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- [发明专利]六氯环三聚磷腈的催化合成方法-CN200610017819.4无效
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赵玉芬;叶勇;鞠志宇;廖新成;邹如意;屈凌波
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郑州大学
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2006-05-23
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2006-10-25
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C07F9/6593
- 本发明公开了一种六氯环三聚磷腈的催化合成方法,将1.100~1.500mol氯化铵、由0.012~0.022mol金属化合物和0.030~0.070mol吡啶物组成的复合催化剂加入反应釜中,加入1000~1300ml氯苯加热溶解,在回流状态下,加入1.000mol五氯化磷,加完后继续回流3-5h;停止加热,冷却至室温,滤出未反应的氯化铵,将氯苯蒸出;在残余物中加入550~600ml的石油醚加热回流萃取本发明的催化合成方法,通过采用特殊的复合催化剂——金属化合物和吡啶或其烃基取代物,使反应时间缩短到3~5h、产率提高到80~90%,操作简单,极具推广价值。
- 六氯环三聚催化合成方法
- [发明专利]一种盐酸巴尼地平的合成工艺-CN200810246353.4有效
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李立威;程志刚;李勋军;高健;苏春轩;马学功
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武汉百科药物开发有限公司
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2008-12-27
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2010-02-10
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C07D401/12
- 一种盐酸巴尼地平的合成工艺,其合成工艺包括以下步骤:(1)3-羟基丙腈(I)与双乙烯酮(II)反应,得化合物(VI);(2)化合物(VI)与间硝基苯甲醛(III)反应,得化合物(VII);(3)化合物化合物(VII)与β-氨基巴豆酸乙酯(IV)反应,得化合物(VIII);(4)化合物化合物(VIII)被强碱水解,得化合物(IX);(5)化合物化合物(IX)以手性有机碱拆分,得化合物(X);(6)化合物(X)与苄基吡咯醇(V)反应,得化合物(XI);(7)化合物化合物(XI)加入氯化氢的溶液,可得到盐酸巴尼地平(XII)。本发明的合成工艺有如下几个优点:(1)反应条件温和,各步产物易于分离、纯化,质量可控;(2)每步收率较高,所用原辅料易得,总成本低;(3)不需过柱,适合工业化生产。
- 一种盐酸巴尼地平合成工艺
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