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[发明专利]一种苯甲酰胺化合物的合成方法-CN201911247761.6在审
发明人：王威;王列平;黄晓瑛;李秉擘;宁斌科;赵建平;薛超 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2019-12-09 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑[2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙基]‑2‑(三氟甲基)苯甲酰胺的合成方法：以氰基乙酸乙酯和2,3‑二氯‑5‑(三氟甲基)吡啶为原料，首先在催化剂和碱作用下的反应母液，通过补加pH＝2～5的N,N‑二甲基甲酰胺回流制得3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙腈基吡啶，然后经催化加氢还原得到3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙胺基吡啶，最后与2‑(三氟甲基)苯甲酰氯在水相参与下经缩合制得目标化合物N‑[2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙基]‑2‑(三氟甲基)苯甲酰胺。本发明所采用的合成方法减少了反应步骤，操作简单、条件温和、三废少，收率高，是一种N‑[2‑[3‑氯‑5‑(三氟甲基)吡啶‑2‑基]乙基]‑2‑(三氟甲基)苯甲酰胺的合成方法。
一种甲酰胺化合物合成方法

[发明专利]一种6‑溴吡啶‑3‑甲醛的制备方法-CN201710379294.7在审
发明人：何立;汪奇辉;许智;赵子强 -专利权人：上海康鹏科技有限公司
申请日： 2017-05-25 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工领域，特别是涉及一种6‑溴吡啶‑3‑甲醛的制备方法。本发明提供一种6‑溴吡啶‑3‑甲醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤将2‑氯‑5‑氯甲基吡啶在溴化试剂存在的条件下进行溴化反应，制备获得2‑溴‑5‑溴甲基吡啶；将2‑溴‑5‑溴甲基吡啶在2‑硝基丙烷在碱存在的条件下进行氧化反应，制备获得6‑溴吡啶‑3‑甲醛。本发明所提供的制备方法以2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为原料，经过溴化和氧化两步反应制备6‑溴吡啶‑3‑甲醛，工艺操作简单，反应条件温和、安全，原料成本低廉，且反应转化率高、收率高，产物易于提取，因此更适合工业化安全生产
一种吡啶甲醛制备方法

[发明专利]一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法-CN201510343444.X在审
发明人：洪帅金;陈河彬;陈文明 -专利权人：洪帅金
申请日： 2015-06-19 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-3-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-3-硝基吡啶；（2）2-甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-3-氨基吡啶；（3）2-甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法-CN201510441516.4在审
发明人：陈吉美 -专利权人：陈吉美
申请日： 2015-07-26 - 公布日： 2015-10-14 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：（1）丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶；（2）2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-4-氨基吡啶；（3）2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-4-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法-CN201510740329.6在审
发明人：杭冬良 -专利权人：江苏梦得电镀化学品有限公司
申请日： 2015-11-03 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2-氯-3-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-3-硝基吡啶；(2)2-甲基-3-硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2-甲基-3-氨基吡啶；(3)2-甲基-3-氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至-10℃-0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2-甲基-3-溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
一种甲基吡啶制备方法

[发明专利]提高γ－(p－甲醛基苯乙烯基)吡啶收率的制备方法-CN200810093388.9无效
发明人：张田林;徐媛;卜长飞;魏伟;张晓波 -专利权人：淮海工学院;张田林
申请日： 2008-04-16 - 公布日： 2008-08-27 - 主分类号： C07D213/48 文献下载
摘要：本发明提供一种提高γ－(p－甲醛基苯乙烯基)吡啶收率的制备方法，是将对苯二甲醛、4－甲基吡啶、醋酸以及醋酸酐的质量比为1.5∶1∶1∶2～2∶1∶1.8∶4混合物在管式反应器中反应制得γ－(p－甲醛基苯乙烯基)吡啶，具有操作程序简便、原材料单耗低、产物收率高、废酸液排放量小以及成本低等特点。
提高甲醛苯乙烯吡啶收率制备方法

