端固定套设有气囊，气囊的外壁设有密封箱，密封箱的内壁的顶端固定安装有控制开关，密封箱的顶端固定安装有警报器，本实用新型通过设置了透气管、气囊、密封箱、警报器和控制开关的配合，在对储备罐进行密封使用时，其透气管的底端位于储备罐内部，当储备罐内部发生气体膨胀时，气体会通过透气管进行贯穿进而金额入气囊内部，气囊在受到气体挤压后自身发生膨胀，当膨胀至一定大小时会对密封箱内部设置的控制开关进行挤压，进而启动警报器。
一种农药剂型长效储备装置

[发明专利]一种敌草快二氯盐的制备方法-CN202210651553.8在审
发明人：陈洪龙;王福军;陈继珍;岳瑞宽;蒋剑华;杜翔 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明涉及敌草快二氯盐制备技术领域，公开了一种敌草快二氯盐的制备方法，包括将氯气和氧化剂通入敌草快二溴盐水溶液中，向敌草快二溴盐水溶液通入用于吸收产生的溴素的苯酚，获得混合溶液，设置多个相连通的内部温度气压不同的反应容器，将反应中的混合溶液在多个容器间流通，处理反应结束后的溶液获得溴素和敌草快二氯盐，本发明将得混合溶液，送入一定温度和压力条件的反应容器，在高温高压情况下，产物和反应物的溶解度均有所增加，同时在反应的不同时间段，混合溶液位于不同的反应容器内，随着反应的进行固体越来越多，提升温度和压力增加溶解度保证反应最终收率，同时在最高温最高压的容器中的反应时间减少。
一种敌草快二氯盐制备方法

[发明专利]一种草铵膦的制备方法-CN201911036292.3有效
发明人：王福军;岳瑞宽;薛谊;陈新春;蒋剑华;陈洪龙 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种草铵膦的制备方法，该方法以甲基二氯化膦为原料，在乙酸酐的作用下与丙烯醛反应得到式Ⅰ所示的不饱和含膦杂环，再经水解反应得到式Ⅱ所示的膦醛中间体，膦醛中间体再经strecker反应得氨基腈中间体，氨基腈中间体再依次经水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明制备方法工艺过程短，尤其是不经过甲基亚膦酸二乙酯直接能得到膦醛中间体，能大大降低草铵膦的生产成本，有利于草铵膦的进一步商业普及。本发明方法具有较好的环境友好性，避免了传统方法通过格式反应所产生的废水，同样不会有较大的安全隐患。
种草制备方法

[发明专利]一种新的草铵膦的制备方法-CN201911036297.6有效
发明人：王福军;岳瑞宽;薛谊;陈新春;蒋剑华;陈洪龙 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法，包括：草铵膦中间体(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯为原料，利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备，避免了传统工艺中醋酸酐的使用，步骤简单，既降低了成本，又降低了分离副产的难度，所得的副产盐比传统工艺少，提纯工艺简单，产品纯度高，具有较好的工业化前景和经济性。
一种草铵膦制备方法

[发明专利]一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法-CN201911071716.X有效
发明人：陈洪龙;慕灯友;王福军;蒋剑华;薛谊;陈新春 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2019-11-05 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶的制备方法，以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂，原料2‑氯‑6‑氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶；所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种；所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低，目的产物选择性和收率高，通过优化反应条件，收率90％以上，具有良好的工业化前景。
一种吡啶制备方法

[发明专利]一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法-CN201811306743.6有效
发明人：李恒虎;张兰平;薛谊;杜翔;王福军;蒋剑华 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2018-11-05 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用介孔分子筛催化剂合成α‑氨基腈的方法，以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料，以氨水为反应溶剂，以介孔分子筛催化剂为催化剂，一锅法制得α‑氨基腈。本发明采用了介孔分子筛催化剂来催化合成α‑氨基腈，反应条件温和，反应时间较短，收率达85％以上，催化剂的回收率在95％以上，可以重复使用多次，且无明显催化活性丧失，具有较好的工业应用前景。
一种采用分子筛催化剂合成氨基方法

[发明专利]一种高纯度高收率L-2-氯丙酸的合成方法-CN201710862240.6有效
发明人：丁永山;袁意;王福军;蒋剑华;陈新春 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C51/363 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑2‑氯丙酸的合成方法，首先将L‑丙氨酸溶解在盐酸中，通入亚硝酰氯与氯化氢气体反应，原料转化完后，停止通气，继续搅拌1～2个小时，然后加入碱性试剂中和，有机溶剂萃取，合并有机相，用无水氯化钙干燥，过滤后，精馏得产物L‑2‑氯丙酸。本发明方法具有操作简单，废水减排的优点，利用活性更高的亚硝酰氯作为重氮化试剂，可以快速的将脂肪族的氨基转化为氯，极大的提高了原料的转化率与产率，收率可以达到90％以上，反应过程中，原有的构型没有反转，光学纯度ee值可达99.1％。
一种纯度收率丙酸合成方法

[发明专利]一种合成2-乙酰氧基-3-丁烯腈的方法-CN201711290316.9有效
发明人：王述刚;岳瑞宽;薛谊;陈新春;杜翔;蒋剑华;王福军 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2020-09-18 - 主分类号： C07C255/15 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈的方法，该方法以丙烯醛、氢氰酸和乙酸酐为原料，将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中，反应得到2‑乙酰氧基3‑丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要水进行反应的氰化钠，避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题，高效地合成了2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈；本发明方法以醇为反应体系，反应过程中产生乙酸，所有的溶剂均能回用，不仅环保而且降低成本。
一种合成乙酰丁烯方法

[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法-CN201711012365.6有效
发明人：陈洪龙;慕灯友;陈新春;薛谊;杨成;蒋剑华;王福军 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2017-10-26 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，3‑甲基吡啶经汽化后，以氮气作为载气，与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中，进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料，选用负载型氯化钯催化剂，一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，不仅可以加快反应速率，同时有助于提高目的产物选择性，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50％左右。且反应产生三废少，反应所用贵金属钯易于回收，综合成本更低。
一种甲基吡啶合成方法

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