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[发明专利]一种罗格列酮的制备方法-CN202010928455.5在审
发明人：谢应波;张华;张庆;张维燕;徐肖冰;罗桂云;曹云 -专利权人：上海阿达玛斯试剂有限公司
申请日： 2020-09-07 - 公布日： 2020-12-08 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明提供一种罗格列酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：2‑氯吡啶和2‑甲氨基乙醇在三苯甲基钠催化下反应生成2‑[N‑甲基‑N‑(2‑吡啶)氨基]乙醇；而后将其与4‑氟苯甲醛在双(三甲基硅烷基)氨基钾催化下发生Williamson合成反应得到4‑[2‑[N‑甲基‑N‑(2‑吡啶)氨基]乙氧基]苯甲醛；而后与噻唑啉‑2,4‑二酮发生缩合反应得到5‑{4‑[2‑[N‑甲基‑N‑(2‑吡啶)氨基]乙氧基]苯亚甲基}噻唑啉‑2,4‑二酮；然后将其于有机锰试剂催化下发生还原反应得到所述罗格列酮。本发明的制备方法简单、条件温和，并且反应收率高，适用于工业化生产。
一种罗格列酮制备方法

[发明专利]1－(6－氯－3－吡啶甲基)－N－硝基咪唑－2－亚胺的合成方法-CN200610039576.4有效
发明人：吉志扬;王建荣 -专利权人：江苏长青农化股份有限公司
申请日： 2006-04-17 - 公布日： 2006-10-18 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：1－(6－氯－3－吡啶甲基)－N－硝基咪唑－2－亚胺的合成方法，涉及农用杀虫剂吡虫啉的合成工艺。以二甲基甲酰胺为溶剂，以季铵盐为催化剂，将碳酸钾、2－氯－5－氯甲基吡啶和过量的咪唑烷缩合反应制得1－(6－氯－3－吡啶甲基)－N－硝基咪唑－2－亚胺入。本发明在季铵盐的催化下，以DMF(二甲基甲酰胺)为溶剂，利用咪唑烷的过量最大限度地抑制副反应双取代产物的合成，得到1－(6－氯－3－吡啶甲基)－N－硝基咪唑－2－亚胺，反应过程周期短，产品其含量，即纯度可达到97％，收率达到90％。
吡啶甲基硝基咪唑亚胺合成方法

[发明专利]一种具有特异性抑制HIF-2α作用的芳香胺化合物的制备合成方法-CN201911039761.7有效
发明人：魏敏杰 -专利权人：辽宁医学诊疗科技研发中心有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种HIF‑2α小分子抑制剂（2‑（（苄基（呋喃‑2‑基甲基）氨基）甲基）‑8‑甲基‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮）的制备方法。该化合物特征为：以4‑甲基吡啶‑2‑胺为起始原料，与缩合环化得到2‑氯‑8‑甲基‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮；另以糠醛为起始原料，与苄胺加成反应，得N‑呋喃苄胺，将上述所得2‑氯‑8‑甲基‑4H‑吡啶并[1,2‑a]嘧啶‑4‑酮与N‑呋喃苄胺进行N‑烃化反应，得HIF‑2α小分子抑制剂。本发明首次公开了HIF‑2α小分子抑制剂的制备方法，该方法步骤少，操作简单，反应迅速，无需高压，制备出的化合物收率和纯度均较高，且原料易得。
一种具有特异性抑制 hif 作用芳香化合物制备合成方法

[发明专利]2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的制备方法-CN201310692030.9有效
发明人：鞠传平;丛日刚;刘璐;肖川 -专利权人：威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司;迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司
申请日： 2013-12-06 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种雷贝拉唑钠中间体2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的制备方法。2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基]硫代]-1H-苯并咪唑是雷贝拉唑钠合成工艺的关键中间体，本发明技术方案以一步法构建2位的氯甲基，缩短了反应步骤，雷贝拉唑钠关键中间体2-[[[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲基]硫代]-1H-苯并咪唑的总收率提高至77.58％，降低了生产成本。
甲氧基丙氧基甲基吡啶苯并咪唑制备方法

[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法-CN201911255607.3在审
发明人：吴孝举;孔勇;李志峰;谢邦伟;冯素流;张斌;孙荣杰 -专利权人：江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2019-12-10 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的合成方法，以微反应器作为氯化反应通道，微反应器通道的前半程作为一次氯化通道，后半程装填催化剂B作为二次氯化反应通道。首先将2‑氯‑5‑甲基吡啶与化催化剂A在混合室充分混合，再与氯气连续化经过一次氯化通道反应得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶，再经过二次氯化通道反应得到2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的粗油层，粗油层碱洗除氯精馏得到高浓度2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶，总收率在82‑93％。该方法工艺流程简洁，并联可进行放大化生产，催化剂B可循环重复使用、且显著缩短氯化时间，提高氯气利用率，降低产物后处理难度，节约2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶合成成本。
一种甲基吡啶合成方法

