[发明专利]用于制备结晶固体泛昔洛韦的干燥方法无效

专利信息
申请号: 200580024247.6 申请日: 2005-05-18
公开(公告)号: CN101072777A 公开(公告)日: 2007-11-14
发明(设计)人: H·埃森-内沃;D·麦丹-哈诺奇 申请(专利权)人: 特瓦制药工业有限公司
主分类号: C07D473/32 分类号: C07D473/32
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 周慧敏;刘玥
地址: 以色列佩*** 国省代码: 以色列;IL
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供一种用于制备I型结晶固体泛昔洛韦的干燥方法,该方法包括以下步骤:(i)制备湿的泛昔洛韦晶形;(ii)在低于50摄氏度的温度下干燥所述湿的泛昔洛韦晶形,直到所述晶形含有小于15%(重量/重量)的湿度;和(iii)在高于50摄氏度的温度下干燥所述湿的泛昔洛韦晶形,直到所述湿的泛昔洛韦晶形含有小于0.05%(重量/重量)的水以得到I型结晶固体泛昔洛韦。
搜索关键词: 用于 制备 结晶 固体 泛昔洛韦 干燥 方法
【主权项】:
1.一种用于制备结晶性泛昔洛韦的方法,包括:a)提供湿的泛昔洛韦晶形,其含有大约40%(重量/重量)或以下的溶剂;b)在大约30℃至大约50℃的温度下,干燥步骤a)的湿的泛昔洛韦晶形以得到湿的泛昔洛韦晶形;和c)在高于50℃的温度下,干燥从步骤b)中获得的湿的晶形以得到含有小于大约1%(重量/重量)溶剂的泛昔洛韦晶形。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于特瓦制药工业有限公司,未经特瓦制药工业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200580024247.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种7,9-二氢嘌呤衍生物及其制药用途-202280015449.8
  • 陈俐娟;杨壮;叶昊宇 - 成都赜灵生物医药科技有限公司
  • 2022-03-21 - 2023-10-20 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种7,9‑二氢嘌呤衍生物及其制药用途。具体提供了式I所示化合物、或其药学上可接受的盐、或其立体异构体。实验表明,本发明提供的化合物对DNA‑PK具有良好的抑制活性,特别是化合物CLJ1、4、8、15、22‑25、56、59,其抑制活性甚至优于已知的DNA‑PK抑制剂AZD‑7648。本发明提供的化合物在制备DNA‑PK抑制剂中具有广阔的应用前景。本发明为抗肿瘤药物增敏剂、放疗增敏剂和治疗肿瘤的药物提供了一种新的选择,同时为治疗肿瘤的方法提供了一种新的选择。
  • 一种合成2-氨基嘌呤的方法-202310176738.2
  • 赵成源;石海;杨思豪;王钫 - 上海瑞苷生物科技有限公司;新乡瑞诚科技股份有限公司
  • 2023-02-28 - 2023-05-05 - C07D473/32
  • 本发明提供了一种合成2‑氨基嘌呤的方法,包括以下步骤:鸟嘌呤在甲酰化试剂的作用下,经甲酰化反应得到中间体2‑甲酰胺基‑6‑氯鸟嘌呤,将所述中间体加入酸性溶液中升温至30‑80℃溶解,然后加入金属还原剂保温反应1‑12h,得到2‑甲酰胺基嘌呤,最后将所述2‑甲酰胺基嘌呤在碱的水溶液中充分水解,经分离纯化得到2‑氨基嘌呤。本发明以鸟嘌呤为原料,通过甲酰化反应获得甲酰胺基中间体,经还原、水解后连续两步即可完成反应。原料来源方便,价格低廉,需要的溶剂量比较小,总收率高,易于工业化生产,具有很好的应用前景。
  • 一种6-氯-2-二BOC胺基嘌呤合成工艺-202210853300.9
  • 任伟;桑引弟 - 苏州信礼发医药技术有限公司
  • 2022-07-20 - 2022-11-25 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种6‑氯‑2‑二BOC胺基嘌呤的合成工艺,属于有机化合物合成技术领域,包括如下步骤:首先,以6‑氯‑2‑胺基嘌呤为原料,合成6‑氯‑2‑二BOC胺基BOC嘌呤;然后,以6‑氯‑2‑二BOC胺基BOC嘌呤为原料,合成6‑氯‑2‑二BOC胺基嘌呤。本发明通过选择恰当的原材料,并设置原材料的配比,得到了6‑氯‑2‑二BOC胺基嘌呤,使BOC基团选择性地接枝于设定好的位置上,克服了合成工艺的难点;且本发明的合成工艺操作简单、易于实现。
