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[实用新型]一种用于可沉降固体的固液分离装置-CN202223295173.X有效
发明人：刘丹青 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-12-07 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： B01D21/28 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种用于可沉降固体的固液分离装置。本实用新型所述的用于可沉降固体的固液分离装置，包括反应罐、搅拌器、隔板、隔板升降机构、液体抽取机构；所述隔板能够在所述反应罐内做竖直升降运动，将含有可沉降固体的固液混合物静置，待固体和液体明显分层后通过所述隔板升降机构将所述隔板缓缓下降至接近固体和液体的分层界面处，使固体和液体通过所述隔板隔离；然后通过所述液体抽取机构伸入所述反应罐内，并靠近所述隔板，将上层的液体抽出。本实用新型所述的用于可沉降固体的固液分离装置，其应用于离心机或过滤器前，代替人力减少打浆洗涤的劳动量；固体洗涤效果更好，提高固液分离后固体的质量。
一种用于沉降固体分离装置

[实用新型]一种带有视镜的全封闭式催化剂过滤装置-CN202223205742.7有效
发明人：吴俏蕾;刘雪松;杨隽涛 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： B01D35/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种带有视镜的全封闭式催化剂过滤装置。本实用新型所述的带有视镜的全封闭式催化剂过滤装置包括：过滤器、第一管道、泵、第二管道、精滤器、滤液罐；第一管道设置有第一视镜；第一管道的两端分别与过滤器的顶部入料口、泵的输出端连通；泵的输入端通过管道与生产用反应釜出料口连通；第二管道设置有第二视镜；第二管道的两端分别与过滤器的底部出料口、精滤器的入料口连通；滤液罐通过管道与精滤器的出料口连通。通过第一视镜和第二视镜观察含有钯炭催化剂的固液混合物的过滤情况，在第二视镜中观察到几乎没有滤液滤出时，停止过滤，过滤器中的钯炭处于湿润状态，不会过干，增加安全性。
一种带有封闭式催化剂过滤装置

[发明专利]丙酚替诺福韦溶液的后处理方法、丙酚替诺福韦的制备方法-CN202011125456.2有效
发明人：黎逢权;谢景明;符锦平;关晴;刁富城 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-10-20 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：一种丙酚替诺福韦溶液的后处理方法，所述丙酚替诺福韦溶液是包括丙酚替诺福韦的二氯甲烷溶液，所述后处理方法包括：向所述丙酚替诺福韦溶液中加入液氮，使体系温度控制在‑25～‑10℃；待所述二氯甲烷溶液中的水变成冰后，过滤。过滤后整个体系中水分的含量小于0.2％，同时液氮气化形成氮气保护环境，能够防止空气中的水分进入反应体系中，从而避免丙酚替诺福韦在后续处理过程中降解。
丙酚替诺福韦溶液处理方法制备

[发明专利]一种检测头孢克肟有关物质的方法-CN202310036017.1在审
发明人：陈燕苹;姜安民;黄梓洋;黄论达 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2023-01-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种检测头孢克肟有关物质的方法，涉及药物质量检测技术领域。该方法包括使用高效液相色谱法检测，所述高效液相色谱法的检测条件包括：流动相：由流动相A和流动相B组成，其中，流动相A为乙酸铵水溶液‑甲醇(95：5)，流动相B为乙酸铵水溶液‑甲醇(50：50)。本发明提供的检测头孢克肟聚合物杂质的方法能能够实现同时检出头孢克肟的有关物质，包括杂质A1、杂质A2、杂质A3、杂质A4、杂质B1、杂质B2、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、反式杂质B1、反式杂质B2、头孢克肟叔丁酯A、头孢克肟聚合物B、头孢克肟二聚体D、头孢克肟7位甲酯、头孢克肟imp杂质、头孢克肟氧化杂质和AVNA杂质1，具有检出能力强、稳定性好、专属性强的优点。
一种检测头孢有关物质方法

[发明专利]一种头孢中间体的制备方法-CN202211707805.0在审
发明人：李庆;林辉;吴俏蕾;关晴;刁富城;刘丹青 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢中间体的制备方法，包括以下步骤：S1：将7‑AMCA和AE‑活性酯加入反应体系中，调节所述反应体系的pH至6.5～10.5后，在5～30℃反应；S2：反应结束后，调节所述反应体系的pH值，结晶，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到所述头孢中间体。本发明所述的一种头孢中间体的制备方法，重量收率可以达到150％以上，产品纯度达98％以上，具有工艺简单、条件温和、操作方便、污染小、能耗低、适合于产业化生产、易于进行溶剂回收等优点。
一种头孢中间体制备方法

