[发明专利]一种GCLE结晶母液的回收方法在审
| 申请号： | 201510982756.5 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105440053A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 门万辉;金联明 | 申请（专利权）人： | 湖北凌晟药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/24 | 分类号： | C07D501/24;C07D501/12 |
| 代理公司： | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人： | 何静月 |
| 地址： | 441141 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种GCLE结晶母液的回收方法，本发明属于头孢菌素类药物中间体合成相关领域，公开了7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)结晶母液的回收方法,本发明以GCLE结晶母液为原料,经过母液粗蒸脱盐和残渣预处理,在经过金属钠或金属镁脱水处理,去除游离碱后,将溶剂蒸馏,检测水分和含量后,即可用于GCLE的结晶溶剂。本发明流程简单,设备投资小,母液回收后可直接用于GCLE结晶使用，大大降低了GCLE的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 gcle 结晶 母液 回收 方法 | ||
【主权项】：
一种GCLE结晶母液的回收方法，其特征在于包括如下步骤：1）、将GCLE母液，粗蒸，蒸出溶剂量为总母液量的90±2%体积比；2）、将1）步骤的蒸馏液转入脱水釜，检测蒸馏液水分，降低蒸馏液温度到15±2℃，加入金属钠或金属镁；3）、向脱水釜中加入乙酸乙酯，升温到50±2℃，反应5±1小时；4）、反应结束后，常压蒸出；5）、接收蒸馏液，检测水分和含量，用于GCLE结晶用。
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- 本发明属于头孢类抗生素药物合成领域，具体为7-苯乙酰氨-3-氯甲基头孢烷烯酸对甲氧基苄酯(简称GCLE)的合成方法。本发明的技术方案是将青霉素亚砜酯与苯亚磺酸铵、2-巯基苯丙噻唑在二氯甲烷中反应，常压下蒸出溶剂，生成氮杂环丁酮硫代亚磺酸酯中间体；降温后加入二氯甲烷，开搅拌通饱合冰盐水降温，加入三氯异氰酸反应，生成氮杂环丁酮硫代亚磺酸酯烯丙位氯化产物；减压蒸干，加入二甲基甲酰胺，开搅拌通饱合冰盐水降温，加入氨水反应后，加水和二氯甲烷，混合搅拌后静止分层，将底层二氯甲烷层转移至另一反应罐，常压下蒸出溶剂，所得干品即为GCLE。该方法反应条件温和，反应步骤少，操作简便，生产周期短，提高生产效率。
- 7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯的合成方法-200710047896.9
- 孙海全 - 上海五洲药业股份有限公司;孙海全
- 2007-11-07 - 2009-05-13 - C07D501/24
- 本发明提供了一种7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)的合成方法。本发明以对甲氧基苯甲醇为原料，通过酯化、氧化；开环、交换和氯化、闭环等步骤，制得GCLE。本发明方法溶剂简化，易回收，质量明显提高，含量≥95％，降低成本，操作方便，易于工业化生产。
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