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[发明专利]一种高纯硅衬底下电子束熔炼提纯多晶硅的方法及设备-CN201110220767.1无效
发明人：谭毅;刘应宽;盛之林;李佳艳;石爽;刘振远;董伟;姜大川 -专利权人：大连理工大学;宁夏宁电光伏材料有限公司
申请日： 2011-08-03 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：本发明属于用物理冶金技术提纯多晶硅的技术领域。一种高纯硅衬底下电子束熔炼提纯多晶硅的方法，第一步备料及预处理；第二步形成高纯硅衬底：然后开启电子束束流为200-500mA完全熔化高纯硅料，缓慢降低束流为零，即在水冷坩埚中形成高纯多晶硅锭，调节电子束束流为150-300mA熔化高纯多晶硅锭，2-5min后形成一层高纯硅衬底；第三步熔炼提纯：高磷硅料连续缓慢落入熔池中，加大束流至300-700mA，高磷硅料熔化后形成高磷硅液，杂质磷得到去除后从导流口流入坩埚之中，得到低磷硅液，凝固后得到低磷的多晶硅锭。
一种高纯衬底电子束熔炼提纯多晶方法设备

[发明专利]高纯多晶硅的提纯系统及提纯方法-CN201010177389.9有效
发明人：胡建锋;熊斌;徐璟玉;蒋君祥;戴宁;褚君浩 -专利权人：上海太阳能电池研究与发展中心
申请日： 2010-05-20 - 公布日： 2010-09-08 - 主分类号： C30B29/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯多晶硅的提纯系统及用该系统制备高纯多晶硅的方法，该系统包括：置于密闭腔体中的硅料熔化装置、电迁移装置和定向凝固装置。硅料熔化装置和电迁移装置通过第一溢流管连接，电迁移装置和定向凝固装置通过第二溢流管连接。该方法的特征是对熔融硅液施加一个垂直于硅液流动方向的水平直流电场，在电场作用下，硅液中阳离子杂质和阴离子杂质分别向阴极和阳极方向迁移，并在两侧电极区域聚集，利用分流挡板使高杂质浓度硅液和高纯硅液分开，并将高纯硅液进行定向凝固铸锭，最终获得高纯多晶硅锭。本发明的优点是可以实现高纯硅的大规模连续提纯生产，具有提纯效果好、设备简单、投资少、生产成本低的优点。
高纯多晶提纯系统方法

[发明专利]可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法-CN201810157555.5在审
发明人：熊涛涛;巢芳家;刘立中;李子龙 -专利权人：内蒙古上航新能源有限公司
申请日： 2018-02-24 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种可提升太阳能硅锭收率的坩埚及其制备方法，坩埚包括石英坩埚本体、高纯八水合氢氧化钡涂层、高纯熔融石英浆料涂层、高纯石英晶片及脱模氮化硅涂层；制备方法包括(1)高纯八水合氢氧化钡涂层的制备，(2)高纯熔融石英浆料涂层的制备，(3)底部石英晶片的粘贴，(4)脱模氮化硅涂层的制备。本发明的优点在于，在石英坩埚本体内侧壁与脱模氮化硅涂层之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层，可起到阻隔杂质进入液态硅的效果，提高硅锭收率；底部粘贴一层高纯石英晶片，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率；脱模氮化硅涂层所用的脱模氮化硅溶液中β晶向氮化硅含量高，有利于硅锭形核。
制备脱模氮化硅涂层硅锭收率八水合氢氧化钡高纯熔融石英高纯浆料坩埚高纯石英石英坩埚太阳能硅液态硅晶片粘贴阻隔氮化硅溶液石英晶片氮化硅内侧壁晶向形核

[发明专利]一种低硼、磷高纯硅的制备方法及反应装置-CN202310792984.0在审
发明人：刘洋;范开果;崔杰;孟祥华;赵岩;张俊亮;孙冠岳 -专利权人：德州学院
申请日： 2023-06-30 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C01B33/025 文献下载
摘要：本发明公开了一种低硼、磷高纯硅的制备方法及反应装置。一种低硼、磷高纯硅的制备装置，其特征在于包括反应釜，所述反应釜内设有腔体一、腔体二。一种低硼、磷高纯硅的制备方法，将高纯SiC、高纯石英砂、高纯氧化铁、羧甲基纤维素（CMC）和高纯水混合，剧烈搅拌，制成球团，放入反应釜，高温下冶炼出硅料，再经过酸洗、干燥、定向凝固制得高纯硅。本发明所述方法具有设备要求简单、操作容易，无需多次精炼，降低了冶金法制备太阳能级多晶硅的复杂程度，具有非常高的实用推广价值。
一种高纯制备方法反应装置

