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[发明专利]一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺-CN202011151951.0有效
发明人：王宇;冯德伸;李燕;雷同光;王博 -专利权人：中国有研科技集团有限公司
申请日： 2020-10-23 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C30B15/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺，包括以下步骤：(1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3‑5mm，长度150‑300mm；(2)将细颈放粗到Φ15±2mm，等径拉制一段长度，直到细颈部位到达600℃以下的热场区域，然后再放肩到单晶所需的直径。本发明的工艺用于在小梯度热场下，能够在拉制大尺寸无位错锗单晶时，减少细颈因受单晶重力因素导致塑性形变而产生位错，避免这些位错延伸到单晶。
一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺

[发明专利]掺锗的定向凝固铸造单晶硅及其制备方法-CN200910099991.2无效
发明人：余学功;杨德仁 -专利权人：浙江大学
申请日： 2009-06-24 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C30B29/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种掺锗的定向凝固铸造单晶硅，含有浓度为1×10¹⁵～1×10¹⁷/cm³的硼、镓或磷，还含有浓度为1×10¹⁸～5×10²⁰/cm³的锗。本发明还公开了其制备方法，包括：将多晶硅、锗和电活性掺杂剂置于平铺在坩锅底部的无位错的单晶硅块上，通过热场调节，使多晶硅、锗和掺杂剂完全融化，无位错的单晶硅块部分融化，再通过热交换进行定向凝固，将未融化的部分无位错的单晶硅块作为籽晶，诱导从下至上生长掺锗铸造单晶硅。
定向凝固铸造单晶硅及其制备方法

[发明专利]降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置-CN200710099557.5有效
发明人：苏小平;冯德伸;杨海;李楠;尹士平 -专利权人：北京有色金属研究总院;北京国晶辉红外光学科技有限公司
申请日： 2007-05-24 - 公布日： 2007-10-31 - 主分类号： C30B29/08 文献下载
摘要：本发明公开了属于生长单晶技术领域的一种降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺及装置。采用降埚直拉法生长低位错锗单晶，工艺流程为将高纯锗原料放到坩埚内，将籽晶安装在籽晶夹头上，在拉晶过程中逐渐降低埚位，晶体是自上而下生长，实现在较小温度梯度热场条件下，在较高埚位进行缩颈然后降低埚位进行拉晶的关键技术，有效解决了缩颈和位错增殖之间的矛盾，生长成功大尺寸(4英寸以上)低位错锗单晶，满足空间高效GaAs/Ge太阳电池衬底片要求。
降埚直拉法生长低位错锗单晶工艺装置

[发明专利]一种直拉法生长无位错锗单晶热场和生长工艺-CN202111680194.0有效
发明人：王宇;冯德伸;刘宁;王博;李燕;雷同光;林泉 -专利权人：中国有研科技集团有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C30B29/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种直拉法生长无位错锗单晶热场和生长工艺。该热场的结构包括筒形主加热器和圆盘形底加热器，在主加热器外层依次设置有石墨保温桶、固化碳毡保温桶，在石墨保温桶和固化碳毡保温桶上端设有紧贴炉壁的多层保温盖，相邻的两层保温盖之间用石英块隔开；热屏悬挂在保温盖上，并从保温盖朝向靠近单晶的方向延伸到熔体液面上方的位置；热屏采用多层结构设计，热屏的主体结构为喇叭形，靠近单晶的内层热屏采用上薄下厚的楔形结构，两层热屏之间具有间隙。锗单晶的生长过程中，在籽晶前端浸入熔体前，需要分为四个烤晶悬停位置，使籽晶缓慢地从冷区浸入热区；调整热场的温度梯度，保证单晶生长环境的稳定性。
一种直拉法生长无位错锗单晶热场工艺

[发明专利]一种无位错锗单晶片中COP缺陷的腐蚀检测方法-CN201410740175.6在审
发明人：范德胜;柯尊斌;郑华荣;刘新军;刘绍良 -专利权人：南京中锗科技股份有限公司;中锗科技有限公司
申请日： 2014-12-09 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： G01N21/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种无位错锗单晶片中COP缺陷的腐蚀检测方法，从无位错锗单晶按晶向切出厚度为1~2mm的晶片，将晶片的一面在金刚砂磨盘上粗磨磨平，然后在毛玻璃上抛光至晶片表面无明显划痕；配制COP腐蚀液并冷却至0℃；将经过抛光的无位错锗单晶片抛光面朝上放入0℃的腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀时间5~8分钟；腐蚀完成后立即用清水冲洗干净擦干，在显微镜下数出单晶片表面COP缺陷数量。本发明采用的腐蚀液能够腐蚀表面一层锗，从而露出新鲜表面暴露出缺陷，能够保证COP缺陷显现效果，在显微镜下能很方便观察到COP形貌，能准确的检测出无位错锗单晶片中COP缺陷数量，方法简单有效。
一种无位错锗单晶片 cop 缺陷腐蚀检测方法