[发明专利]2,6－二甲基吡啶的制备方法-CN200510060547.1无效
发明人：孙楠;胡仙超;莫卫民;胡宝祥 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2005-08-29 - 公布日： 2006-02-15 - 主分类号： C07D213/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，6－二甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：以Pd/C为催化剂，C₁～C₄的醇为溶剂，2，6－二甲基－4－氯吡啶在氢气压力为0.1～0.2MPa，20～55℃下进行氢化脱氯反应，后处理得到2，6－二甲基吡啶。本工艺反应收率高，操作简便，生产成本低；反应生成的副产物少，基本不产生污染，环境友好；Pd/C催化剂可连续套用四次，收率不变；得到的目标产物纯度高，毋需精馏柱，通过简单的蒸馏即可得到含量大于99％的产品
二甲基吡啶制备方法

[发明专利]一种米氮平的制备方法-CN201710445719.X在审
发明人：刘忠春 -专利权人：江西永通科技股份有限公司
申请日： 2017-06-14 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：其包括N‑(2‑羟乙基)‑N‑甲基‑α‑羟基‑β‑苯乙胺的合成的制备，N‑(2‑氯乙基)‑N‑甲基‑α‑氯‑β‑苯乙胺盐酸盐的制备，1‑甲基‑3‑苯基哌嗪的制备，1‑(3‑氰基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备，1‑(3‑羧基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备，1‑(3‑羟甲基吡啶‑2‑基)‑2‑苯基‑4‑甲基哌嗪的制备，米氮平的制备。本发明的一种米氮平的制备方法，反应体系简单，收率高，成本低，得到的产品纯度高。
一种米氮平制备方法

[发明专利]一种2-吡啶甲醇及其合成方法-CN201510494815.4在审
发明人：袁晓路;张涛;赵广福;葛德强;赵志华;黄成;周寿芳;周浩;吴德清;王晓亭 -专利权人：安徽国星生物化学有限公司
申请日： 2015-08-10 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-吡啶甲醇及其合成方法。该方法以2-甲基吡啶和双氧水为原料，冰乙酸为溶剂，在催化剂的作用下，70～80℃反应3-5h后经分离得到2-甲基吡啶氮氧化物；2-甲基吡啶氮氧化物与醋酸酐在回流条件下反应3-6h后分离得到乙酸-2吡啶甲酯；乙酸-2吡啶甲酯在氢氧化钠碱析条件下直接水解，分离得到产物2-吡啶甲醇。本发明的有益效果是：该工艺目标产物选择性高，物料损失小，产物含量和总收率分别可达98.5％和65％，适于工业化大生产。
一种吡啶甲醇及其合成方法

[发明专利]化合物4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的制备方法-CN201010110853.2有效
发明人：段留生;周繁;谭伟明;李召虎 -专利权人：中国农业大学
申请日： 2010-02-10 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07D213/42 文献下载
摘要：本发明公开了式(I)所示的抑制种子发芽的化合物4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的制备方法。该方法包括下述步骤：以三乙胺作缚酸剂，使4-溴代萘-1-磺酰氯与2-氨甲基吡啶反应，得到式(I)所示化合物。本发明合成4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺的方法操作简单，可一步合成4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺，且收率较高可达65％以上，为人工合成4-溴-N-(吡啶-2-甲基)萘-1-磺酰胺提供了一种方法
化合物吡啶甲基磺酰胺制备方法

[发明专利]吡铂的制备新方法-CN200910264229.5有效
发明人：郭昭 -专利权人：南京臣功制药有限公司
申请日： 2009-12-31 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡铂的制备新方法，技术方案采用四氯铂酸钾先与碘化钾反应先生成四碘铂酸钾，提高了反应底物的活性，再与2-甲基吡啶生成三碘(2-甲基吡啶)铂(II)酸钾，三碘(2-甲基吡啶)铂(II)酸钾与氨水反应生成顺式-二碘-氨，(2-甲基吡啶)合铂(II)，顺式-二碘-氨，(2-甲基吡啶)合铂(II)与硝酸银一起加入到去离子水中，室温搅拌反应，反应完成后，滤除碘化银沉淀，加入氯化钾，便可逐渐析出吡铂的结晶产物。本发明使得反应更加完全，提高了铂的利用率和产物收率，且产品中几乎不含银离子，不用担心银离子超标的问题。
制备新方法

