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[发明专利]一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN202110543430.8在审
发明人：徐贵远 -专利权人：北京嘉林药业股份有限公司
申请日： 2021-05-19 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C07D213/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种富马酸卢帕他定中间体5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，所述方法包括以下步骤：步骤1，将5‑甲基‑3‑羟甲基吡啶溶液与二氯亚砜反应生成5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐，步骤2，减压浓缩除去反应液中部分溶剂，加入有机溶剂快速析晶，搅拌过滤，得到5‑甲基‑3‑氯甲基吡啶盐酸盐。
一种富马酸卢帕中间体甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法-CN201810065957.2在审
发明人：占新华;钟劲松;王福军;陈洪龙;慕灯友;杨成 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2018-08-17 - 主分类号： C07D213/127 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，公开了一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括：以3‑甲基吡啶为原料，控温0～40℃，常压下边搅拌边通入干燥的氯化氢气体，待全部形成白色固态盐酸盐后，停止搅拌并继续通入氯化氢气体，固体溶解直至形成液态3‑甲基吡啶盐酸盐；以上述盐酸盐为原料，控温110～150℃，通入氯气，至3‑甲基吡啶与3‑氯甲基吡啶比例为45:55～55:45，停止通氯；反应液减压蒸馏蒸出未反应的3‑甲基吡啶，得3‑氯甲基吡啶盐酸盐。
氯甲基吡啶盐酸盐甲基吡啶氯化氢气体合成盐酸盐控温甲基吡啶盐酸盐工业化大生产有机化学领域反应时间短氯甲基吡啶氯气白色固态固体溶解减压蒸馏常压收率下边

[发明专利]2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201710365084.2在审
发明人：杨子辉;田昊;张莉;王晓凤;刘忠琼;张世川 -专利权人：杨子辉
申请日： 2017-05-22 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开一种2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，属于农有机化学合成领域，按照下述步骤制备以3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶甲醇为原料，与三溴化磷反应得中间体3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑溴甲基吡啶，然后依次与六次甲基四胺和浓盐酸反应得2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐；本发明的制备方法具有以下有益效果原料易于购买，有机溶剂和碱可以回收，收率较高，产品质量好，是适合制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的方法。
甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的纯化方法-CN200910035011.2有效
发明人：薛谊;秦必政;王文奎;邢华忠;江涛 -专利权人：南京第一农药集团有限公司
申请日： 2009-09-14 - 公布日： 2010-02-17 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐的纯化方法，该方法是以3，5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、甲基化、氧化和氯代步骤或者以2，3，5-三甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、乙酰化、水解和氯代步骤制备2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐，将氯代反应得到的2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐反应液脱除溶剂后，再通过有机溶剂进行洗涤、过滤、干燥，得到2-氯甲基-4-甲氧基-3，5-二甲基吡啶盐酸盐固体。
甲基甲氧基二甲基吡啶盐酸纯化方法

[发明专利]2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法-CN201410069812.1无效
发明人：刘善和;张千峰;范芳芳;夏佳美 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2014-05-08 - 公布日： 2014-07-09 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的晶化处理方法，属于药物中间体合成技术领域。单晶态的晶化处理方法是：将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液溶解并稀释，滤去杂质后静置于室温下进行缓慢挥发析晶，48h后得到单晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐。多晶态的晶化处理方法是：将2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐粗品用乙醇和丙酮的混合溶液加热回流至溶解完全，趁热滤去杂质后缓慢冷却制得多晶态的2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐
甲基甲氧基吡啶盐酸处理方法

[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺-CN202310609049.6在审
发明人：刘勇;摆永明;石苏洋;林洋;侯嘉;哈树琴 -专利权人：宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2023-05-26 - 公布日： 2023-09-29 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶合成液的分离纯化工艺，属于精细化工领域。本发明具体为：将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶合成液高温保温，促进2‑氯‑5‑甲基吡啶盐酸盐、2‑氯‑5‑氯甲基吡啶盐酸盐分解，获得酸度值符合要求的合成液；将合成液除焦、精馏获得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶粗品；将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶粗品经重结晶工序获得纯品，重结晶母液经蒸馏后，冷凝液套用至重结晶工序、釜余物料套用至除焦工序。本发明工艺摒除了传统工艺采用氮气吹脱酸性气体或采用碱中和酸性气体的方式，避免了盐酸盐析出从而引起物料输送不便和焦油增多的问题。本发明方法所得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶纯度≥99.5％，累计回收率高达93％。
一种甲基吡啶合成分离纯化工艺

[发明专利]一种3-吡啶乙酸盐酸盐的制备方法-CN201610683424.1有效
发明人：岳瑞宽;陈洪龙;王文奎;罗超然;陈新春;蒋剑华;丁永山;钟劲松;王述刚;占新华 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司;南京红太阳股份有限公司
申请日： 2016-08-17 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： C07D213/55 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，属于化学领域。本发明采用3‑甲基吡啶氯化的副产2‑氯‑3‑甲基吡啶为原料，通过氰化、碱解、加氢还原、成盐等一系列步骤得到3‑吡啶乙酸盐酸盐产品，纯度在98.5％以上。
一种吡啶乙酸盐酸制备方法