[实用新型]一种多晶硅铸锭用新型高纯涂层坩埚-CN202020584942.X有效
发明人：高源;栾晓东;穆荣升;谢炎 -专利权人：烟台核晶陶瓷新材料有限公司
申请日： 2020-04-20 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种多晶硅铸锭用新型高纯涂层坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体内侧底部上表面依次为高纯石英粗糙层、中间氮化硅层、高纯涂层，所述高纯涂层上部为外层氮化硅层，所述高纯石英粗糙层、中间氮化硅层、高纯涂层及外层氮化硅层通过烧结致密化为层状结构；本实用新型的有益效果是：通过多层隔离，分别对坩埚和石英涂层杂质进行抑制隔离，可进一步降低坩埚底部杂质向多晶硅锭中扩散，提高多晶硅转换效率；提供的多晶硅锭，硅锭靠坩埚底部区域低少子区域短；桶盖和高纯浆料存放桶紧固时，利用密封垫增加密封效果，防止存放于高纯浆料存放桶的高纯浆料污染和表层固化。
一种多晶铸锭新型高纯涂层坩埚

[实用新型]可提升太阳能硅锭收率的坩埚-CN201820268902.7有效
发明人：熊涛涛;巢芳家;刘立中;李子龙 -专利权人：内蒙古上航新能源有限公司
申请日： 2018-02-24 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C30B28/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种可提升太阳能硅锭收率的坩埚及，其包括石英坩埚本体，在石英坩埚本体的内侧壁上由内至外依次设有高纯八水合氢氧化钡涂层、高纯熔融石英浆料涂层，在石英坩埚本体底部粘贴覆盖有高纯石英晶片，在高纯熔融石英浆料涂层内侧壁及高纯石英晶片顶面上喷涂有脱模氮化硅涂层本实用新型的优点在于，在石英坩埚本体内侧壁与脱模氮化硅涂层之间增加高纯八水合氢氧化钡涂层和高纯熔融石英浆料涂层，可起到阻隔杂质进入液态硅的效果，提高硅锭收率；底部粘贴一层高纯石英晶片，可以阻隔杂质进入液态硅中，提高硅锭质量，提升硅锭收率。
石英坩埚收率高纯熔融石英高纯石英内侧壁硅锭浆料晶片八水合氢氧化钡本实用新型氮化硅涂层太阳能硅液态硅高纯脱模坩埚粘贴阻隔喷涂覆盖

[发明专利]一种晶体硅生产用废旧石英坩埚综合回收利用方法-CN202210917658.3在审
发明人：杨时聪;魏奎先;马文会;韩士锋;陈杰 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-08-01 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： B09B3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种晶体硅生产用废旧石英坩埚综合回收利用的方法，针对目前晶体硅生产用废旧石英坩埚存量大、综合回收利用不足、回收产品经济附加值低等产业现状，本发明提出以晶体硅生产用废旧石英坩埚为原料，经过破碎、研磨、筛分、电选、湿法酸性浸出提纯和干燥等工艺处理后，分别获得高纯石英粉和高纯硅粉两种产品。本发明获得的高纯石英粉和高纯硅粉经过进一步处理后可分别用于光伏级石英坩埚、光伏玻璃、白炭黑和晶体硅等产品生产制备。本发明原料适用性强，能够同时提高回收产品的回收率和纯度，可缓解高纯石英和高纯硅资源短缺的产业问题，有效促进光伏晶体硅生产用废旧石英坩埚的高值化综合回收利用。
一种晶体生产废旧石英坩埚综合回收利用方法