[发明专利]一种改进的苯磺贝他斯汀的制备方法-CN201610215787.2有效
发明人：张兴军;张梓楠;成新红 -专利权人：石家庄格瑞药业有限公司
申请日： 2016-04-09 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种改进的苯磺贝他斯汀的制备方法，包括如下步骤：第一步，将2‑[(4‑氯苯基)(4‑哌啶基氧基)甲基]吡啶与拆分剂反应，得到S‑2‑[(4‑氯苯基)(4‑哌啶基氧基)甲基]吡啶N‑乙酰基‑L‑苯丙氨酸盐，第二步，将S‑2‑[(4‑氯苯基)(4‑哌啶基氧基)甲基]吡啶N‑乙酰基‑L‑苯丙氨酸盐加酸萃取得S‑2‑[(4‑氯苯基)(4‑哌啶基氧基)甲基]吡啶，第三步，在乙腈中顺序进行S‑2‑[(4‑氯苯基)(4‑哌啶基氧基)甲基]吡啶与4‑溴代丁酸乙酯偶联反应，水解反应和成盐反应，得到苯磺贝他斯汀。本发明技术方案大大提高收率，缩短工艺时间，所得产品纯度高，安全稳定。 1
氯苯基哌啶基氧基苯磺苯丙氨酸盐乙酰基制备溴代丁酸乙酯安全稳定产品纯度成盐反应偶联反应水解反应分剂加酸收率乙腈改进

[发明专利]合成2－氯－5－三氟甲基吡啶的方法-CN200410065503.3无效
发明人：张京 -专利权人：姜堰市康鹏农化有限公司
申请日： 2004-11-19 - 公布日： 2006-05-31 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：一种合成2－氯－5－三氟甲基吡啶的方法，分氯化反应和氟化反应两步进行，第一步合成2－氯－5－三氯甲基吡啶，第二步合成2－氯－5－三氟甲基吡啶，其特征是氯化反应以2－氯－5－氯甲基吡啶为原料，反应温度为60本发明用于制备广泛用于农药、医药等精细化工领域作为有机中间体的2－氯－5－三氟甲基吡啶，具有原料易得、成本低、转化率高、反应选择性好，产品收率高的显著优点。
合成甲基吡啶方法

[发明专利]一种2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法-CN201910307925.3在审
发明人：司永利;司梦嘉;王浩然;刘纯熙 -专利权人：内蒙古元正精细化工有限责任公司
申请日： 2019-04-17 - 公布日： 2019-06-04 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法，所述提纯方法具体包括：将2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品依次进行水洗、中和、有机相分离；将有机相进行精馏处理，除去大部分2‑氟‑3‑氯5‑三氟甲基吡啶；随后依次加入碱试剂、水洗、分层；将分层后的有机相进行精馏处理，得到高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡产品。经过以上步骤提纯的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡纯度为99％以上，收率为95％以上。本发明所述2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单有效，原料成本低，所得产品纯度高，易于工业化推广。
三氟甲基吡啶提纯三氟甲基高纯度有机相分层精馏有机相分离产品纯度工艺路线原料成本碱试剂粗品收率制备中和

[发明专利]一种应用Ni-Fe/C双金属负载型催化剂制备3-氰基-4三氟甲基吡啶的方法-CN202011022288.4有效
发明人：祝国富;李艳芳;成道泉;王磊;向川;王光金;邱金先;高欢;于连友;王辉;成晓彤 -专利权人：山东京博生物科技有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07D213/85 文献下载
摘要：本发明属于氟啶虫酰胺制备技术领域，具体涉及一种应用Ni‑Fe/C双金属负载型催化剂制备3‑氰基‑4三氟甲基吡啶的方法。该方法是以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经Ni‑Fe/C双金属负载催化剂常压加氢得到粗品3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶，然后经过纯化制得高纯度的3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶。与常规脱氯加氢催化剂对比，Ni/Fe双金属负载催化剂活性稳定，可回收重复利用，成本低，脱氯过程选择性高，收率高。
一种应用 ni fe 双金属负载催化剂制备氰基甲基吡啶方法