[发明专利]一种有机非线性晶体拼接式生长方法在审
| 申请号： | 201811241158.2 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109208081A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;王田华;滕菲;刘娇娇 | 申请（专利权）人： | 青岛大学 |
| 主分类号： | C30B29/54 | 分类号： | C30B29/54;C30B7/08;G02F1/361 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 白莹;于正河 |
| 地址： | 266100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种有机非线性晶体拼接式生长方法，具体工艺过程包括制备DAST籽晶材料、制备DAST‑甲醇生长溶液和制备DAST晶体共三个步骤，首先利用自发成核法获得高质量的DAST籽晶，按照需求，挑选出数颗形状规整、尺寸相当的籽晶，按照方形阵列排列拼接并粘连成整体，将粘好的籽晶整体连同载晶台放入烘干箱保温备用，然后将DAST原料和无水甲醇混合配制成DAST‑甲醇生长溶液，用微孔滤膜进行抽滤后倒入育晶瓶，将DAST‑甲醇生长溶液的温度稳定在平衡温度以上，启动电动机，使搅拌器同步对水浴进行搅拌，最后将载晶台缓慢放入DAST‑甲醇生长溶液中，对DAST‑甲醇生长溶液进行缓慢降温，10‑50天后取出载晶台，得到(001)晶面面积较大的DAST晶体。 | ||
| 搜索关键词： | 生长溶液 甲醇 籽晶 制备 非线性晶体 拼接式 放入 晶体生长技术 方形阵列 工艺过程 缓慢降温 三个步骤 微孔滤膜 温度稳定 无水甲醇 籽晶材料 自发成核 电动机 规整 烘干箱 搅拌器 生长 粘连 抽滤 晶面 水浴 育晶 拼接 保温 备用 取出 平衡 | ||
【主权项】：
1.一种有机非线性晶体拼接式生长方法，其特征在于是在有机非线性晶体生长装置中实现，具体工艺过程包括制备DAST籽晶材料、制备DAST‑甲醇生长溶液和制备DAST晶体共三个步骤：(1)制备DAST籽晶材料：获取DAST籽晶，根据DAST晶体生长尺寸需要，从DAST籽晶中挑选出形状规整、尺寸范围为0.5～4×0.5～4×0.05～0.5mm3的籽晶备品，根据DAST晶体生长尺寸需要，取出设定数量的尺寸相当的籽晶备品作为籽晶原料，将籽晶原料按方形阵列整齐排列，并粘结为籽晶整体，然后将籽晶整体粘结在位于载晶台上的载晶架上，最后载晶台放入烘干箱中在38‑45℃的条件下保温1‑4小时，得到DAST籽晶材料，备用；(2)制备DAST‑甲醇生长溶液：将DAST生长原料溶解于无水甲醇中，搅拌均匀，配制成设定体积量的浓度为3‑5g/100ml的DAST‑甲醇生长溶液，用0.1～0.45um的微孔滤膜抽滤DAST‑甲醇生长溶液，将过滤后的DAST‑甲醇生长溶液倒入水浴缸中的育晶瓶中，使用热电偶、温控表和红外灯组加热水浴的温度，将DAST‑甲醇生长溶液加热至40～45℃，保温1～7天，加热和保温的同时，开启电动机使搅拌器以1000～2000r/min的速度转动对水浴进行搅拌；(3)制备DAST晶体：将步骤(1)的载晶台放入步骤(2)的中DAST‑甲醇生长溶液中，使用热电偶、温控表和红外灯组冷却水浴的温度，待DAST‑甲醇生长溶液的温度降至设定的平衡温度时，以0.025～0.05℃/天的速率对DAST‑甲醇生长溶液进行降温，10‑50天后取出载晶台，得到DAST晶体。
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- 徐闰;杜斌斌;徐海涛;王文贞;吴杨琳;蔡江;倪超伟;徐飞;王林军 - 上海大学
- 2016-09-07 - 2018-12-07 - C30B29/54
