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[发明专利]一种S(-)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯异构体含量的检测方法-CN202210948946.5有效
发明人：徐海;韩安道;张中涛;刘涛;方猷泉;高焰兵;查正进;张艳;冉鹏飞;吕晴照 -专利权人：宣城菁科生物科技有限公司
申请日： 2022-08-09 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种S(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯异构体含量的检测方法，涉及化学分析技术领域，本发明采用多糖衍生物涂敷型手性色谱柱和紫外检测器，以二乙醇胺的正己烷溶液作为流动相A，异丙醇作为流动相B，以对甲基苯磺酰异氰酸酯的乙腈溶液作为衍生试剂；本发明采用面积归一化法进行S(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯异构体杂质的含量计算，重现性好；且结果可完全真实地反映R(+)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的含量，从而可以快速测得S(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯中异构体的含量。
一种羟基丁酸乙酯异构体含量检测方法

[发明专利]一种嘧菌酯的合成工艺-CN201610319181.3有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2019-03-26 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO₄，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
一种嘧菌酯合成工艺

[发明专利]一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法-CN201610384240.5有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种以苯酚为原材料的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先将94Kg的苯酚加工成熔融状态备用；其次将上述的的苯酚转移至苯酚滴加罐中，将催化剂转移至催化剂喷淋罐中；再次将反应罐下部进行温度降低到0℃，然后向反应罐内下部加入三光气；最后对上述反应罐采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明可以避免了副产物碳酸二苯酯的产生，且避免了废水的产生，因此进一步提高了产物氯甲酸苯酯的纯度。
一种苯酚原材料甲酸合成方法

[发明专利]一种嘧菌酯中间体的合成工艺-CN201610412376.2有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07D239/34 文献下载
摘要：一种嘧菌酯中间体的合成工艺，工艺包括以下步骤：(1)向高压反应釜内加入邻氯苯乙酸和浓度为10％的氢氧化钠溶液，开始搅拌，再升高高压反应釜内温度至200℃，反应结束后，待反应釜内温度冷却至室温，再缓慢滴加4,6‑二氯嘧啶，再用盐酸调节溶液的pH至3‑4，再进行冷却结晶至黄色固体析出；(2)取步骤1中的黄色固体，再加入甲醇溶液和对甲苯磺酸，70℃回流结束后，对反应体系进行降至室温后，减压蒸馏，再加入甲苯萃取液进行萃取，萃取后得到的固体再水洗、干燥，得到最终产品。与现有技术相比，本发明减少了反应步骤，提高了产品收率，同时减少了酸碱的使用，有效减少了废水的产生。
一种嘧菌酯中间体合成工艺

[发明专利]一种氯甲酸苯酯的生产工艺-CN201610384248.1有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。
一种甲酸生产工艺

[发明专利]具有芯-壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法-CN201610384283.3有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： D01F8/14 文献下载
摘要：本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。 1
嘧菌酯纳米纤维聚乳酸壳聚糖制备同轴静电纺丝芯-壳结构包覆材料瓜果蔬菜混合溶液农药活性包封率壳结构释放率中药物壳层芯层病害

[发明专利]一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法-CN201610524961.1有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;唐修德;程伟家;李红卫;徐小兵;杨志伟;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-07-02 - 公布日： 2018-03-02 - 主分类号： C07D231/22 文献下载
摘要：一种气相沉积法提纯吡唑醚菌酯的工艺方法，包括以下步骤(1)将吡唑醚菌酯粗品用氨水和去离子水分别萃取，减压蒸馏脱溶，再过滤、水洗、干燥后得到黄色油状物质；(2)将步骤1中得到的黄色油状物质转移到玻璃管中，在氮气保护下用氧炔焰将玻璃管口密封；(3)将密封好的玻璃管放入烘箱中230℃的条件下加热1h，使得黄色有机物气化；(4)将玻璃管取出冷却至室温，收集白色固体；(5)再对步骤4中的白色固体溶解后过滤，再进行减压精馏。本发明可有效分离高沸点物质，再将分离得到的吡唑醚菌酯混合物通过减压精馏，即可得到纯度为95％以上的产品吡唑醚菌酯。此法不仅操作简单，成本低，还能很好的实现杂质分离，达到提纯的目的。
一种沉积提纯吡唑醚菌酯工艺方法

