[发明专利]一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法在审
| 申请号： | 201510287420.7 | 申请日： | 2015-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN104829657A | 公开（公告）日： | 2015-08-12 |
| 发明（设计）人： | 段小六;吴子胜;周增克;陈国庆 | 申请（专利权）人： | 湖北省宏源药业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H5/02 | 分类号： | C07H5/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 438600 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖-6-乙酯保护基团的方法，属于三氯蔗糖生产技术领域。该方法为：将三氯蔗糖-6-乙酯溶解于醇类溶剂中，加入有机锡催化剂在30-122℃条件下反应，反应完成后分离锡催化剂，浓缩结晶得三氯蔗糖；其中，有机锡催化剂与三氯蔗糖-6-乙酯的质量比为0.5-200%，有机锡催化剂选自二丁基锡高聚物、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或活化后的1,1,3,3-四丁基-1,3-二乙酰基氧化锡。该方法降低了碱性条件下水解产物的产生，减低了纯化难度，提高了产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 中性 条件下 脱三氯 蔗糖 保护 基团 方法 | ||
【主权项】：
一种在中性或偏中性条件下脱三氯蔗糖‑6‑乙酯保护基团的方法，其特征在于，该方法为：将三氯蔗糖‑6‑乙酯溶解于醇类溶剂中，加入有机锡催化剂在30‑122℃条件下反应，反应完成后分离锡催化剂，浓缩结晶得三氯蔗糖；其中，有机锡催化剂与三氯蔗糖‑6‑乙酯的质量比为0.5‑200%，有机锡催化剂选自二丁基锡高聚物、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡或活化后的1,1,3,3‑四丁基‑1,3‑二乙酰基氧化锡。
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- 董海;湛英杰 - 华中科技大学
- 2012-12-15 - 2014-06-18 - C07H5/02
- 本发明提供了一种改进的三氯蔗糖的合成工艺，以原乙酸三甲酯和过量的蔗糖在DMF中反应成环以提高价格昂贵的原乙酸三甲酯的利用率，再向反应液中加入低极性溶剂，使未反应的蔗糖从反应液中结晶析出，经分离后反应液中蔗糖-4，6-环酯纯度达95％以上。再经开环和酰基迁移，该反应液中蔗糖-6-酯含量可达90％以上。该蔗糖-6-酯DMF溶液经脱水处理后可直接进行下一步的氯化反应，氯化产物经甲醇钠脱乙酰得到三氯蔗糖。未反应的蔗糖可回投使用，按蔗糖计算，反应总收率可达37％以上。与传统工艺相比，本工艺中原乙酸三甲酯利用率可提高10％以上。
- 一种改进型FDG合成方法-201210399203.3
- 高卫国 - 上海原子科兴药业有限公司
- 2012-10-18 - 2014-05-07 - C07H5/02
- 本发明涉及一种改进型FDG合成方法，该方法包括以下步骤：(1)淋洗：用含碳酸钾/K2.2.2/乙腈混合溶液洗脱18F-；(2)干燥：加入HPLC乙腈溶液，混合均匀后在121～123℃干燥；(3)氟化反应：加入三氟甘露糖/无水乙腈溶液，在密闭条件下，加热进行氟化反应；(4)水解：氟化反应结束后加入NaOH溶液进行水解；(5)纯化转移：加入HCl溶液和灭菌注射用水进行纯化转移；步骤(1)中含碳酸钾/K2.2.2/乙腈混合溶液与步骤(2)中HPLC乙腈溶液的体积比为1.5∶2；步骤(5)所述的HCl溶液与灭菌注射用水的体积比为1.5∶11。现有技术相比，本发明具有操作简单、合成效率高、稳定性高等优点。
- 碳水化合物和碳水化合物衍生物的氯化-201280006143.2
- 威廉·兰德尔·埃里克森;斯蒂芬·克雷格·菲尔茨 - 列克星敦制药实验室
- 2012-10-12 - 2013-09-25 - C07H5/02
- 本发明公开了使碳水化合物或其衍生物氯化以产生多氯代碳水化合物或其衍生物(如三氯蔗糖)的方法，所述方法包括：(i)使碳水化合物或其衍生物与氯化剂反应，得到包含所述多氯代碳水化合物或其衍生物和至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物的反应混合物；(ii)使所述至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物返回至氯化步骤并且进一步氯化所述至少一种氯代不足的碳水化合物或其衍生物，得到期望的多氯代碳水化合物或其衍生物；和(iii)任选地重复步骤(i)和(ii)“n”次，其中n≥1。以高产率得到多氯代碳水化合物或其衍生物。
- 三氯蔗糖新型母液萃取工艺-201310199819.0
- 王立平;王波 - 南通市常海食品添加剂有限公司
- 2013-05-27 - 2013-08-14 - C07H5/02
- 本发明公开了三氯蔗糖新型母液萃取工艺，包括乙酸丁酯萃取步骤、乙酸乙酯萃取步骤、浓缩步骤和萃取丁酯层处理步骤，所述乙酸丁酯萃取步骤：将成品母液和乙酸丁酯加入萃取釜中，搅拌，静置后分去上层乙酸丁酯层；乙酸乙酯萃取步骤：将水层中加入乙酸乙酯，搅拌，静置，水层继续加乙酸乙酯萃取；浓缩步骤：将乙酸乙酯层进行减压浓缩，收集乙酸乙酯回收套用，蒸干后加水进入成品脱色后再蒸出成品母液料；萃取丁酯层处理步骤：将萃取多次乙酸丁酯层打入丁酯蒸馏釜，加水搅拌，静置，水层分入中转罐，加水溶解排入污水管网，水层打入成品母液高位槽按成品母液处理。本发明的优点是：回收效果好，回收产品纯度高，节约能源，降低了生产成本。
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