- 本发明公开了一种连续生长大尺寸钙钛矿单晶的装置及方法，基于环流和逆温结晶来连续生长具有高结晶质量的钙钛矿单晶，属于新型材料器件制造工艺领域。本发明装置利用钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶中的温度差使装置中的钙钛矿溶液环流，将原料驱动瓶中的过饱和的钙钛矿溶液源源不断的输运到钙钛矿晶体生长瓶中参与逆温结晶。并通过控制钙钛矿晶体生长瓶和原料驱动瓶的各自的温度T1、T2和相应的温度差T，整体钙钛矿单晶的生长时间t，以及通过原料驱动瓶加入装置的原料m来控制钙钛矿单晶的生长速度和生长大小。本发明可以连续并且快速的生长钙钛矿单晶，易于大规模生产。通过本发明晶体制备方法，可生长得到对角线长度为钙钛矿晶体生长瓶尺寸大小的钙钛矿单晶，最大生长速度为1厘米/天，具有显著的产业化推广价值。
- 一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体及其生长方法-201610807845.0
- 杨文龙;李海东;林家齐 - 哈尔滨理工大学
- 2016-09-07 - 2018-11-30 - C30B29/54
- 本发明公开了一种高介电常数二异丙胺硝酸盐有机晶体及其生长方法，属于单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为a=8.1799Å，b=8.3530Å，c=14.3808Å，α=γ=90.00°，β=96.72°。二异丙胺硝酸盐有机晶体采用室温下籽晶溶液蒸发法生长，得到的有机晶体尺寸为11mm×5mm×3mm，通过测试晶体介温谱，发现该晶体有很高的介电常数，该晶体可以应用于电容器等领域。
- 一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片-201810572408.4
- 冀婷;高娟;崔艳霞;梁强兵;李国辉;张叶;王文艳;郝玉英 - 太原理工大学
- 2018-06-06 - 2018-11-20 - C30B29/54
- 本发明涉及光电信号转换领域，具体是种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片。一种用于光电探测的甲胺铅碘钙钛矿单晶薄片，按照如下的步骤制作，步骤一、将两块玻璃板成平行关系叠放在一起，使形成一个额定距离的空间，然后将带额定距离的空间的两块玻璃板放置在第一钙钛矿前体溶液中，24‑48 h后生成额定厚度的正六边形单晶薄片种子；步骤二、挑选规则的正六边形单晶薄片种子放置在距离等于额定距离的两块平行关系叠放的玻璃板中，然后放置入第二钙钛矿前体溶液中，24 h后生成厚度等于额定厚度的正六边形单晶薄片成体。
- 一种高质量大尺寸有机-无机杂化钙钛矿单晶的制备方法-201810640065.0
- 王世伟;毕欢;李伟 - 长春工业大学
- 2018-06-21 - 2018-11-06 - C30B29/54
- 本发明公开了一种大尺寸、高质量的钙钛矿单晶制备方法。该方法不仅能获得高质量的钙钛矿单晶，同时环保无污染，对环境要求低，极大地提高了溶液的利用率。该方法是将金属卤化物和有机卤化物混合溶到溶剂中，通过逆温结晶工艺，首次引进光诱导技术，成功制备了高质量，大尺寸，多种类的有机‑无机杂化钙钛矿单晶。该方法无论是在科学研究上，还是在有机‑无机杂化钙钛矿器件大规模生产中，都有重要的意义。
- 一种制备介观尺度线条状有机晶体的方法-201610349073.0
- 蔡斌;田甜;吴晨寅;叶天明;展鹏 - 上海理工大学
- 2016-05-24 - 2018-10-12 - C30B29/54
- 本发明公开了一种制备介观尺度线条状有机晶体的方法，将有机晶体原料、修饰剂溶解在第一有机溶剂中并搅拌均匀，然后将混合溶液滴加到50～150摄氏度的基板上进行蒸发，时间控制在5分钟以内，然后将该基板置于培养皿中培养5～20小时，有机晶体单方向生长，从而得到介观尺度线条状的有机晶体。本方法中，由于晶体析出的速度快，来不及聚合，溶液发生自组装过程，受加热基板材料的亲水性程度的影响，从而导致介观尺度线条状有机晶体的出现，而且介观尺度线条状有机晶体的大小方向根据修饰剂与有机晶体质量比、加热基板的温度和基板亲水性的改变而改变。
