[发明专利]一种2;6-二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201711082552.1 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109748844A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26;C07D213/30;C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基吡啶为原料，制备2,6‑吡啶二甲酸；(2)2,6‑吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6‑吡啶二甲酸二甲酯；(3)2,6‑吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6‑吡啶二甲醇；(4)2,6‑吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐。采用本发明的有益效果是：本发明采用常用的含有吡啶环的化工原料进行乙酰基化反应，反应步骤少，成本低，毒性小，收率高，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶二甲酸 吡啶盐酸盐 二氯甲基 甲醇 制备 二甲酯 有机合成领域 二甲基吡啶 化工原料 氯化亚砜 酸性条件 乙酰基化 吡啶环 收率 还原 | ||
【主权项】：
1.一种2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为2,6‑吡啶二甲酸，其中，2,6‑二甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:4‑5，氧化温度维持为75‑80℃，加热35min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却至20‑25℃得2,6‑吡啶二甲酸；(2)2,6‑吡啶二甲酸与甲醇在酸性条件下生成2,6‑吡啶二甲酸二甲酯，其中2,6‑吡啶二甲酸与甲醇的摩尔比为1:2.5‑3；(3)2,6‑吡啶二甲酸二甲酯还原为2,6‑吡啶二甲醇；(4)2,6‑吡啶二甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物2,6‑二氯甲基吡啶盐酸盐，2,6‑吡啶二甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:2.2‑2.5。
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