  • 一种阿昔洛韦中间体N(2),9-二乙酰鸟嘌呤的制备方法-202010823838.6
  • 晏金华;刘晓磊;张帅;魏海鹏;章纯斌 - 潍坊奥通药业有限公司
  • 2020-08-17 - 2022-11-04 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种阿昔洛韦中间体N(2),9‑二乙酰鸟嘌呤的制备方法,包括:将2,4‑二氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶溶于醋酸中,滴加醋酐醋酸溶液,进行选择性酰化反应,得到2‑乙酰氨基‑4‑氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶;2‑乙酰氨基‑4‑氨基‑6‑羟基‑5‑甲酰胺基嘧啶在催化剂A作用下,进行环合反应,得到2‑乙酰氨基‑6羟基嘌呤;2‑乙酰氨基‑6羟基嘌呤在催化剂C作用下,于醋酐和醋酸混合溶剂中进行酰化反应,得到N(2),9‑二乙酰鸟嘌呤。与传统工艺相比,本发明合成工艺无大量水引入和大量的无机盐产生,所用溶剂均可实现回收利用,工艺过程简便已操作,产品收率略高于现有技术且质量符合相应的质量标准。
  • 嘌呤类衍生物的制备工艺-202210030233.0
  • 陈国建;黄美仙;朱丽君 - 甘肃欣睿泽医药科技有限公司
  • 2022-01-12 - 2022-05-06 - C07D473/32
  • 本发明涉及化工领域,公开了一种嘌呤类衍生物的制备工艺,不同于现有技术中在氯化步骤后,使用碱对氯化物中间体进行水解碱化的复杂工艺,本申请在氯化步骤后,直接使用酸对上述氯化物中间体进行水解酸化,实现通过一步水解酸化即可得到2‑氨基‑6‑氯嘌呤粗品;能够有效降低原料三氯氧磷的用量,大大降低了废水排放量,大大缩减了碱化步骤,提高收率,降低成本。
  • 一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法-201911288465.0
  • 张之建;陈争一;潘亮;王建;曹丽;范华玉 - 上药康丽(常州)药业有限公司
  • 2019-12-12 - 2021-06-18 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的制备方法,所述方法中以2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑羟基‑3‑羟甲基丁基)嘌呤为原料,与钯碳催化剂混合分散在溶剂中,用浆料泵进料,在微通道连续流反应器内与氢气进行脱氯反应,得到的反应液过滤后与乙酸酐溶液分别用隔膜进料泵输入微通道连续流反应器,在微通道反应器中进行酯化反应得到泛昔洛韦。与现有技术相比,本发明的优点在于:在微通道连续流反应器内进行氢化反应可大大提高工艺安全性;由于微通道连续流反应器具有高效传质传热的特点,可有效的缩短反应时间、降低原料使用量,减少三废排放;采用先氢化后酯化的路线可以有效避免先酯化后氢化时酯键的水解,提高产品纯度。
  • 2-吗啉嘌呤类衍生物及其制备方法和在抗肿瘤药物中的应用-202110165562.1
  • 林剑雄 - 林剑雄
  • 2021-02-06 - 2021-06-11 - C07D473/32
  • 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及2‑吗啉嘌呤类衍生物和制备方法,及其在抗肿瘤药物中的应用。所述的吡啶并嘧啶酮类衍生物可以作为PI3K抑制剂用于抗肿瘤药物,所述的肿瘤细胞为U87‑MG、MCF‑7、PC‑3、NZB5。本发明通过MTT实验及酶活性实验结果显示,本课题组合成的2‑吗啉嘌呤类衍生物具有开发抗肿瘤药物的前景。
  • 嘌呤系列衍生物及其制备方法和用途-201811205782.7
  • 赵立峰;苟小军 - 成都大学
  • 2018-10-16 - 2021-05-14 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种式(Ⅰ)所示嘌呤衍生物或其立体化学异构体、溶剂合物或药学上可接受的盐。本发明还公开了前述化合物的制备方法和用途。本发明嘌呤衍生物对表皮生长因子受体(EGFR)19外显子缺失突变或21外显子L858R点突变的非小细胞肺癌具有抑制作用,且用药安全,为临床提供了一种新的用药选择。
  • 一种高纯度泛昔洛韦的制备方法-202110082285.8
  • 高小龙;金三九 - 杭州浙中医药科技有限公司
