[发明专利]一种溴硅酸铅晶体及其制备方法

说明书

一种溴硅酸铅晶体，分子式为Pb₄[SiO₄]Br₄，属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶胞参数为β＝92.295(2)°。还提供了上述溴硅酸铅晶体的制备方法，将氧化硅，溴化铅和氧化铅固相合成得到溴硅酸铅多晶料；将溴硅酸铅多晶料采用坩埚下降法在富溴化铅体系中生长，生长参数为：生长炉温设定500～590℃，固液界面温度梯度保持25～50℃/cm，生长速率0.2～0.6mm/h，降温速率10～30℃/h，得到溴硅酸铅晶体。本发明减少溴化铅挥发，极大提高了溴硅酸铅单晶的成品率。

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种晶体材料，具体来说是一种溴硅酸铅晶体及其制备方法。

背景技术

声光相互作用实质是弾光效应，弹性应力或应变的作用时，如折射率的变化，介质的光学性质便发生变化，这种由于应力使折射率发生变化的现象称为弾光效应。应用声光效应可以制成各种类型器件，声光器件不仅在实时信息处理系统、光通信和探测技术等军事方面有广阔的应用，在民用领域和工业发展都有极大的应用，随着光通讯技术、微波超声技术及声光材料的迅速发展以及国家的战略需求，需要质量更高，性能更好的新声光晶体。

由于单晶的声衰减小，因此适宜用来制造频率高于100MHz的高效率声光器件，在科学研究中受到了极大地重视，目前声光晶体主要有LiNbO₃、PbBr₂、PbMoO₄、TeO₂和α-LiIO₃，这些晶体的声光品质高，满足市场基本需求。然而，目前由于声光晶体光学损耗大和声衰减的限制，生长过程中有难以克服的晶体缺陷，难以得到高质量晶体，所以研究新的声光材料是目前研究的重点和难点。

由于溴化铅熔点偏低，在600℃就很容易出现挥发，使得溴硅酸铅组分偏析，不可能制得均匀的理想配比溴硅酸铅单晶，而且溴硅酸铅系列晶体至今没有高质量大块晶体出现，可见，生长溴硅酸铅晶体是个很难解决的课题。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种溴硅酸铅晶体及其制备方法，所述的这种溴硅酸铅晶体及其制备方法要解决现有技术中的溴硅酸铅晶体组分偏析、品质不高的技术问题。

本发明提供了一种溴硅酸铅晶体，其分子式为Pb₄[SiO₄]Br₄，熔点为514.9℃，为一致熔融化合物，分子量1240.4991，具有对称中心，属于单斜晶系，其空间群为P2₁/c，晶胞参数为β＝92.295(2)°。

本发明还提供了上述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，包括如下步骤：

1)一种制备溴硅酸铅多晶料的步骤：将氧化硅，溴化铅和氧化铅分别在120-140℃的真空≥10Torr气氛中干燥1～3小时，待自然冷却到室温后取出；然后将氧化硅，溴化铅和氧化铅按摩尔比2:2:1称量，放置于一个容器中，研磨0.5～1.5h，使粉体混合均匀，将得到的粉末置于马弗炉内，在300～500℃的空气气氛中保温24～48h，待多晶料自然冷却到室温后取出，进行充分研磨后，重复于马弗炉内烧结两次，得到溴硅酸铅多晶料；

2)一种溴硅酸铅晶体生长的步骤：将溴硅酸铅多晶料装入清洗干净的坩埚中，加上盖子并移入陶瓷引下管；8～10h中将晶体炉升温到500～590℃，并保温4～12小时；逐渐提升引下管，达到510～600℃时保温1～5h，调整坩埚位置，让坩埚内的多晶料完全充分熔融；以0.2～0.6mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；

或在溴硅酸铅多晶料中直接加入过量溴化铅，然后装入坩埚中置于下降炉内，将炉温升至450-600℃，并保温4～12小时；逐渐提升引下管，达到450～600℃时保温1～5h，调整坩埚位置，让坩埚内的多晶料完全充分熔融；以0.2～0.6mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长。