[发明专利]水杨腈的合成工艺-CN201610412377.7有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-06-03 - 公布日： 2017-11-21 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：水杨腈的合成工艺，其工艺包括如下几个步骤(1)向自由湍流流化床反应器中加入邻氯甲苯，氨气，氧气和水蒸气，搅拌均匀后，再加入V‑Cr‑O和V‑P‑O系细颗粒混合物作为催化剂，升温反应；(2)反应结束后，得到邻氯苯甲腈粗产品，再水洗、精馏后得到纯品邻氯苯甲腈；(3)向步骤2中得到的邻氯苯甲腈纯品中加入碱金属醇盐溶液，控制反应温度，常压条件下反应，反应结束后，减压蒸馏回收溶剂，再向体系内滴加盐酸进行酸化，即可得到水杨腈固体。与现有技术相比，本发明避免了使用光气或含磷化合物，不仅保证操作人员的人身安全，而且减少了污染，同时使用自由湍流流化床反应器，有利于提高装置的生产能力和邻氯苯甲腈的收率。
水杨合成新工艺

[发明专利]一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺-CN201510705357.4有效
发明人：过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2015-10-26 - 公布日： 2017-07-04 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的尾气处理工艺，其步骤如下将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内充入光气，且同时继续通入光气；向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌；将溶液通入氮气进行一次赶气；将通过一次赶气的通过分子筛进行干燥；将干燥后的气体通入到回收釜内，并向回收釜内通入氯气，同时在回收釜内设置活性炭层，且干燥后的气体与氯气混合后经过活性炭层；向回收釜中通入氮气进行二次赶气，然后将二次赶气的气体经过甲苯或苯溶液进行萃取光气；将萃取后的气体通入到NaOH溶液中即可。本发明采用上述工艺，能够将反应产生的尾气一氧化碳等尾气进行再次反应生成光气进行回收。
一种硝基苯甲酰氯尾气处理工艺

[发明专利]一种热水回收系统-CN201510324877.0有效
发明人：袁树林;金斐;董乃胜;陈祥斌;高焰兵 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： F28C3/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种热水回收系统，包括有用来回收热水的热水罐体A、用于提供热水的锅炉用水罐和用于冷热水换热的换热器，所述热水罐体A的顶端设置进液口，所述热水罐体A的侧壁底端设置出液口，所述热水罐体A的内壁上部设置用于冷热水分流的分流罐体，所述分流罐体上部侧壁设置分流口A和分流口B，所述分流口A和分流口B上都设置水管。本发明热水罐体A内加设一个冷、热水分流装置，换热后的热水，一部分作为热水罐A的损耗补充水，多余的回收，分流到热水罐体B内，等热水罐体B罐内水位达到高限后，再输送到锅炉用水罐用水罐内，这样就充分利用了能源，减少了能源的浪费。
一种热水回收系统

[发明专利]一种硬酯酰氯的废料过滤方法-CN201510693087.X有效
发明人：过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2015-10-20 - 公布日： 2017-06-16 - 主分类号： C07C51/64 文献下载
摘要：本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法，其步骤如下首先将粗硬质酰氯的温度加热，采用过滤器进行一次过滤；其次将上述中一次过滤后的物料加热；再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内，进行二次过滤分离；再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩，浓缩后转移至过滤槽中静置，接着进行三次过滤；最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺，可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离，且采用了一定的温度和时间，和一定的压强下，可以避免粗硬质酰氯再分离时，进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度，因此可以避免原料的浪费，降低了生产成本，同时可以将焦油类物质的分离出97.9以上。
一种硬酯酰氯废料过滤方法

