[发明专利]一种具有周期性波纹形貌的单层石墨烯的制备方法在审
| 申请号： | 201811390263.2 | 申请日： | 2018-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN109305672A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 窦卫东;施碧云 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C01B32/186 | 分类号： | C01B32/186 |
| 代理公司： | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人： | 陆永强 |
| 地址： | 312000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种具有周期性波纹形貌的单层石墨烯的制备方法，属于单晶石墨烯制备技术领域。本发明的制备方法包括铜箔的预处理、铜箔的升温及退火、石墨烯的生长和石墨烯的降温这四个步骤，本发明基于化学气相沉积法，通过优化石墨烯的生长参数，在不利用外力作用的情况下，制备出具有波纹形貌的单层石墨烯，且单层石墨烯基面的弯曲区域具有近似相同的曲率，起伏距离具有空间周期性，弯曲区域相互平行排列。通过本发明制得的具有周期性波纹形貌的石墨烯不但能促进纳米材料的力学属性研究，也对基于应力的石墨烯器件的应用有积极的促进意义。 | ||
| 搜索关键词： | 形貌 单层石墨烯 波纹 石墨烯 制备 弯曲区域 铜箔 预处理 化学气相沉积 制备技术领域 曲率 退火 空间周期性 石墨烯器件 单晶石墨 力学属性 纳米材料 生长参数 外力作用 近似 生长 优化 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种具有周期性波纹形貌的单层石墨烯的制备方法，其特征在于，具体步骤为：(1)铜箔的预处理：将铜箔置于5％浓度的过硫酸铵溶液中浸泡30秒后取出，再将铜箔置于去离子水中充分漂洗，然后再用干燥氮气吹干；(2)铜箔的升温及退火：将预处理后的铜箔装载到管状石英坩埚中，然后将石英坩埚置于石英管中，石英管内的压强抽至0.05Pa；再向石英管中持续通入100sccm氢气和600sccm氩气，并在氢气和氩气的气氛下对石英管进行加热，使铜箔在1h内由室温加热到1055℃，并在该温度下进行铜箔的退火处理，退火处理时间为6h；(3)石墨烯的生长：铜箔退火处理后，停止通入氢气和氩气，在无气体的气氛下，且10分钟内将铜箔的温度降至1000℃‑1035℃，石英管内的压强降至0.06Pa；然后维持铜箔1000℃‑1035℃的温度，利用化学气相沉积法，通入0.1sccm甲烷、100sccm氢气和600sccm氩气，并在甲烷、氢气和氩气的气氛下利用高温下甲烷的催化裂解，在铜箔表面生长形成单层石墨烯；(4)石墨烯的降温：石墨烯生长结束后，停止通入甲烷，停止加热，在氢气和氩气的气氛下，将单层石墨烯自然降温至室温，从而得到铜基单层石墨烯。
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- 一种结合锗浓缩和离子注入技术制备石墨烯的方法-201910196254.8
- 王梓豪;陈达;李久荣;王刚;顾冰丽;高博 - 宁波大学
- 2019-03-15 - 2019-06-14 - C01B32/186
- 本发明公开了一种结合锗浓缩和离子注入技术制备石墨烯的方法,包括如下步骤：提供衬底，在衬底表面沉积SiGe复合层；在SiGe复合层远离衬底的表面沉积Si层；利用离子注入法向SiGe复合层内注入碳源；在氧气环境下进行氧化加热，使得SiGe复合层变为Ge层，SiGe复合层两侧的Si层形成SiO2层，碳源则移动至SiO2层和Ge层界面处间隙，形成石墨烯；在氮气环境下进行加热，使得Ge层逐步蒸发；将SiO2层刻蚀掉，使得石墨烯外露。利用衬底和Si层，对SiGe复合层内Ge单质进行初始阶段的固定，减少初始阶段Ge的流失。
- 一种三步法制备无需转移的石墨烯的方法-201711020527.0
- 朱武振 - 武汉网信安全技术股份有限公司
- 2017-10-27 - 2019-06-14 - C01B32/186
- 本发明涉及一种三步法制备无需转移的石墨烯的方法，上述方法包括如下步骤：将基底表面进行超声清洗、干燥，并在干燥后的基底上以铜的金属有机物作为前驱体沉积铜膜；将步骤一中获得的铜膜原位进行高温退火处理，即可得到石墨烯/铜/基底结构；利用铜刻蚀液腐蚀石墨烯/铜/基底结构即可得到石墨烯/基底结构。本发明中采用铜的金属有机物作为前驱体，因为在得到铜膜的同时也可以在铜膜表面得到覆盖在铜膜表面的无定形碳副产物，上述无定形碳副产物可以作为退火处理的碳源，且经高温退火处理后可转化为石墨烯；本发明中通过将铜膜和碳源的沉积精简为一步，获得了一种三步法制备无需转移的石墨烯的方法，大大节省了时间成本。
- 一种连续全自动控制石墨烯粉体包裹系统-201910120533.6
- 孔令杰;李晓丽;吴克松;李明;唐宗宝 - 合肥百思新材料研究院有限公司
- 2019-02-18 - 2019-06-07 - C01B32/186
- 本发明公开了一种连续全自动控制石墨烯粉体包裹系统，包括包裹机构、操作平台、独立电器控制柜和台阶型支撑板，所述操作平台的一侧转动连接有台阶型支撑板。本发明中，通过螺旋送料器带有延伸至异形石英炉管粗端内壁的螺旋送料杆，在异形石英炉管靠近收集罐的细端外壁设置有射频线圈，该种结构能够缩短了制备材料的工艺时间，通过射频线圈升降温并通过倾斜的包裹机构完成石墨烯粉体包裹；异形石英炉管内焊接的石英挡板，同时一对磁流体的内壁固定有延伸至异形石英炉管的内壁与石英挡板贴靠的聚四氟条，在聚四氟条与石英挡板碰撞的过程中，使得粉体材料无法进一步团聚成块，从而有效地保证粉体材料的表面性能。
- 石墨烯纳米带的转移方法-201910130002.5
- 张苗;王雅斓;李攀林;狄增峰;薛忠营 - 中国科学院上海微系统与信息技术研究所;中国科学院大学
- 2019-02-21 - 2019-06-07 - C01B32/186
- 本发明提供了一种石墨烯纳米带的转移方法，包括如下步骤：提供一初始衬底；在所述初始衬底上形成石墨烯纳米带；在所述初始衬底及所述石墨烯纳米带的上方形成支撑层，所述支撑层包覆所述石墨烯纳米带；提供一目标衬底，将所述目标衬底与所述支撑层键合；去除所述初始衬底。本发明通过在初始衬底上形成支撑层，包覆石墨烯纳米带，并将所述支撑层与目标衬底键合，实现石墨烯纳米带的转移，避免了石墨烯纳米带在转移中容易出现有机物残留及结构损坏的问题，提高了制品良率。
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