- 一种1;3;5-三苯基苯单晶的生长方法-201810790060.6
- 刘秀华;谭昭怡;穆龙;钟志京;周银行;胥全敏;钟文彬;胡青元 - 中国工程物理研究院核物理与化学研究所
- 2018-07-18 - 2018-09-18 - C30B29/54
- 本发明公开了一种1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法，该生长方法包括称量溶剂和1,3,5‑三苯基苯原料、配制溶液、获得近饱和溶液、放入籽晶、分步降温和晶体生长。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法使用的溶剂为吡啶。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法生长的晶体为长条形无色透明的单晶，属于正交晶系，Pn21a空间群，荧光发射峰值波长为378nm，熔点174.6℃，密度1.20g/cm3。本发明的1,3,5‑三苯基苯单晶的生长方法具有生长周期短，成品率高的优点。
- 一种形貌可控有机-无机杂化铋基晶体的合成方法-201610397867.4
- 王传义;赵赫;李英宣 - 中国科学院新疆理化技术研究所
- 2016-06-07 - 2018-09-18 - C30B29/54
- 本发明涉及一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法，该方法基于溶剂热反应形成晶体材料的原理，由铋基材料溶液合成、溶剂热晶体制备、产品洗涤及真空干燥步骤完成，本发明所述方法通过控制溶剂的种类，可控合成不同形貌的晶体。本发明提供的溶剂热制备方法具有操作简单、条件温和、工艺简单等优点；依本发明可研究溶剂对有机‑无机杂化材料结晶性和生长机理的影响，为设计和研发新型有机‑无机杂化材料提供理论依据。
- 一种在铜膜修饰石墨烯基底上制备金属酞菁单晶薄膜的方法-201710996898.6
- 窦卫东 - 绍兴文理学院
- 2017-10-20 - 2018-09-11 - C30B29/54
- 一种在铜膜修饰石墨烯基底上制备金属酞菁单晶薄膜的方法，属于石墨烯技术领域。本发明可用于制备高性能有机场效应器件。在有机场效应器件中，石墨烯常用作电极涂层，利用石墨烯的高电导率及其对有机分子薄膜的结晶诱导作用，提高器件中载流子的注入和传输效率，从而改善器件性能。石墨烯基底通常会诱导金属酞菁分子形成垂直于石墨烯基底的π‑π堆栈结构，这种堆栈结构不利于载流子在平行于基底表面的横向方向上传输。本技术通过在石墨烯基底上修饰厚度为1纳米的铜纳米颗粒薄层，可以实现具有单晶结构，且分子π‑π堆栈方向平行于石墨烯基底的金属酞菁单晶薄膜可控生长。
- 一种对苯二甲酸钙纳米级晶须的制备方法-201810398988.X
- 张宁;滕业方 - 常州轻工职业技术学院
- 2018-04-28 - 2018-08-24 - C30B29/54
- 本发明公开了一种对苯二甲酸钙纳米级晶须的制备方法。本发明所述制备方法包括如下步骤：对苯二甲酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂按照比例配制成一定浓度的溶液A；将氯化钙、聚乙二醇或2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇配制成一定浓度的溶液B；采用超声波分散与机械搅拌下，将溶液B缓慢加入到溶液A中，生成沉淀，过滤、干燥、粉碎，得到白色粉末对苯二甲酸钙纳米晶须。本发明制备的对苯二甲酸钙粒径达到纳米级别（平均粒径<50纳米），外观呈晶须状，并且在制备过程中完成表面有机物包覆，避免了团聚，改善了与树脂基体的相容性。
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