[发明专利]2‑羟甲基‑4‑（甲氧基丙氧基）‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201610414981.3在审
发明人：陈敖;李鸣海;张耀华;张之建;巢向红 -专利权人：上药康丽（常州）药业有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐的制备方法，将起始原料2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化物盐酸盐与3‑甲氧基丙醇在无溶剂条件下反应得到2，3‑二甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑吡啶‑N‑氧化物，再通过乙酰化、水解和成盐反应得到2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐。本发明的有益效果是：2‑羟甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶盐酸盐固体的纯度可达到98％以上，其经过氯代反应得到的2‑氯甲基‑4‑(甲氧基丙氧基)‑3‑甲基吡啶不需要经过成盐纯化过程，可直接与2‑
甲基甲氧基丙氧基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201310166389.2无效
发明人：程杰兵;谢步云;倪浩;陈海南;黄美云 -专利权人：浙江新三和医药化工股份有限公司
申请日： 2013-05-08 - 公布日： 2013-08-07 - 主分类号： C07D213/68 文献下载
摘要：本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法，依次包括如下步骤：2-羟甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶溶于甲苯中，0～10℃滴加三光气的甲苯溶液，反应完毕后，滴加少量甲醇，减压脱去酸性气体，反应液经离心、烘干便得到2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐。本发明公开的2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备方法：操作简单、收率高、纯度高、三废少。
甲基甲氧基二甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]从废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法-CN201110391906.7无效
发明人：董宸良 -专利权人：溧阳市永安精细化工有限公司
申请日： 2011-11-22 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明是一种从生产氯甲基异丙基碳酸酯的废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法。它包括如下工艺步骤：将吡啶盐酸盐和水按1∶2的比例放入容器中搅拌得吡啶盐酸盐水溶液。将吡啶盐酸盐水溶液和2倍吡啶盐酸盐的液碱放入搪瓷反应釜中进行充分搅拌并进行反应生成吡啶和氯化钠水溶液。上述吡啶和氯化钠水溶液在静止状态下自动分成，上层为带水的吡啶，下层为氯化钠水溶液。将上层带水的吡啶取出并用沉淀法去除杂质，用精溜法脱去余水就得到成品。将氯化钠水溶液送入浓缩锅进行浓缩得氯化钠成品。上述成品吡啶可作为原料之一送入氯甲基异丙基碳酸酯生产工艺线中再循环利用生产氯甲基异丙基碳酸酯。本发明既减少了资源的浪费，又不会污染环境，同时也极大地降低了氯甲基异丙基碳酸酯的生产成本，提高了企业的经济效益。
废弃物吡啶盐酸回收循环再利用方法

[发明专利]一种制备索拉非尼中间体4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺的方法-CN201210148266.1无效
发明人：梁俊;陈宇;竺伟 -专利权人：上海奥博生物医药技术有限公司
申请日： 2012-05-11 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07D213/81 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备索拉非尼中间体4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)的方法。本方法以吡啶-2-甲酸(III)为初始原料经与二氯亚砜反应生成4-氯吡啶-2-甲酰氯盐酸盐(IV)、化合物(IV)与醇发生酯化反应生成4-氯吡啶-2-甲酸甲酯盐酸盐(V)、化合物(V)与甲胺水溶液反应生成目标产物4-氯-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(I)。
一种制备索拉非尼中间体甲基吡啶甲酰胺方法

[发明专利]一种2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法-CN201110172014.8无效
发明人：邢将军;张新荣;邢晓飞 -专利权人：南通诚信氨基酸有限公司
申请日： 2011-06-24 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07D213/69 文献下载
摘要：本发明提供一种2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于：以麦芽酚为原料，依次经甲基化、氨化、氯代、氧化、甲氧基取代、羟甲基化和二次氯代反应生成得2-氯甲基-3，4-二甲氧基吡啶盐酸盐
一种甲基二甲吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种雷贝拉唑钠中2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化盐酸盐的检测方法-CN202011367575.9有效
发明人：吴挺强;黄静雨;谢金昌;汤伟彬;王晴晴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种雷贝拉唑钠中2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化盐酸盐的检测方法，2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化盐酸盐是雷贝拉唑钠起始物料雷贝拉唑氯化物中的潜在杂质，可能存在于雷贝拉唑钠中，该物质还是基因毒性杂质，为准确控制雷贝拉唑钠中2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化盐酸盐，本发明公开了一种快速准确检测2,3‑二甲基‑4‑氯吡啶‑N‑氧化盐酸盐的方法，该方法由高效液相色谱方法实现的，为验证该方法的有效性和可行性
一种贝拉唑钠中甲基吡啶氧化盐酸检测方法

[发明专利]雷贝拉唑中间体2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基）吡啶盐酸盐结晶分离方法-CN201510264972.6在审
发明人：陈英奇;程杰兵;俞农;赵军 -专利权人：抚州三和医药化工有限公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2015-08-12 - 主分类号： C07D213/54 文献下载
摘要：本发明公开了雷贝拉唑中间体2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基）吡啶盐酸盐结晶分离方法，包括以下步骤：在粗品中加入一定量的乙酸乙酯和水，搅拌结晶，降温过滤即得结晶的2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基）吡啶盐酸盐，干燥后得到2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基）吡啶盐酸盐成品。
贝拉中间体甲基甲氧基丙氧基吡啶盐酸结晶分离方法

[发明专利]一种3-氯-5-（三氟甲基）-2-乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法-CN201911247839.4在审
发明人：王威;王列平;郑晓蕊;刘康云;宁斌科;赵建平;薛超 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物中间体3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3‑二氯‑5‑(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱的作用下反应得到中间体2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑吡啶基]氰基乙酸乙酯的反应母液，然后在催化剂作用下实现了反应母液的直接加氢还原，脱除溶剂后以pH＝2～5的N,N‑二甲基甲酰胺做溶剂回流反应得到3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙胺基吡啶盐酸盐本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、三废少，收率高，是一种药物中间体3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙胺基吡啶盐酸盐的连续化合成方法。
一种甲基乙胺吡啶盐酸连续化合成方

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