[发明专利]一种锗单晶片位错腐蚀检测方法-CN200910170163.3无效
发明人：佟丽英;赵权;史继祥;王聪;李亚光 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2009-09-04 - 公布日： 2010-02-24 - 主分类号： G01N1/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种锗单晶片位错腐蚀检测方法，包括以下步骤：将经过抛光的锗单晶片放入由氢氟酸、硝酸和硝酸铜水溶液混合的位错腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀结束后，检测其位错密度。本发明对锗单晶片进行位错检测，可以直接对单晶的切割片、研磨片及抛光片进行检测，无需将单晶晶向切割成偏<100>晶向6°以内的晶片进行检测，减少了单晶的损失，缩短了工序流程。采用本方法对锗单晶片进行位错检测，可以对锗单晶片任何一个工序内的产品进行位错检测，避免了只能在单晶检验时采取特殊方式切割才能进行位错检测的情况，可以保证锗单晶片位错检测能够随时进行，有利于实施质量控制。
一种晶片腐蚀检测方法

[实用新型]直拉法生长低位错单晶的热场结构-CN201520864558.4有效
发明人：黎建明;冯德伸;高欢欢;张路;王霈文 -专利权人：有研光电新材料有限责任公司
申请日： 2015-11-03 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C30B15/18 文献下载
摘要：本实用新型公开一种直拉法生长低位错单晶的热场结构。该热场结构包括沿单晶炉炉壁设置的主加热器和设置在单晶炉炉底的底加热器。主加热器为上薄下厚的渐变型直筒结构。采用该热场结构生长低位错单晶的工艺至少包括：(1)选择无位错单晶作为籽晶，在晶体生长过程中，升温化料达到目标温度；(2)将熔体稳定一段时间热场稳定后，寻找引晶温度；在该引晶温度点引晶1小时后直接放肩；(3)经自动控制等径生长、收尾、冷却至室温，完成低位错晶体生长。采用本实用新型的热场结构能够降低热场中的温度梯度、增大低温度梯度区域；结合低温度梯度热场中晶体生长工艺，能够加长低位错晶体的有效长度。
直拉法生长低位错单晶结构

[发明专利]镓重掺杂低位错锗单晶的生长方法-CN201410140741.X有效
发明人：吴绍华;王侃;子光平;孙君亚;李盈昱;韩帅明;李林涛;陈骥;李茂忠;姜杰 -专利权人：云南北方驰宏光电有限公司
申请日： 2014-04-09 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C30B29/08 文献下载
摘要：本发明公开了镓重掺杂低位错锗单晶的生长方法，属于单晶生长技术领域，主要技术方案是在负压条件下，生长锗单晶工艺包括抽真空、检漏，熔化、恒压，降温、稳定，引晶，缩颈，放肩，转肩，等径生长，收尾，退火，降温、利用该方法生长的镓重掺杂低位错锗单晶，位错密度小于1000/cm2，排除了锗熔体表面的氧化物浮渣，有效降低了锗单晶中的位错密度和生产成本，成功生长出大尺寸镓重掺杂低位错锗单晶，满足第三代锗衬底化合物半导体叠层电池[GaInP/Ga(In)As/Ge]和半导体微纳电子器件对超薄锗衬底片的电学性能和完整性要求。
掺杂低位错锗单晶生长方法

[发明专利]一种用于锗单晶片位错检测的腐蚀液及腐蚀方法-CN201610849163.6在审
发明人：席珍强;曹佳辉;王龙成;金达莱;王卿伟;陈仕天 -专利权人：中锗科技有限公司
申请日： 2016-09-23 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C23F1/24 文献下载
摘要：本发明公开一种用于锗单晶片位错检测的腐蚀液，包括浓度为30～50wt%的氢氟酸，浓度为2.9～10wt％的高锰酸钾水溶液和摩尔浓度为3～6mol/L的硫酸，并进一步公开了采用该腐蚀液进行位错检测的腐蚀方法采用本发明提供的腐蚀液和腐蚀方法可对<100>和<111>锗单晶片进行位错检测，无需将单晶进行抛光，摆脱了现有腐蚀液需要先抛光后腐蚀显示位错、反应不可控、产生污染气体的问题；（2）采用本方法对锗单晶进行位错检测，可以对常用的不同晶向的锗单晶进行检测，摆脱传统腐蚀剂的适用单一性。
一种用于晶片检测腐蚀方法