[发明专利]3-乙烯基-7-（噻唑甲氧亚氨基）头孢烷酸晶型及制备方法-CN202011596843.4有效
发明人：林辉;傅海燕;李庆;冒佳军;李勇宽 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-12-29 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：一种3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶型的制备方法，包括：S1：制备3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸的粗品；S2：制备所述粗品的磷酸盐；S3：将所述粗品的磷酸盐加入水溶液中，在1～5℃下，控制pH≤7.5；S4：加入碱溶解水溶液中的固体；加入活性炭；加入第一有机溶剂，调节pH＝3.5～7.0，达到析晶临界点；S5：加入第二有机溶剂，加入晶种析晶。本发明对粗品精制处理，控制温度、pH值、饱和度、分步加入有机溶剂，得到稳定性良好且具备抗菌性的3‑乙烯基‑7‑(噻唑甲氧亚氨基)头孢烷酸晶体。
乙烯基噻唑甲氧亚氨基头孢烷酸晶型制备方法

[发明专利]一种头孢硫脒粗品母液的回收方法-CN202210820037.3在审
发明人：钟宗;柯凌进;冯李胜;黄勇军;陈灿光 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-07-13 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07C19/03 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢硫脒粗品母液的回收方法。本发明所述的头孢硫脒粗品母液的回收方法包括：第一次精馏：将头孢硫脒粗品母液抽入精馏塔，进行精馏，得到第一馏出物和第一釜底液；第二次精馏：往所述第一釜底液中加入水，进行精馏，得到第二馏出物、第二釜底液和固体废渣；萃取精馏：将第二馏出物抽入萃取精馏塔，进行萃取精馏，得到第三馏出物和第四馏出物所述第一馏出物和第三馏出物为二氯甲烷，所述第二馏出物为二氯甲烷‑丙酮混合溶液，第四馏出物为丙酮。本发明一种头孢硫脒粗品母液的回收方法，能充分回收利用母液中的二氯甲烷和丙酮溶剂，大幅降低危险废物的量和环保处理费用。
一种头孢硫脒粗品母液回收方法

[发明专利]一种从酶催化合成头孢丙烯生产废液中回收7-APRA的方法-CN202011232443.5有效
发明人：李庆;韩贵良;关晴;刁富城;刘丹青;闵凤 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C12P35/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种从酶催化合成头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA的方法，包括以下步骤：S1：用酸、碱调节头孢丙烯生产废液的pH范围至5.5～8.8，在5～40℃温度下加入固定化青霉素酰化酶进行反应；S2：过滤分离反应液和固定化青霉素酰化酶，将得到的滤液在10～40℃下析晶得到7‑APRA，抽滤、水洗、烘干即得7‑APRA精品。本发明从酶催化合成头孢丙烯生产废液中回收7‑APRA的方法，绿色环保、低碳、适合工业化生产，实现了头孢丙烯生产原料的回收，回收物可再次投入到头孢丙烯生产中，能极大地降低头孢丙烯的生产成本，且该方法工艺路线简单，三废排放少，满足经济、环境和社会进步的需要。
一种催化合成头孢丙烯生产废液回收 apra 方法

[实用新型]母液中和罐自控加碱装置-CN202221175774.4有效
发明人：刘雪松 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-05-16 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： B01F27/90 文献下载
摘要：本实用新型涉及母液中和罐自控加碱装置，包括离心母液供应单元、第一中转罐、第一进料泵、母液中和罐、搅拌单元、碱液罐、碱液阀、pH计、循环出料泵、第一循环阀、第一出料阀和控制单元；离心母液由所述离心母液供应单元依次通过所述第一中转罐、所述第一进料泵和所述母液中和罐，所述碱液罐输送碱液至所述母液中和罐，所述母液中和罐通过所述搅拌单元和所述循环出料泵对离心母液进行搅拌和循环，所述pH计插入所述母液中和罐反馈pH数值。本实用新型所述的母液中和罐自控加碱装置，通过引入控制单元，使装置能根据pH计实时反馈的pH值，自动控制碱液加入量，避免了操作人员手动操作所带来的偏差，使母液达到需求范围内的pH设定值，具有工艺过程稳定、快速的优点。
母液中和自控装置

[发明专利]一种从盐酸达泊西汀母液中循环回收产品的方法-CN202210339505.5在审
发明人：林航;万平;刘红英 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2022-04-01 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C07C213/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种从盐酸达泊西汀母液中循环回收产品的方法，包括以下步骤：S1：对盐酸达泊西汀乙醇母液进行减压蒸馏，浓缩后加入水稀释待用；S2：配制并滴加NaOH水溶液至pH9，过滤并干燥得到达泊西汀碱粗品；S3：将达泊西汀碱粗品溶解于乙酸乙酯中，加入含氯化氢的乙酸乙酯溶液酸化至pH4，过滤并干燥得到盐酸达泊西汀粗品；S4：将盐酸达泊西汀粗品加热溶解与无水乙醇中，先自然冷却至室温，再用冷媒继续冷却至t5℃，过滤并干燥得到盐酸达泊西汀，滤液并入下一批盐酸达泊西汀的乙醇母液中，进行S1‑S4步骤步骤。本发明所述的一种从盐酸达泊西汀母液中循环回收产品的方法具有可循环回收、提高降低大批量合成的成本的优点。
一种盐酸达泊西汀母液循环回收产品方法

