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[发明专利]一种1-(2-呋喃基)-3-(4-甲基噻吩基)-2-丙烯-1-酮晶体的制备方法-CN202210781134.6在审
发明人：牟雪婷;曹丽凤;滕冰;钟德高;王田华;徐凯;陈睿;马金康 -专利权人：青岛大学
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D409/06 文献下载
摘要：本发明属于功能材料制备技术领域，涉及一种1‑(2‑呋喃基)‑3‑(4‑甲基噻吩基)‑2‑丙烯‑1‑酮晶体的制备方法，先将2‑乙酰呋喃与对甲硫基苯甲醛溶解在乙醇中并倒入烧杯搅拌后烘干，得到黄色固体；再将黄色固体完全溶解在甲醇中进行重结晶后将过滤掉杂质，最后采用自发成核法进行1‑(2‑呋喃基)‑3‑(4‑甲基噻吩基)‑2‑丙烯‑1‑酮晶体生长，制备的晶体纯度高，原料易得，制备方法简单，反应条件温和，生长周期短，生长出的晶体具有可高度极化的π电子共轭体系，利于产生较大的二阶非线性系数。
一种呋喃甲基噻吩丙烯晶体制备方法

[发明专利]一种有机非线性光学晶体材料DOBT及其制备方法-CN202110434584.3在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;王其波;纪少华;李京慧;席延;陈奕霖;邵爽 -专利权人：青岛大学
申请日： 2021-04-22 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明属于功能材料及其制备技术领域，涉及一种有机非线性光学晶体材料DOBT及其制备方法，先以甲醇作为溶剂，制备等摩尔量的对甲苯磺酸甲酯及2‑甲基苯并噻唑溶液，再将制备的两种溶液混合进行反应后，加入等摩尔量的3,4‑二甲氧基苯甲醛，并加入催化剂进行反应得到晶体生长原料，然后采用自发成核法进行DOBT晶体生长，得到的晶体属于非线性光学晶体，结构中带有苯并噻唑环的分子，进一步提升了晶体的非中心对称程度，有利于产生较大的二阶非线性光学系数；其二阶非线性光学性质约是KDP的6倍，同时还具有良好的电光性能。该晶体制备方法简单方便，且非线性性能较好，具有较高的应用前景。
一种有机非线性光学晶体材料 dobt 及其制备方法

[发明专利]一种4-(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐及其制备方法-CN202110124327.X在审
发明人：滕冰;曹丽凤;钟德高;纪少华;孙士家;胡思远;王田华 -专利权人：青岛大学
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2021-06-11 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：本发明属于功能材料及其制备技术领域，涉及一种4‑(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸酸盐及其制备方法，先将4‑甲基吡啶碘盐与4羟基‑3,5‑二甲基苯甲醛混合后置于甲醇中并倒入烧瓶中进行离子交换反应，冷凝回流反应得到4‑(4羟基‑3,5‑二甲基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物，将其进行提纯后溶解在水中，加热搅拌，然后加入对氨基苯磺酸钠，加热使其反应，直至生成黄色固体，干燥后得到4‑(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸盐晶体生长原料，最后将得到的生长原料用甲醇重结晶并过滤后得到高纯度的4‑(4羟基3,5二甲基苯乙烯基)甲基吡啶对氨基苯磺酸盐，其制备方法简便，成本低，在水中合成晶体原料不易污染环境，产率高，具有较高的二阶非线性系数。
一种羟基甲基苯乙烯吡啶氨基酸酸及其制备方法

[发明专利]一种3，4-二甲氧基苯甲醛-N-甲基2-甲基喹啉-对甲苯磺酸盐及其制备方法-CN202011262100.3在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;孙士家;于喆;王田华 -专利权人：青岛大学
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07D215/14 文献下载
摘要：本发明属于功能材料技术领域，涉及一种3，4‑二甲氧基苯甲醛‑N‑甲基2‑甲基喹啉‑对甲苯磺酸盐及其制备方法，将对甲苯磺酸甲酯溶于甲醇后向完全溶解的溶液中加入2‑甲基喹啉甲醇溶液，70℃下反应24h后加入3，4‑二甲氧基苯甲醛与催化剂哌啶反应3～4天后将得到的深红色溶液重结晶3次得到黄色晶体，即为3，4‑二甲氧基苯甲醛‑N‑甲基2‑甲基喹啉‑对甲苯磺酸盐，黄色晶体阳离子中的喹啉环与苯环结合成较大的π电子共轭体系，提升了晶体的非中心对称程度，有利于产生较大的二阶非线性光学系数，同时还具有良好的光学和热学性能，制备过程简易，具有较好的应用前景。
一种二甲氧基苯甲醛甲基喹啉甲苯磺酸盐及其制备方法

