[发明专利]一种定量测定巧克力麦芽特征性风味物含量的方法有效
申请号: | 201810286117.9 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108459131B | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 李崎;秦奔;张海鹏;郑飞云;李永仙;刘春凤;钮成拓;王金晶 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种定量测定巧克力麦芽特征性风味物含量的方法,属于发酵食品技术领域。本发明以巧克力麦芽样品为例,经过粉碎、提取,对固相微萃取以及麦芽提取方法进行优化,进而对三种特征性风味物质进行定量检测。该方法具有准确、快速、灵敏、重现性好、回收率高等优点,符合准确定量要求,为进一步研究巧克力麦芽奠定一定的基础。采用本发明的方法,三种吡嗪类物质的加标回收率在97.3%~99.9%之间,并且相对标准偏差(RSD)<6.2%,以信噪比S/N=3确定方法检出限(LOD)为0.001~0.017μg/L。 | ||
搜索关键词: | 麦芽 巧克力 特征性 定量测定 风味物 回收率 相对标准偏差 固相微萃取 定量检测 发酵食品 风味物质 麦芽样品 准确定量 检出限 信噪比 重现性 吡嗪类 灵敏 优化 研究 | ||
【主权项】:
1.一种巧克力麦芽特征性风味物质定量检测的方法,其特征在于,所述方法步骤是:(1)将巧克力麦芽样品进行粉碎;(2)将粉碎后的巧克力麦芽样品先在较低温度下浸泡一段时间,再在较高温度下浸泡一段时间,得到巧克力麦芽样品风味物质提取液;(3)将步骤(2)得到的巧克力麦芽样品风味物质提取液进行顶空固相微萃取;(4)采用气相色谱质谱固相定量检测顶空固相微萃取得到的特征性风味物质;所述步骤(2)中巧克力麦芽样品提取方法为将粉碎后的巧克力麦芽样品在40~50℃下保温20~40min,加热至60~80℃并保温50~70min,降温后混合均匀过滤,得到巧克力麦芽样品风味物质提取液;所述特征性风味物质是2,6‑二甲基吡嗪、三甲基吡嗪、2‑乙基‑3,5‑二甲基吡嗪中的一种、两种或三种的组合;所述固相微萃取的固相萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头,萃取温度为55~65℃,萃取时间45~55min;所述气相色谱质谱固相检测的参数为:色谱条件:色谱柱:TG‑WAXMS;升温程序:35~45℃保持1~2min,以3~5℃/min速度上升到200~220℃,再以8~12℃/min升温到220~240℃,保持6~10min;载气为He气,流速1.0~1.4mL/min;进样口温度220~250℃,解吸时间1~2min;分流方式进样,流速10.0~12.0mL/min,分流比8~12:1;质谱条件:离子源EI源;离子源温度:250~270℃;四级杆温度:140~160℃;电子能量:60~80eV,扫描质量范围29~350u。
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