[发明专利]一种工业化金刚线切割多晶硅废料分级回收的方法-CN202010326584.7在审
发明人：盛之林;郭生伟;黄柳青;盛旺;罗学涛;陈占林;王晨曦;朱学辉 -专利权人：北方民族大学
申请日： 2020-04-23 - 公布日： 2020-09-11 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：一种工业化金刚线切割多晶硅废料分级回收的方法，包括下列步骤：（1）将待处理的多晶硅废料浸入丙酮溶液中搅拌，然后再将浆料离心后倒去上清液；（2）将步骤（1）得到的多晶硅废料浸入无水乙醇溶液中搅拌，再倒入去离子水离心后烘干至恒重；（3）将干燥后的多晶硅废料浸入盐酸溶液中搅拌，再离心至pH等于7后，将下层的高纯硅粉末倒出并烘干至恒重；（4）将烘干后的高纯硅粉进行高频震动后通过分号机中风选；（5）分别收集未被高频振动筛筛选的高纯硅，分级轮侧向风选出的高纯硅，和经过下管料流出的高纯硅，实现高纯硅的分级回收。本发明提出以工业化运用为主，可以有效回收金刚线切割多晶硅废料，极大提高回收效率，节约成本和人力。
一种工业化金刚切割多晶废料分级回收方法

[发明专利]一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法-CN201610372956.3有效
发明人：孙卓;刘素霞 -专利权人：上海纳晶科技有限公司
申请日： 2016-05-31 - 公布日： 2017-11-10 - 主分类号： B28D5/04 文献下载
摘要：本发明涉及半导体和太阳能硅材料技术领域，具体地说是一种批量化制备高纯亚微米水合硅和硅微粒的方法，采用微细金刚石线，在去离子水辅助下，对高纯硅棒或硅锭进行研磨切割，当硅微粒浓度达到10wt%后，将混合物进行提纯分离，形成压滤水和水合硅微粒；对压滤水进行纯化后，进行循环使用，对水合硅微粒进行真空冷冻干燥，形成高纯硅微粒。本发明同现有技术相比，采用微细金刚石线切割工艺，在去离子水作用下对高纯硅棒进行研磨切割制备高纯硅片，同时，将切割后的去离子水和硅微粒的混合物进行提纯，以制备高纯水合硅微粒或高纯硅微粒，并加以资源化利用。经硅微粒提纯后的水溶液再净化后可注入微细金刚石线切割工艺工程中进行循环使用。
一种批量制备高纯微米水合微粒方法

[发明专利]一种生产硅钢用高纯硅铁的生产方法-CN201910896961.8在审
发明人：朱万政;王三忠;田博;高波;郝书棣;于海阔;高子旗;朱文龙 -专利权人：天津炜润达新材料科技有限公司
申请日： 2019-09-23 - 公布日： 2019-12-27 - 主分类号： C22C38/04 文献下载
摘要：本发明是一种生产硅钢用高纯硅铁的生产方法，将硅泥和粘合剂混合搅拌制粒干燥后，在中频感应炉中高温熔化，之后在硅铁罐中铸锭，冷却破碎制得高纯硅铁产品。本发明利用光伏产业产生的硅泥，选用合适的原料和工艺条件，生产高纯硅铁供冶炼硅钢使用。本发明实施后减少了硅泥对环境的污染；用本发明生产硅铁，在电力正常情况下，电耗为2800‑3500度/吨硅铁，即本发明生产高纯硅铁电耗降低一半以上。
高纯硅铁硅泥硅铁硅钢生产熔化粘合剂混合中频感应炉电耗电耗降低工艺条件光伏产业搅拌制粒冷却破碎中高温铸锭冶炼污染

[发明专利]改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法-CN201310060283.4有效
发明人：黄国强;王国锋;王红星;陈锦溢 -专利权人：天津大学
申请日： 2013-02-26 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C01B33/107 文献下载
摘要：本发明涉及一种改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法。改良西门子法联产制备高纯硅烷的方法，将改良西门子法制备多晶硅提纯歧化工序生成的高纯三氯氢硅，一部分继续原来路线进入还原工序沉积得到多晶硅；一部分进入硅烷制备工序，得到高纯硅烷产品和副产四氯化硅。本发明的改良西门子法联产制备高纯硅烷的工艺具有如下优势：以高纯三氯氢硅为原料制备硅烷，显著提高硅烷纯度；优化产品结构，降低生产和投资风险；高纯硅烷可用于制备区熔级多晶硅，降低成本，提高质量；形成闭路循环
改良西门子联产制备高纯硅烷方法