[发明专利]一种2-(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体的制备方法-CN202011264694.1在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;孙士家;胡琛;王田华 -专利权人：青岛大学
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于功能材料制备技术领域，涉及一种2‑(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体的制备方法，先制备4‑(4羟基‑3,5‑二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物，再将4‑(4羟基‑3,5‑二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶碘化物和四苯硼酸钠溶于水加热使其完全反应，将反应产物干燥后得到2‑(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体生长原料，将干燥好的晶体生长原料重结晶备用；将得到的原料用自发成核法进行生长得到高纯度的2‑(3羟基1,5甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯硼酸盐晶体原料，其制备方法简便，成本低，产率高，晶体制备方法简单，生长条件温和，生长周期短，二次谐波信号是KDP的2倍。
一种羟基甲氧基苯乙烯甲基吡啶甲苯硼酸盐晶体制备方法

[发明专利]一种2-(4-羟基)-苯乙烯基-5-氯苯并噻唑对甲苯磺酸盐的制备方法-CN202011259822.3在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;孙士家;徐凯;王田华 -专利权人：青岛大学
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： C07D277/64 文献下载
摘要：本发明属于晶体材料合成技术领域，涉及一种2‑(4‑羟基)‑苯乙烯基‑5‑氯苯并噻唑对甲苯磺酸盐的制备方法，将对甲苯磺酸甲酯和5‑氯‑2‑甲基苯并噻唑的甲醇溶液在60℃的条件下反应72h后加入对羟基苯甲醛，在催化剂哌啶的作用下70℃反应三天生成得深橙红色溶液；再将溶液重结晶3次，得到橙色晶体生长原料后溶解在甲醇中，抽滤后置于能够控温的育晶瓶当中，15～25天后获得2‑(4‑羟基)‑苯乙烯基‑5‑氯苯并噻唑对甲苯磺酸盐；其制备方法简单，操作方便，原料易得，非线性性能较好，具有较高的潜在实用价值。
一种羟基苯乙烯氯苯噻唑甲苯磺酸盐制备方法

[发明专利]一种4-（3，4-二甲氧基苯乙烯基）甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法-CN202010883258.6在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;王田华;徐凯 -专利权人：青岛大学
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C07D213/30 文献下载
摘要：本发明属于功能材料制备技术领域，涉及一种4‑(3，4‑二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐的制备方法，制备的4‑(3，4‑二甲氧基苯乙烯基)甲基吡啶对甲苯磺酸盐晶体化学式为C23H27N2O5S，纯度高，原料易得，制备方法简单，反应条件温和，生长周期短，生长出的晶体具有可高度极化的π电子共轭体系，利于产生较大的二阶非线性系数。
一种二甲苯乙烯甲基吡啶甲苯磺酸盐制备方法

[发明专利]一种有机苯并噻唑类晶体材料及其制备方法-CN202010883260.3在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;徐凯;王田华 -专利权人：青岛大学
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2020-10-20 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明属于功能晶体材料合成技术领域，涉及一种有机苯并噻唑类晶体材料及其制备方法，所述有机苯并噻唑类晶体材料为2‑(4‑二甲基氨基)苯乙烯基‑苯并噻唑，其化学式为C17H16NS，原料易得，制备方法简单，制备的晶体结构中带有苯并噻唑环的分子，苯并噻唑环上具有优异的π电子共轭体系，使得整个晶体分子结构中形成较大的π电子共轭体系，非中心对称性显著提高，有利于产生较大的非线性光学系数，其二阶非线性光学性质是KDP的29倍，非线性性能较好，同时还具有荧光发射性质，具有较高的潜在实用价值。
一种有机噻唑晶体材料及其制备方法