[发明专利]一种零位错P型锗单晶制备方法-CN202111660623.8在审
发明人：李宝学;刘得伟;林作亮;李长林;李国芳;黄四江;沙智勇;陆贵兵;普世坤 -专利权人：昆明云锗高新技术有限公司;云南中科鑫圆晶体材料有限公司;云南鑫耀半导体材料有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C30B15/00 文献下载
摘要：本发明属于锗单晶生长技术领域，具体涉及一种零位错P型锗单晶制备方法，包括缩颈生长，所述缩颈生长的方法为：向上缓慢提拉籽晶，控制提拉速度8～10mm/h，保持单晶棒直径在2～12mm，采用逐渐放大直径的缩颈生长方式，持续提拉生长长度800～1000mm，通过本发明的技术方案，极大的降低了大尺寸锗单晶的位错密度，特别的可获得位错密度为零的6英寸锗单晶，更加适用于锗衬底化合物半导体叠层电池所要求的电学性能。
一种零位型锗单晶制备方法

[发明专利]偏[111]晶向锗单晶片位错显示用腐蚀液及腐蚀方法-CN201510261309.0在审
发明人：曹可慰;赵有文 -专利权人：中国科学院半导体研究所
申请日： 2015-05-21 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C23F1/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种适合[100]偏[111]晶向的锗单晶片位错显示用腐蚀液及腐蚀方法，该方法包括：配置腐蚀液；将配置好的腐蚀液置于恒温水浴锅内加热；对锗单晶片进行表面清洁；将锗单晶片浸于腐蚀液内进行腐蚀，时间为5分钟；对腐蚀过的锗单晶片进行淋洗和吹干；最后在金相显微镜下观察腐蚀后的形貌。本发明的腐蚀方法可以有效的腐蚀出位错坑，腐蚀速率适中，反应过程温和可控，对于检测[100]偏[111]的锗单晶片位错密度，简便可行，不易出现水波纹等干扰图案。
111 晶片显示腐蚀方法

[发明专利]一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法-CN202010028713.4在审
发明人：田庆华;李俊;郭学益;李栋;许志鹏 -专利权人：中南大学
申请日： 2020-01-11 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C30B29/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种提拉法制备单晶锗的装置及方法，该装置包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。本发明装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控，具有极高的操作灵活性和自动化潜力。本发明所制备得到的晶体结晶性能良好，晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷，单晶重复率较高，达到了良好的长晶效果。
一种法制高纯单晶锗装置方法

[实用新型]一种提拉法制备高纯单晶锗的装置-CN202020059996.4有效
发明人：田庆华;李俊;郭学益;李栋;许志鹏 -专利权人：中南大学
申请日： 2020-01-11 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C30B29/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种提拉法制备单晶锗的装置，该装置包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉，坩埚周围设有加热装置，加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“”形对称结构，将坩埚包围在中间，加热装置分为上部加热器和下部加热器，上部加热器和下部加热器的夹角为110°～160°，上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈，以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。本实用新型装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控，具有极高的操作灵活性和自动化潜力。本实用新型所制备得到的晶体结晶性能良好，晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷，单晶重复率较高，达到了良好的长晶效果。
一种法制高纯单晶锗装置

[发明专利]一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统-CN201610939973.0有效
发明人：莫宇;李春龙;韩焕鹏;张睿;吕菲 -专利权人：中国电子科技集团公司第四十六研究所
申请日： 2016-11-02 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C30B15/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种6英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其热场系统。由此成功在14英寸热场下生长出了无漩涡无位错6吋重掺硅单晶，氧碳测试结果达到国标，其应用成本低，符合单晶生产要求。本工艺使用新设计的三段式导流筒结构的热场，设计炉底为双层结构，增强了单晶炉的保温性，有助于拉制大尺寸单晶，有效防止拉制重掺单晶过程组分过冷的发生。
一种英寸直拉重掺硅单晶无位错生长工艺及其系统

[发明专利]一种掺锗改善碳化硅单晶衬底面型参数的方法-CN202210551272.5在审
发明人：王蓉;许彬杰;皮孝东;徐所成;王亚哲;陈鹏磊;杨德仁 -专利权人：浙江大学杭州国际科创中心
申请日： 2022-05-18 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种掺锗改善碳化硅单晶衬底面型参数的方法，在物理气相传输法(PVT)生长碳化硅单晶过程中掺入非电活性的锗杂质，锗杂质会钉扎硅核心不全位错，通过位错钉扎效应阻止Si核心不全位错的滑移，抑制单晶衬底在加工过程中的机械应力下的滑移，以实现改善碳化硅单晶衬底面型参数的目的。同时，为了控制生长初期锗的高蒸汽压，防止锗原子在生长表面的团簇效应，并保证生长过程中锗源的持续供应，实现晶体生长过程中的均匀掺杂，本发明使用锗烷(GeH4)气体作为锗的掺杂源，在PVT单晶生长的同时，向生长腔内稳定、均匀地通GeH4气体以实现以上目的。
一种改善碳化硅衬底参数方法

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