[发明专利]一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法-CN202211117229.4在审
发明人：李风光 -专利权人：宁夏广臻兴升新材料有限公司
申请日： 2022-09-14 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：本申请涉及一种利用回收硅泥生产高纯硅的方法，包括以下步骤：在硅泥中加入配置好的混合溶液，搅拌反应完成后过滤，得到混合物A；将混合物A加入氢氟酸液中进行酸洗，酸洗后使用高纯水进行清洗并烘干，得到硅粉；将硅粉加入电子束真空炉中熔炼提纯，得到硅锭；锯切硅锭的表面，硅锭的表面锯切去除后得到高纯硅锭。经检测，高纯硅锭的纯度可达99.9999%，达到电子级，远远超过现有技术中通过中频感应炉、电弧炉或电阻炉等熔炼回收硅泥所得到的硅锭纯度（纯度仅能够达到冶金级），可见，本申请公开的技术方案中，能够回收硅泥，且回收得到的高纯硅锭纯度能够达到电子级，纯度较高，极大地促进利用回收硅泥生产高纯硅的发展。
一种利用回收生产高纯方法

[发明专利]一种利用切割硅废料制备6N高纯硅的方法-CN202210568885.X在审
发明人：席风硕;李祖宇;马文会;李绍元;伍继君;魏奎先;陈正杰;谢克强;赵丽萍;马恒达 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-05-24 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C01B33/021 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用切割硅废料制备6N高纯硅的方法，属于硅资源再生利用技术领域。本发明将切割硅废料与金属还原剂按比例混合均匀后进行压片或造粒成团处理得到含硅物料；将含硅物料置于高压真空炉内进行加压金属热还原处理得到热还原硅料；将热还原硅料粉碎得到硅粉，置于酸液中搅拌浸出，过滤、洗涤、干燥得到5N高纯硅粉；5N高纯硅粉熔融后进行真空定向凝固提纯得到6N高纯硅。本发明利用加压金属热还原对切割硅废料表面的氧化层进行原位还原并同时引入多孔结构，使切割硅废料内部残留的杂质充分暴露，便于强化酸洗除杂，并严格控制真空定向凝固除杂来实现6N高纯硅的目的。
一种利用切割废料制备高纯方法

[发明专利]一种超低N、B含量碳化硅原料的制备方法-CN202310191453.6在审
发明人：陈建军;孔海宽;忻隽;张永良;涂小牛 -专利权人：安徽微芯长江半导体材料有限公司
申请日： 2023-03-02 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01B32/984 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备超低N、B含量高纯碳化硅粉料的方法，采用高纯碳毡代替固相合成中的碳粉，提供反应所需的碳源，高纯硅粉提供反应需要的硅源，多孔的碳毡与硅粉相间铺设，高温下高纯硅粉挥发、渗透进高纯碳毡内部，与高纯碳毡反应生成碳化硅；同时，在反应过程中通入氢气及含有卤素的气体，置换掉碳毡及硅粉中少量的N、B元素，生成超低N、B含量碳化硅原料。
一种含量碳化硅原料制备方法

[发明专利]一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法-CN202010184003.0有效
发明人：雷云;王超;马文会;邱鹏 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2020-03-16 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C01B33/037 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用含钛渣和低纯硅物料制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法，属于固废资源利用领域。将含钛渣、低纯硅和造渣剂在高于1773K温度下进行还原熔炼，得到Si‑Ti合金及废渣；将还原熔炼得到的Si‑Ti合金直接或经过物理法提纯去除杂质后进行湿法分离Si和Ti，湿法过程包括：将Si‑Ti合金研磨成粉末，经酸洗过滤后得到高纯硅粉和含钛酸性滤液；对含钛酸性滤液进行蒸馏以达到脱除硅的目的；将蒸馏脱硅后的残留物再重新酸溶，并添加碱将酸液中的钛沉淀析出；经过滤后得到含钛沉淀物和滤液；将含钛沉淀物经煅烧后得到钛白，将滤液蒸馏后得到高纯氟化物产品。本发明是一种通过火‑湿法联合来制备高纯硅、钛白和高纯氟化物的方法。
一种利用含钛渣低纯硅物料制备高纯钛白氟化物方法