[发明专利]一种黑磷掺杂硒化亚铜热电材料的制备方法-CN201811104837.5在审
发明人：钟德高;滕冰;曹丽凤;纪少华;陈栋;胡琛;孙士家 -专利权人：青岛大学
申请日： 2018-09-21 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C01B19/00 文献下载
摘要：本发明属于热电材料制备技术领域，涉及一种黑磷掺杂硒化亚铜热电材料的制备方法，充分利用黑磷晶体的优异电学性能和层状结构特点，有效提高Cu₂Se的热电优值，制备过程中不需要引进额外的步骤，只需将黑磷晶体按一定质量比例掺入到硒化亚铜粗粉中即可，所掺入的黑磷晶体质量比例很小，不会大幅增加材料的制备成本，制备工艺程序简单，操作方便，与未掺杂黑磷晶体的Cu₂Se热电材料样品相比，掺杂黑磷后Cu₂Se热电材料热电优值显著提高。
黑磷热电材料硒化亚铜制备掺杂晶体的掺入热电热电材料样品制备技术领域层状结构电学性能制备工艺制备过程未掺杂粗粉

[发明专利]一种有机非线性晶体拼接式生长方法-CN201811241158.2在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;王田华;滕菲;刘娇娇 -专利权人：青岛大学
申请日： 2018-10-24 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种有机非线性晶体拼接式生长方法，具体工艺过程包括制备DAST籽晶材料、制备DAST‑甲醇生长溶液和制备DAST晶体共三个步骤，首先利用自发成核法获得高质量的DAST籽晶，按照需求，挑选出数颗形状规整、尺寸相当的籽晶，按照方形阵列排列拼接并粘连成整体，将粘好的籽晶整体连同载晶台放入烘干箱保温备用，然后将DAST原料和无水甲醇混合配制成DAST‑甲醇生长溶液，用微孔滤膜进行抽滤后倒入育晶瓶，将DAST‑甲醇生长溶液的温度稳定在平衡温度以上，启动电动机，使搅拌器同步对水浴进行搅拌，最后将载晶台缓慢放入DAST‑甲醇生长溶液中，对DAST‑甲醇生长溶液进行缓慢降温，10‑50天后取出载晶台，得到(001)晶面面积较大的DAST晶体。
生长溶液甲醇籽晶制备非线性晶体拼接式放入晶体生长技术方形阵列工艺过程缓慢降温三个步骤微孔滤膜温度稳定无水甲醇籽晶材料自发成核电动机规整烘干箱搅拌器生长粘连抽滤晶面水浴育晶拼接保温备用取出平衡

[发明专利]一种有机晶体生长水浴循环装置-CN201610628278.2有效
发明人：滕冰;曹丽凤;钟德高;纪少华;孙箐;武华策 -专利权人：青岛大学
申请日： 2016-08-01 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明属于晶体生长设备技术领域，涉及一种有机晶体生长水浴循环装置，玻璃水浴缸内置有聚四氟乙烯支架，晶体生长瓶放置在聚四氟乙烯支架上，并置于玻璃水浴缸中间位置，温控装置放置在玻璃水浴缸的外侧，温控装置分别与热电偶和电加热棒电连通，进水管和出水管分别固定在聚四氟乙烯支架的上下两端，进水管和出水管上均匀分布圆孔均匀分布，进水管和出水管分别与水泵连接，水泵悬挂在玻璃水浴缸的上方，并与调速器连接，玻璃水浴缸的顶端盖有密封盖，密封盖上带有凹槽和小孔，水泵固定在密封盖上；其结构简单，操作方便，成本低，保证晶体生长瓶内溶液温度的均匀，降低底部出现自发成核的概率，提高溶液稳定性，易于生长大尺寸单晶。
一种有机晶体生长水浴循环装置