[发明专利]2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成方法-CN201210395552.8有效
发明人：魏礼超;李学武;王通善;崔卫涛;杨洪强;朱恒营 -专利权人：山东绿霸化工股份有限公司
申请日： 2012-10-17 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成方法，包括以下步骤：（1）将3-甲基吡啶通入到汽化器中汽化；（2）将催化剂加入到反应器并将反应器升温至反应温度，将氯气和氟化氢气体通入到反应器中；（3）以氮气为载气将汽化后的3-甲基吡啶带入到反应器中反应，反应后的气体经冷凝、纯化、分离得2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶。本发明催化剂氯化钴来源易得，价格较便宜，易实现工业化，且催化性对两种目标产物选择性较高、收率较高；本发明采用氮气为载气，其来源易得、成本很低，较安全，对环境基本没有影响。本发明有利于工业化生产。
甲基吡啶合成方法

[发明专利]一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛及其还原产物的制备方法-CN201210358827.0有效
发明人：王伟;方海林;范大和 -专利权人：盐城工学院
申请日： 2012-09-25 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛及其还原产物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑和多聚甲醛为原料，一步醛基化反应制备2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛。将制备的2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛与NaBH4反应，制备2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的还原产物即2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醇。本发明采用一步法醛基化反应，反应过程简单、收率高、环保性好。
一种甲基苯基氨基吡啶噻唑甲醛及其还原产物制备方法

[发明专利]一种3,5‑二甲基吡啶的提纯方法-CN201510267462.4有效
发明人：薛谊;岳瑞宽;蒋剑华;陈洪龙 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C07D213/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,5‑二甲基吡啶的提纯方法，包括以下步骤(a)、将3,5‑二甲基吡啶粗品、水、氧化剂混合，升温至回流温度回流30～80min；(b)、往步骤(a)氧化后的混合液中加入水，进行水蒸汽共沸蒸馏，收集水蒸液，至水蒸汽共沸蒸馏后余下的液体中3,5‑二甲基吡啶的含量<5％，停止水蒸汽共沸蒸馏；(c)、步骤(b)得到的水蒸液分液，得到有机相和水相，有机相精馏得到脱水的3,5‑二甲基吡啶成品。本发明方法操作简单、耗能少，采用氧化法将通过精馏无法除去的杂质氧化掉，通过水蒸汽共沸蒸馏、分液、精馏操作得到纯度≥99.0％的3,5‑二甲基吡啶，以3,5‑二甲基吡啶粗品计，收率≥85％。
一种二甲基吡啶提纯方法

[发明专利]一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法-CN201610329588.4有效
发明人：徐颖华;马淳安;陈泽伟;王一想;赵焱;李进世 -专利权人：浙江工业大学;山东绿霸化工股份有限公司
申请日： 2016-05-16 - 公布日： 2017-12-29 - 主分类号： C25B3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯甲基吡啶衍生物电化学选择性脱氯制备甲基吡啶衍生物的方法，所述方法以酸性溶液为反应介质，将式(I)所示的三氯甲基吡啶衍生物加入酸性溶液中得到电解反应液，在以金属材料为阴极、以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应，温度为20～40℃，电流密度为1～10A/dm2，pH＝1～6，电解反应结束后，进行分离纯化获得式(II)所示的甲基吡啶衍生物；本发明首次用电化学方法实现了三氯甲基吡啶衍生物高化学选择性(≥99％)地氢化还原成甲基吡啶衍生物(收率≥95％)，避免了高毒性汞和锌粉，实现了恒电流电解，电解电位不需要控制，从而有利于工业化生产。
一种甲基吡啶衍生物电化学选择性制备方法

[实用新型]一种3-甲基吡啶提纯装置-CN202222817285.0有效
发明人：陈森林;韩道平;曹照兵;刘彬;王婕 -专利权人：安徽瑞邦生物科技有限公司
申请日： 2022-10-25 - 公布日： 2023-02-14 - 主分类号： B01D11/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种3‑甲基吡啶提纯装置，包括釜体，所述釜体的上端设置有电机，电机的输出端连接有轴杆，轴杆一端设置在釜体的内部，轴杆上安装有搅拌桨叶、上隔片和下隔片；所述釜体的外侧包覆设置有夹套，釜体的一侧分别设有重相进口和轻相进口一种3‑甲基吡啶提纯装置，搅拌桨叶与搅拌桨叶上的隔片配合，使混合液搅拌充分，提高4‑甲基吡啶的解离效果，通过夹套降温，使4‑甲基吡啶更难溶于重相，提高3‑甲基吡啶的纯度同时也降低了成本节省能源，一个装置的重相连接另一装置的轻相，形成逆流串联，提高了溶剂利用率，进一步的提高了3‑甲基吡啶的纯度和收率。
一种甲基吡啶提纯装置

