[发明专利]头孢曲松钠球形晶体的制备方法有效
| 申请号： | 201810220440.6 | 申请日： | 2018-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN108440569B | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 黄乔吟;陈宁;高顺清;黄权华;苏军权 | 申请（专利权）人： | 深圳华润九新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/12 |
| 代理公司： | 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414 | 代理人： | 张全文 |
| 地址： | 518000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种头孢曲松钠球形晶体的制备方法。该制备方法包括如下步骤：提供头孢曲松钠原料药、架桥剂和溶析剂；将所述头孢曲松钠原料药溶于极性溶剂中，得到第一头孢曲松钠溶液；将所述架桥剂与所述第一头孢曲松钠溶液混合，得到第二头孢曲松钠溶液；将所述溶析剂与所述第二头孢曲松钠溶液混合，析出头孢曲松钠球形晶体。本发明的制备方法适用于实际工业的无菌连续操作，既简化了生产工艺，单程收率高，易于实现工业化生产，也得到了具有良好的流动性、可压缩性及稳定性的聚结颗粒。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 曲松 球形 晶体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种头孢曲松钠球形晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供头孢曲松钠原料药、架桥剂和溶析剂；将所述头孢曲松钠原料药溶于极性溶剂中，得到第一头孢曲松钠溶液；将所述架桥剂与所述第一头孢曲松钠溶液混合，得到第二头孢曲松钠溶液；将所述溶析剂与所述第二头孢曲松钠溶液混合，析出头孢曲松钠球形晶体。
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- 2018-03-30 - 2020-12-04 - C07D501/36
- 本发明提供了一种头孢噻呋酯类化合物或其卤素盐的制备方法，即由头孢噻呋或其钠盐以阴离子交换树脂为反应载体，在有机溶剂中加入酯化试剂，如特戊酸氯(碘)甲酯、1‑碘乙基异丙基碳酸酯、1‑碘乙基环已基碳酸酯、甲氧基乙氧基氯甲醚、4‑氯甲基‑5‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮、1‑碘乙基环己基碳酸酯、2‑氯代三乙胺及其盐酸盐，超声反应制取头孢噻呋相对应的酯类化合物，再进一步制备其卤素盐；本发明的制备过程避免使用DMF，减少了污染，通过以阴离子交换树脂为反应载体，提高反应速率，节省工艺，制备方法简单。
- 头孢曲松钠粗盐的精制方法-201711314240.9
- 张立明;张艳红 - 山东鑫泉医药有限公司
- 2017-12-12 - 2020-12-01 - C07D501/36
- 本发明属于化学制药技术领域，具体的涉及一种头孢曲松钠粗盐的精制方法。首先在混合溶媒体系中加入头孢曲松钠粗盐、抗氧化剂，溶清，经过除菌过程后过滤，得滤液备用；其次是滤液温度达到结晶温度时，加入溶析剂，然后加入头孢曲松钠精品作为晶种，待溶液开始变浑浊时，养晶，再继续滴加溶析剂直到产品完全析出，得头孢曲松钠晶体；最后对头孢曲松钠晶体进行洗涤、干燥得到头孢曲松钠精品。本发明采用水‑乙醇作为溶媒，并加入一定的抗氧化剂，使得产品在结晶过程中降解程度降低、抗氧化性大大提高；采用异丙醇‑乙醇作为溶析剂，溶剂易得、操作简单、易于控制、色号低、产品收率和质量都有所提高。
- 稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法-202010941615.X
- 苗得足;胡清文;赵磊;刘善庐;王向华 - 瑞阳制药股份有限公司
- 2020-09-09 - 2020-11-10 - C07D501/36
- 本发明涉及医药制剂技术领域，具体涉及一种稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法。所述的稳定性好、可操作化高的头孢曲松钠晶体的制备方法，先将质量比为1‑10:1‑5:1的有机溶剂、水、头孢曲松钠在温度5℃‑25℃、搅拌速率10‑45Hz下搅拌溶解，作为晶种；再将头孢曲松钠粗品溶解至纯化水中，溶清后加入活性炭进行搅拌、过滤，得到滤液备用；在滤液中缓慢滴加丙酮，加入晶种养晶，然后继续加入丙酮，得到结晶液，依次进行降温、过滤、洗涤、干燥，得到头孢曲松钠晶体。本发明的制备方法，反应条件简单，易操作、好控制，重复性好，得到的头孢曲松钠晶体颗粒均一、晶型良好、稳定性良好，适合工业化生产。
- 头孢替安盐酸盐的新晶型及制备方法-201710577198.3
- 叶天健;陈鑫;陈识峰;蔡翔;金彬书 - 浙江永宁药业股份有限公司
- 2017-07-14 - 2020-07-31 - C07D501/36
- 本发明涉及医药领域，主要涉及头孢替安盐酸盐的新晶型及制备方法。一种头孢替安盐酸盐晶体化合物，所述头孢替安盐酸盐晶体化合物使用Cu‑Kɑ射线测量，得到的X‑射线粉末衍射图中主要特征峰在2θ为10.981°、14.959°、18.320°、19.141°、19.399°、23.121°、27.440°处显示。本发明的方法制得的头孢替安盐酸盐晶型样品纯度高，稳定性好，水分含量低，有机溶剂残留低，粒度分布均匀，流动性好，适合分装。本发明的方法生产过程收率高、简便易控、制备成本低廉、安全可靠。
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