[发明专利]一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置-CN201610015398.5有效
发明人：钟德高;滕冰;孔伟金;姜学军;曹丽凤;由飞 -专利权人：青岛大学
申请日： 2016-01-11 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： C30B7/08 文献下载
摘要：本发明属于溶液法晶体生长设备技术领域，涉及一种方形四棱锥底式DAST晶体自发成核生长装置，方形玻璃生长缸放置在水浴中，水浴盛放在水浴缸内；方形玻璃生长缸的顶端为外翻沿玻璃磨砂口，外翻沿玻璃磨砂口上盖有方形磨砂玻璃盖，方形玻璃生长缸的底部放置有聚四氟乙烯四棱锥，聚四氟乙烯四棱锥的四个锥面上开有相互平行的V型直长槽，水浴中竖向放置有热电偶，热电偶与温控表连接，温控表分别与水浴缸两侧的红外加热灯连接，水浴通过与红外加热灯和温控表控制DAST生长溶液的温度；其结构简单，成本低，组装简便，操作方便，可大幅增加晶体生长缸中用以生长晶体的有效面积，提高DAST晶体生产效率。
一种方形棱锥 dast 晶体自发成核生长装置

[发明专利]一种有机非线性光学晶体材料PBSB及其制备工艺-CN201710425558.8在审
发明人：滕冰;曹丽凤;钟德高;纪少华;孙箐;刘娇娇 -专利权人：青岛大学
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C07D209/60 文献下载
摘要：本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种有机非线性光学晶体材料及其制备工艺，特别是一种(E)‑2‑(4‑(二甲氨基)苯乙烯基)‑1,1,3‑三甲基‑1H‑苯并[e]吲哚‑3‑苯磺酸盐及其制备方法，其制备方法包括合成反应、缩合反应、离子交换反应、过滤重结晶四步，本发明制备的晶体，结构中带有苯并吲哚环的阳离子和苯磺酸阴离子，形成较大的π电子共轭体系，非中心对称性显著提高，有利于产生较大的非线性光学系数；同时，该晶体在250℃之前不发生分解，热学稳定性好，纯度高，制备方法简单，原料易得，晶体制备和生长条件温和，不需要严格控制各过程的含水量；是一种新非线性光学晶体材料，具有较高的潜在实用价值。
一种有机非线性光学晶体材料 pbsb 及其制备工艺

[发明专利]一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法-CN201710160821.5在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;马玉哲;韩世国 -专利权人：青岛大学
申请日： 2017-03-17 - 公布日： 2017-06-23 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种籽晶的生长方法，尤其是一种有机非线性光学晶体用籽晶的生长方法，用于高质量有机晶体生长场合，解决自发成核过程中晶核品质和数量难以控制，晶核之间易粘连的难题，实现自发成核过程中晶核品质和数量可控，有效避免晶核之间的粘连，提高籽晶的品质；先将有机晶体原料与有机溶剂混合，再进行抽滤和热处理，然后在育晶缸中保温，再缓慢降温，当溶液温度降至亚稳区间时，放入晶体薄片，并进一步降低降温速率，制得籽晶，其原理可靠，操作简单，品质好，效率高，对于光电子类新材料制备领域具有举足轻重的作用，能够用于制备光电子器件，具有良好的经济效益和广阔的市场前景。
一种有机非线性光学晶体籽晶生长方法

[发明专利]一种抑制有机DAST晶体楔化的生长方法-CN201610227600.0在审
发明人： 曹丽凤;滕冰;钟德高;纪少华;孔伟金;郝伦;孙箐;韩世国;马玉哲 -专利权人：青岛大学
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2016-08-24 - 主分类号： C30B7/08 文献下载
摘要：本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种抑制有机DAST晶体楔化的生长方法，将干燥后的分子筛放入甲醇溶剂中得到的甲醇，再将DAST原料与步甲醇混合、溶解后进行抽滤，得到DAST‑甲醇生长溶液，并将DAST‑甲醇生长溶液热处理后倒入育晶缸中，将育晶缸中DAST‑甲醇生长溶液的温度稳定在平衡温度以上，启动电动机，与搅拌器同步对水浴进行搅拌；然后将籽晶的一端固定在籽晶架底端，在氮气气氛中，将籽晶架放入DAST‑甲醇生长溶液中，然后将DAST‑甲醇生长溶液的温度降温，20～50天后取出晶体，得到表面无楔化的DAST晶体；其生长方法简便，使用的生长装置结构简单，操作方便，能提高生长溶液的纯度，保证生长溶液的稳定性，有效抑制晶体生长过程中的楔化，生长高质量晶体的成功率高。
一种抑制有机 dast 晶体生长方法

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