[发明专利]一种3-氰基-2,6-二氯-4-(三氟甲基)吡啶的制备方法-CN202111470680.X有效
发明人：王中洋;周芙蓉;夏雨;李珂;高欢 -专利权人：山东京博农化科技股份有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以3‑氰基‑2,6‑二羟基‑4‑(三氟甲基)吡啶、三氯氧磷、氯化氢气体为起始原料，与溶剂一起加入到反应器中，控制反应温度为120℃～160℃，反应压力为0.5～1.5Mpa；反应结束后，降温淬灭三氯氧磷，分液，将有机相蒸干得3‑氰基‑2,6‑二氯‑4‑(三氟甲基)吡啶。本发明方法操作简便安全，环境污染小，产品品质高，收率高，含量可高达99％以上，收率高达97％以上，超出了传统合成方法，取得了意想不到的技术效果。
一种氰基甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种高纯度2,5-吡啶二羧酸的制备方法-CN200910097325.5无效
发明人：金宁人;王雪亮;施云龙 -专利权人：浙江鼎龙化工有限公司
申请日： 2009-04-07 - 公布日： 2010-10-13 - 主分类号： C07D213/807 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度2，5-吡啶二羧酸的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：以6-甲基烟酸或6-甲基烟酸酯为原料，在水溶剂中或碱水溶液中用氧化剂KMnO4充分氧化，所得氧化反应液滤除不溶物MnO2后酸析得到粗品，粗品用酸碱精制即得到所述的高纯度2，5-吡啶二羧酸。本发明克服了现有6-甲基-3-乙基吡啶一步氧化法制备方法中选择性低、提纯难，收率低、成本高及无产业化价值等不足，具有操作方便、选择性好、收率高、经济性良好、可有效实现工业化生产并进一步拓展其应用的优势。
一种纯度吡啶二羧酸制备方法

[发明专利]N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基)苯甲酰胺及其制备方法及用途-CN201510727111.7在审
发明人：巨修练;蔡念;程红;刘志强 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2015-10-30 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基)苯甲酰胺及其制备方法及用途，其以2-硝基苯甲酸为起始原料，经与二氯亚砜或三氯氧磷反应生成2-硝基苯甲酰氯，然后与2-氯-5-胺甲基吡啶反应生成2-硝基-N-(4-氯-3-吡啶甲基)苯甲酰胺，该中间体经铁粉还原得到2-氨基-N-(4-氯-3-吡啶甲基)苯甲酰胺，最后经与3-甲基苯甲酰氯反应生成最终产物N-(4-氯-3-吡啶甲基)-2-(3-甲基苯甲酰胺基本发明的有益效果：反应总收率42％，该化合物与现有的邻苯二甲酰胺类化合物比较具有结构简单，反应条件温和，成本低等优点，具有较大的发展潜力。
吡啶甲基甲酰胺及其制备方法用途

[发明专利]一种3-氯-2-氨甲基-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法-CN202310933416.8在审
发明人：栗晓东 -专利权人：天津均凯农业科技有限公司
申请日： 2023-07-27 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供了一种3‑氯‑2‑氨甲基‑5‑三氟甲基吡啶盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：S1：在保护气下，在有机溶剂A中，亚苄基甘氨酸甲酯与氢化钠反应拔氢，再与3‑氯‑2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶反应得到化合物本发明采用亚苄基甘氨酸甲酯先拔氢形成碳负离子，再与3‑氯‑2‑氟‑5‑三氟甲基吡啶发生取代反应从而构建产物的主要碳骨架，反应选择性更高，反应收率高，反应条件温和，因此，本发明所述的制备方法新颖，选择性好，总体制备成本低、收率高。
一种甲基吡啶盐酸制备方法

[发明专利]一种2-羟基-4-三氟甲基吡啶的制备方法-CN202211017938.5在审
发明人：曹伟 -专利权人：常州沃腾化工科技有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑羟基‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法，以5,5‑二乙氧基‑3‑三氟甲基戊烯酸乙酯为原料，加入氨试剂一步环化实现了一锅法合成2‑羟基‑4‑三氟甲基吡啶，该方法具有安全环保、反应条件温和、后处理方便、产品收率和纯度较高等优点，易于啶磺草胺的工业化生产，应用前景广阔。
一种羟基甲基吡啶制备方法