  • 2021-01-21 - 2021-04-20 - C07D473/32
  • 本发明涉及一种副产物含量很低的泛昔洛韦的合成方法,本发明公开的方法包括化合物2‑[2‑(6‑氯‑2‑氨基‑9H‑嘌呤‑9‑基)乙基]‑1,3‑丙二醇‑二乙酸酯(以下简称为G4)在钯碳作为催化剂,甲酸铵作为氢源的脱除卤素反应中,使用一种或几种混合的有机或无机酸提高主反应的反应速率并缩短反应时间的方法来避免副反应及杂质产生。本发明改进了以往的合成工艺,大大缩短了反应的时间,降低了反应的能耗,极大的控制了副反应及杂质的产生,在工业化生产中具有极佳的应用价值。
  • 一种泛昔洛韦的制备方法-201811375544.0
  • 刘超;葛执信;李廷义;苗华明;蔡亚辉 - 迪嘉药业集团有限公司;迪沙药业集团有限公司
  • 2018-11-19 - 2021-03-09 - C07D473/32
  • 本发明涉及一种泛昔洛韦的制备方法。本发明所述制备方法,以硝酸胍和丙二酸二乙酯为原料,在碱性条件下关环反应得到2‑氨基‑4,6‑嘧啶二醇,再经羟基氯化得到2‑氨基‑4,6‑二氯嘧啶,后与2‑(2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑5‑基)乙基‑1‑胺反应生成6‑氯‑N4‑(2‑(2,2‑二甲基‑1,3‑二恶烷‑5‑基)乙基)嘧啶‑2,4‑二胺,再同亚硝酸钠在酸性条件下反应得到2‑(2‑((2‑氨基‑6‑氯‑5‑亚硝基嘧啶‑4‑基)氨基)乙基)丙烷‑1,3‑二醇,最后将还原/脱氯、关环和酯化反应得到泛昔洛韦。本发明解决了目前工艺N‑烷基化反应选择性差、反应中间体需要额外纯化等问题。
  • 一种泛昔洛韦杂质C的合成方法-201610408626.5
  • 计立;劳学军;金鑫;沈大冬;吴国锋 - 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
  • 2016-06-12 - 2020-07-21 - C07D473/32
  • 本发明公开了一种泛昔洛韦杂质C的合成方法。目前文献虽报道了泛昔洛韦杂质C的结构及相关的液相色谱行为,但没有公开该杂质的获得方法。本发明采用的技术方案为:以(±)‑α‑甲基‑γ‑丁内酯为原料,在氢溴酸乙酸溶液中开环得到(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁酸,然后转化为(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁酸甲酯,再经四氢铝锂还原为醇,并乙酰化得到(±)‑2‑甲基‑4‑溴丁醇乙酸酯,然后直接与2‑氨基‑6‑氯嘌呤偶联,得到4‑(2‑氨基‑6‑氯‑9H‑9‑嘌呤基)‑2‑甲基丁基乙酸酯,最后经氢化脱氯得到泛昔洛韦杂质C。本发明的定向合成中各步反应稳定可靠,反应总收率较高。
  • 嘌呤类化合物及其用途-201810076287.4
  • 宫平;刘亚婧;赵燕芳;翟鑫;胡金星 - 沈阳药科大学
  • 2018-01-26 - 2019-08-02 - C07D473/32
  • 本发明涉及通式I所示的嘌呤类衍生物及其药学上可接受的盐、水合物或前药,其中取代基X、Rl、R1’、R2、R3、R4、Ar具有在说明书中给出的含义。本发明还涉及通式I的化合物具有抑制EGFR激酶及其突变体的作用,并且还涉及该类化合物及其药学上可接受的盐、水合物或前药在制备治疗与EGFR激酶活性相关的疾病的用途,特别是制备治疗和/或预防癌症的药物中的用途。
  • 酪蛋白激酶1δ在乳腺癌中的治疗靶向-201680071705.X
  • 威廉·R·劳什;德里克·R·达克特;约翰·L·克利夫兰;劳拉·H·罗森伯格 - 斯克利普斯研究院
  • 2016-10-05 - 2018-08-21 - C07D473/32
  • 本发明提供一种抑制酪蛋白激酶1δ(CK1δ)的方法,所述方法包括使CK1δ与如本文定义的式(I)化合物;诸如化合物SR‑3029接触。证明CSNK1D在人乳腺肿瘤中被扩增和/或过表达,并且CK1δ可以在过表达该激酶的人乳腺癌亚型中医学靶向。本发明还提供一种治疗癌症的方法,所述癌症诸如乳腺癌、黑素瘤、成胶质细胞瘤、成神经管细胞瘤、肾癌、膀胱癌或结肠癌、或为转移至脑、肺或骨的癌症,前提条件是升高的CK1δ和β‑连环蛋白依赖性参与这些癌细胞转移的疾病。癌症可以为具有三阴性亚型乳腺癌(TNBC)的乳腺癌或可以为HER+乳腺癌。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top