[发明专利]正丁基异氰酸酯的尾气处理方法-CN201510705491.4有效
发明人：过学军;胡安胜;吴建平;高焰兵;戴玉婷;张军;刘长庆;徐小兵;黄显超;朱张 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2015-10-26 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： B01D53/78 文献下载
摘要：本发明提供了正丁基异氰酸酯的尾气处理方法，其步骤如下将反应釜内添加二甲苯溶液，反应釜内的温度冷却；将光气通入到二甲苯溶液中；再向反应釜内滴加正丁胺溶液；向反应釜继续通入光气；向反应后的反应釜内通入氮气进行一次赶气，将一次赶气的混合气体通入冷却釜；向冷却釜通入氮气进行二次赶气，将二次赶气的气体转移至喷淋釜内，并向喷淋釜内喷淋冷水；向喷淋釜进行三次赶气；过滤，并将过滤后的物料进行四次赶气，并将四次赶气后的气体通入到NaOH溶液，将余量气体直接排放空气中即可。本发明采用上述生产工艺，可以将尾气进行逐步处理，能够将尾气中的成分进行逐步分解出去，然后可以将尾气处理更加彻底，因此降低了对环境的污染。
丁基氰酸尾气处理方法

[实用新型]一种敌草隆生产中间体酯化反应装置-CN201620527258.1有效
发明人：黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2016-05-28 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：一种敌草隆生产中间体酯化反应装置，包括反应塔体、进料口、出料口、搅拌机构和驱动机构，所述反应塔体为圆柱形塔体，反应塔体外设有夹套加热冷却一体机，所述进料口设置在反应塔体上端，反应塔体右侧底端设置有出料口，出料口上方的反应塔体上连通有进液管，反应塔体左侧底端设置有进气管，反应塔体右侧顶端设置有出气口，出气口上连接出气管，反应塔体左侧顶部内壁上设有温度传感器，温度传感器与反应塔体外的温度显示装置连接，所述搅拌机构由内搅拌装置和外搅拌装置组成，本实用新型结构设计合理，搅拌混合效率高，搅拌效果好，反应均匀充分，提高生产效率和品质。
一种敌草隆生产中间体酯化反应装置

[发明专利]一种邻苯二胺还原后物料分层工艺-CN201510324764.0有效
发明人：郑宏亮;刘建清;沈国宝;喻宝琴;姚周平;高焰兵 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C211/51 文献下载
摘要：本发明提供了一种邻苯二胺还原后物料分层工艺，先将邻硝基氯化苯与氨水混合，得到邻硝基苯胺；再将邻硝基苯胺添加硫化碱，还原后还原锅中含有母液、邻苯二胺和盐的水合物；采用了二级分离技术，将邻苯二胺分离出来即可。本发明采用了自行研发的邻苯二胺还原后分层技术，节省了能耗，缩短了工时，减少了精馏残渣，为后期精馏顺利提供了必要的条件，得到了较高品质的邻苯二胺；为多菌灵增加产能提供了基础；将进一步提高邻苯二胺的产品品质以及生产过程中的回收率，降低单耗，节约成本；改善操作环境，大大降低了劳动强度。
一种邻苯二胺还原物料分层工艺

[发明专利]一种石灰氮一次性水解的工艺-CN201510325122.2有效
发明人：袁晓林;储兵兵;陈建平;李永华;吴双齐;查日飞;高焰兵 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2015-06-11 - 公布日： 2017-01-18 - 主分类号： C07C271/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种石灰氮一次性水解的工艺，首先在水解反应釜内添加石灰氮，同时向水解反应釜内不断通入含有氮气和二氧化碳混合气体，再向水解反应釜内滴加质量比为1～21的水和浓度为5‑15％的甲醇溶液，此时釜内的PH值为6.5‑6.8，不断搅拌。本发明采用单氰胺生产技术，使得石灰氮一次水解得以实现，由于提供了高品质的氰胺液，在滴氰胺基甲酸甲酯的过程中可减少氰胺基甲酸甲酯的滴入量，降低了消耗，为连续化生产打好基础；极大的提高了水解釜的效率，减少了压滤机的工作时间，降低了甲酯的消耗，为氢氰胺基液的生产提高了连续生产的可行，甲酯消耗降低5％以上，酯化釜效率增加1.5倍。
一种石灰一次性水解工艺

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