[发明专利]一种头孢地尼精制母液的处理方法-CN202010670389.6有效
发明人：傅海燕;李庆;冒佳军;李勇宽 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-07-13 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢地尼精制母液的处理方法，包括以下步骤：析出第一固体：对头孢地尼的精制母液用有机碱调节pH，加入二环己基胺，析出第一固体，得到第一滤液；回收头孢地尼粗品：将析出的第一固体溶于水中，除杂除色后，用无机酸调节pH，过滤回收得到头孢地尼粗品，并得到第二滤液；处理第一滤液：加入无机碱调节pH，搅拌后过滤出第二固体，并得到第三滤液；处理第二滤液：对第二滤液进行两相分离得到二环己基胺和第一水溶液；处理第三滤液：蒸馏收集馏出物，残留液为第二水溶液。本发明解决了精制母液难以回收处理的问题，又由于析出的头孢地尼粗品可以再次投入到下一批次的头孢地尼精制工艺中，同时提高了精制的收率，极大降低了生产成本。
一种头孢精制母液处理方法

[发明专利]一种头孢嗪脒钠的生产方法-CN201911374749.1有效
发明人：林航;万平;刘红英 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢嗪脒钠的生产方法，包括以下步骤：S1：制备头孢嗪脒钠粗品：先将头孢嗪脒与有机溶剂A配成头孢嗪脒悬浊液，所述有机溶液A是1‑4个碳原子的无水烷基醇或无水烷基酮，将头孢嗪脒悬浊液与碱溶液依次交替地加入到反应容器中并控制反应体系的pH为5～7，继续加入有机溶剂A作为沉淀剂使得固体析出，分离后得到头孢嗪脒钠粗品；S2：头孢嗪脒钠粗品通过精制得到头孢嗪脒钠成品。本发明的头孢嗪脒钠的生产方法，实现了头孢嗪脒钠产业化的顺利进行且能保证产品质量的稳定性。
一种头孢嗪脒钠生产方法

[发明专利]一种头孢类抗生素的生产废液处理方法及生产方法-CN201811622893.8有效
发明人：林航;万平;刘红英 -专利权人： 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2020-11-17 - 主分类号： C07D501/06 文献下载
摘要：本发明提供一种头孢类抗生素的生产废液处理方法，其特征在于：S1：用制备头孢类抗生素的方法得到的产物混合物经过滤去除固体物质后的剩余溶液作为生产废液，对生产废液常压蒸馏，收集所述低级醇沸点之前的馏出物作为第一馏分；S2：继续加热蒸馏，收集馏出物作为第二馏分，直至再无物质馏出；S3：对残留液冷却至10℃以下，析出固体物质，记为M；S4：过滤收集M，将滤液通入下一批的生产废液中重复步骤S1～S4。本发明对头孢类抗生素的生产废液进行简单蒸馏处理，使溶剂得以回收并可循环使用，且保证产品品质的稳定，蒸馏后的釜底液冷却后析出固体物质可分离除去，避免了有机废液的排放，达到绿色生产。
一种头孢抗生素生产废液处理方法

[发明专利]一种对氨基水杨酸的制备方法-CN202010680904.9在审
发明人：金国有 -专利权人：广药白云山化学制药(珠海)有限公司;广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂
申请日： 2020-07-15 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C229/64 文献下载
摘要：一种对氨基水杨酸的制备方法，包括：将对氨基水杨酸钠二水合物加入水与有机溶剂的混合相中，所述有机溶剂包括低级醇；然后加入抗氧化剂和络合剂，搅拌后加入酸溶液调节pH＝2.5～4.0，过滤，洗涤，烘干。本发明的对氨基水杨酸的制备方法以对氨基水杨酸钠二水合物为原料，通过加酸将钠盐转化为有机酸，采用水和混合有机溶剂作为溶媒，有利于生成高密度晶癖、高纯度的产品，减少产品抽滤干燥时间，提高了产品制备效率；一步法制备对氨基水杨酸，工艺步骤少，收率高；全程无需加热避免对氨基水杨酸受热氧化生成杂质。
一种氨基水杨酸制备方法

[发明专利]一种头孢克肟的精制方法-CN201710561833.9有效
发明人：罗春;于帅;傅海燕;张扬;刘晓红;王学重;李葵英 -专利权人： 广州白云山医药集团股份有限公司白云山化学制药厂;华南理工大学
申请日： 2017-07-11 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明公开一种头孢克肟的精制方法，属于医药技术领域。该方法包括：在一定初始浓度的头孢克肟盐有机溶剂与水的混合溶液中或水溶液中，在10～40℃温度下，加入酸，将溶液pH调节到3.25～3.75，同时搅拌，加入一定量晶种，并用在线pH计监控体系pH，5～30min后体系pH开始上升，此时缓慢加酸至终点pH＝2.20，降温养晶2～4小时；将产物过滤、洗涤、干燥后得到头孢克肟晶体。在未自发成核之前加入晶种，可以提高产物的结晶度，得到的产物稳定性好、白度高、粒度分布窄、流动性好、堆密度较大、含量高、产率高、水分与溶残达标。实验的重复性强，受外界因素干扰小，尤其适用于工业生产。
一种头孢精制方法

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