[发明专利]一种溴硅酸铅晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种溴硅酸铅晶体，其特征在于，其分子式为Pb₄[SiO₄]Br₄，熔点为514.9℃，为一致熔融化合物，分子量1240.4991，具有对称中心，属于单斜晶系，其空间群为P2₁/c，晶胞参数为β＝92.295(2)°。

2.权利要求书1所述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)一种制备溴硅酸铅多晶料的步骤：将氧化硅，溴化铅和氧化铅分别在120-140℃的真空≥10Torr气氛中干燥1～3小时，待自然冷却到室温后取出；然后将氧化硅，溴化铅和氧化铅按摩尔比2:2:1称量，放置于一个容器中，研磨0.5～1.5h，使粉体混合均匀，将得到的粉末置于马弗炉内，在300～500℃的空气气氛中保温24～48h，待多晶料自然冷却到室温后取出，进行充分研磨后，重复于马弗炉内烧结两次，得到溴硅酸铅多晶料；

2)一种溴硅酸铅晶体生长的步骤：将溴硅酸铅多晶料装入清洗干净的坩埚中，加上盖子并移入陶瓷引下管；8～10h中将晶体炉升温到500～590℃，并保温4～12小时；逐渐提升引下管，达到510～600℃时保温1～5h，调整坩埚位置，让坩埚内的多晶料完全充分熔融；以0.2～0.6mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；

或在溴硅酸铅多晶料中直接加入过量溴化铅，然后装入坩埚中置于下降炉内，将炉温升至450-600℃，并保温4～12小时；逐渐提升引下管，达到450～600℃时保温1～5h，调整坩埚位置，让坩埚内的多晶料完全充分熔融；以0.2～0.6mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长。

3)一种溴硅酸铅晶体退火处理的步骤：待晶体生长结束后，移动坩埚至炉膛恒温区，在400～460℃下保温15～16h，消除晶体内部热应力，然后以10～30℃/h速率降温至室温，取出晶体，即可得到浅黄色溴硅酸铅单晶。

3.如权利要求2所述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的晶体生长体系为富PbBr₂体系，其中溴硅酸铅化合物与PbBr₂的摩尔比为1:0.1～3。

4.如权利要求书2所述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将炉温升至温度为560℃，保温10h，至使原料完全熔化，快速下摇10mm，调整坩埚位置促进晶体自身排杂。

5.如权利要求书2所述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中晶体生长时所用坩埚为铂金坩埚或氧化铝坩埚，附碳石英坩埚，其底部结构有锥底结构、直毛细管结构、扭曲毛细管结构、倾斜一定角度的直毛细管结构或者倾斜一定角度的平底结构。

6.如权利要求书3所述一种溴硅酸铅晶体的制备方法，其特征在于，倾斜1-10度。