[发明专利]一种富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物的制备方法有效
申请号: | 201110365270.9 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102504012A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 胡桢;黄玉东;唐培毅;尉枫;王亚飞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07K5/037 | 分类号: | C07K5/037;C07K1/16;C07K1/14 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物的制备方法,它涉及一种富勒烯衍生物的制备方法。本发明要解决现有的富勒烯衍生物存在水溶解性差、毒性较高及自由基清除效率较低的问题。方法:首先制备N-羟甲基乙酰胺,其次加入还原型谷胱甘肽制成N-羟甲基乙酰胺-还原型谷胱甘肽,然后加入富勒烯制成富勒烯N-羟甲基乙酰胺-还原型谷胱甘肽衍生物,最后制成富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物。优点:一、用量少,自由基清除效率高、对多种活性氧自由基均有优秀的清除效果;二、毒性小、生物相容性好。本发明主要用于制备富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物。 | ||
搜索关键词: | 一种 富勒烯还 原型 谷胱甘肽 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物的制备方法,其特征在于富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物的制备方法是按以下步骤进行的:一、制备N‑羟甲基乙酰胺:首先将乙酰胺、多聚甲醛和碳酸钾混合均匀,然后在95℃~100℃加热至全部融化,融化后继续在95℃~100℃下加热反应1h~3h,冷至45℃~55℃后即得到反应混合物溶液,然后加入浓度为8mol/L~12mol/L的KOH溶液,并搅拌均匀,然后在温度为0℃~4℃下静置12h~24h,最后过滤干燥即得到N‑羟甲基乙酰胺固体;二、制备N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽:将还原型谷胱甘肽和步骤一制备的N‑羟甲基乙酰胺完全溶解于去离子水中,然后在冰浴的条件下加入pH为0.5的盐酸溶液,转移至在室温下反应12h~48h,并在温度为60℃~80℃下真空干燥至恒重,即得到反应产物。采用无水乙醇将反应产物洗涤1~3次,然后洗涤后的反应产物完全溶解于甲醇中,并加入无水乙醚至浊点,然后置于温度为0℃~4℃下静置12h~24h,最后离心分离并干燥,即得到N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽;三、制备富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物:将步骤二制备的N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽和NaOH溶解于去离子水中,然后在频率为35kHz~45kHz的超声波辅助下逐滴加入醇溶剂,继续在搅拌速度为100转/min~500转/min下加入富勒烯的甲苯溶液,并在30℃~80℃的氮气保护下反应1~3天,然后加入蒸馏水混合均匀,并分离得到水相混合物,采用甲苯进行萃取除杂,共萃取1~3次,然后采用凝胶色谱法,以葡聚糖凝胶G‑25为填料,用重蒸水进行洗脱,收集5min~25min内的洗脱液,经干燥后即得到富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物;四、制备成品:首先将步骤三制备的富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物配置成浓度为0.1mmol/L~2mmol/L的富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物水溶液,采用HCl溶液将富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物水溶液的pH调节至3.5~4.5,然后在搅拌速度为100转/min~500转/min加入醋酸汞,采用HCl溶液重新将pH调节至3.5~4.5,并在搅拌速度为100转/min~500转/min的室温下反应1h~4h,得到酸性反应产物,然后向酸性反应产物中通入硫化氢,并在通入硫化氢的条件下反应0.5h~2h,最后经过滤得到滤液,将滤液浓缩干燥即得到富勒烯还原型谷胱甘肽衍生物;步骤一中所述的乙酰胺与多聚甲醛的质量比为1∶(0.5~6);步骤一中所述的碳酸钾与多聚甲醛的质量比为1∶(6~240);步骤一中所述加入的浓度为8mol/L~12mol/L的KOH溶液与反应混合物溶液的体积比为1∶(30~600);步骤二中所述的步骤一制备的N‑羟甲基乙酰胺与还原型谷胱甘肽的质量比为1∶(0.6~9);步骤二中所述的步骤一制备的N‑羟甲基乙酰胺与去离子水的质量比为1∶(2~100);步骤二中加入的pH为0.5的盐酸溶液与去离子水的体积比为1∶(2.5~100);步骤二中所述的洗涤后的反应产物与甲醇的质量比为1∶(1~5);步骤三中所述的步骤二制备的N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽与NaOH的摩尔比为1∶(1~5);步骤三中所述的步骤二制备的N‑羟 甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽与去离子水的质量比为1∶(5~50);步骤三中所述的步骤二制备的N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽与醇溶剂的质量比为1∶(50~500);步骤三中所述的步骤二制备的N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽与富勒烯的甲苯溶液的质量比为1∶(50~1000);步骤三中所述的步骤二制备的N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽与蒸馏水的质量比为1∶(15~150);步骤四中加入的醋酸汞与富勒烯N‑羟甲基乙酰胺‑还原型谷胱甘肽衍生物的摩尔比为1∶(0.2~1)。
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- 本实用新型公开了一种小麦胚芽中谷胱甘肽的连续分离装置,属于食品生产设备领域,其具体包括提取液储罐、洗脱液储罐和再生液储罐和三个金属螯合层析柱,其中提取液储罐内为小麦胚芽混合提取液,提取液储罐、洗脱液储罐和再生液储罐的输出管路均分为三条支路,每个储罐的三个支路分别与三个金属螯合层析柱相连,在每条支路上设有电磁阀,并且每个金属螯合层析柱在某一时段与其中一个储罐连通,本实用新型这样通过预设程序控制电磁阀的开合时间及开合顺序,实现了谷胱甘肽的连续生产。
- 一种制备谷胱甘肽的工艺系统-201510216135.6
- 邢将军;吴锋;耿海义;余玉奎;祝俊;任世阔;许刘华 - 江苏诚信药业有限公司
- 2015-05-02 - 2015-07-22 - C07K5/037
- 本发明提供一种制备谷胱甘肽的工艺系统,包括反应釜(1),该反应釜的顶部有投料孔,其特征在于,还包括投料装置,该投料装置包括支杆(2)、吸风罩(3)、投料斗槽(4)、投料口(5)、物料台(6),所述的投料口(5)与所述的投料孔相适配;所述吸风罩(3)与所述支杆(2)的上部连接;所述物料台(6)与所述投料斗槽(4)的端口相适配并连接。本发明适用于制药、化妆品及精细化工领域。
- 一种氧钒谷胱甘肽-201410771787.1
- 薛长湖;刘炎峻;徐杰;王静凤;樊燕;常耀光;薛勇 - 中国海洋大学
- 2014-12-13 - 2015-04-22 - C07K5/037
- 本发明涉及一种氧钒型谷胱甘肽,其特征在于氧钒基团与谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸结合而成的三肽金属复合物。本发明描述了新颖的钒蛋白以及它对胰岛素抵抗作用的影响。氧钒谷胱甘肽能显著降低Ⅱ型糖尿病小鼠的血糖和胰岛素水平,改善胰岛素抵抗,提高血清脂联素含量,降低抵抗素、瘦素含量,调节胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白含量,以及促进3T3L1脂肪细胞的分化。综上所述,氧钒型谷胱甘肽具有良好的降血糖作用,可用于制备预防和治疗糖尿病、糖尿病引起的脂代谢混乱等疾病的药物。
- 啤酒废酵母中谷胱甘肽和核糖核酸的高效提取-201310361878.3
- 梅乐和 - 梅乐和
- 2013-08-14 - 2015-02-25 - C07K5/037
- 本发明提供了一种从啤酒废酵母中高效提取谷胱甘肽和核糖核酸的生产方法,其步骤包括:加入两性生物絮凝剂,对亲水性和亲脂性色素和苦味物质进行同时吸附。将湿酵母进行酶辅助热破胞抽提,离心收集上清。将上清液采用截留孔径为10000道尔顿的陶瓷膜进行超滤,分子量大于10000为核酸和大分子杂蛋白,小于10000为谷胱甘肽和小分子杂质。将核糖核酸大分子蛋白经硅胶柱吸附,95%乙醇洗柱,60℃无菌水洗脱,干燥得高纯度核酸。谷胱甘肽小分子杂质经纳滤,扩张床亲和层析,浓缩,乙醇沉淀干燥后得谷胱甘肽。本发明得到的产品具有纯度高、生物活性好,可循环利用废弃物,环保高效,同时降低了生产成本,适于大规模工业化生产。
- 二氢卟吩类光、声敏剂及其制备方法与应用-201410482921.6
- 郭修晗;赵伟杰;李悦青;王世盛;曹雷;王柳 - 大连理工大学
- 2014-09-19 - 2015-02-04 - C07K5/037
- 本发明涉及一类二氢卟吩类光、声敏剂的制备方法与应用,属于化学医药领域。所述化合物具有如下通式:本发明所述的二氢卟吩类光、声敏型化合物在体外抗肿瘤活性评价中对人肝癌细胞Hep G2具有不同程度的抑制作用。光活性与暗活性的比值以及声活性与暗活性的比值均高于作为阳性对照的血卟啉单甲醚。可用于肿瘤治疗的光动力学治疗、声动力学治疗方法中光敏剂、声敏剂的制备。
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