[发明专利]先锋霉素－18结晶的制造方法无效
| 申请号： | 03129671.8 | 申请日： | 2003-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN1493574A | 公开（公告）日： | 2004-05-05 |
| 发明（设计）人： | 任秉钧;樊伟明 | 申请（专利权）人： | 浙江震元制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/28 | 分类号： | C07D501/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312000浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及先锋霉素－18结晶的制造方法，公开了先用溶剂将先锋霉素－18制成不饱和溶液，然后进行减压蒸馏，除去一部分溶剂后，使先锋霉素－18从剩余的溶剂中析出，经过滤、洗涤后干燥得结晶产物。 | ||
| 搜索关键词： | 先锋 霉素 18 结晶 制造 方法 | ||
【主权项】：
1、先锋霉素-18的结晶制造方法，其特征是用含有甲醇的混合溶剂制成先锋霉素-18的不饱和溶液，以活性炭脱色，过滤后进行减压浓缩以除去其中的甲醇，使先锋霉素-18从剩余的溶剂中析出，结晶、过滤、洗涤后干燥得目标物。
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- 本发明公开了一种干燥头孢霉素C钠盐的生产工艺，包括以下步骤：第一步，纳滤浓缩；第二步，干燥：将浓缩液用螺杆泵输送到离心喷雾干燥机中，控制进风温度为155℃-165℃。出风温度在75℃-90℃，物料在干燥塔塔室内停留8秒-12秒之间，被迅速带出通过旋风分离器进行分离、收集，经检验合格送往包装设备，检验合格标准为(1)性状：微黄色结晶性粉末，(2)水分≤6.0％，(3)色级≤Y-7，(4)头孢菌素C纯度≥86％；第三步，包装：成品经过计量装袋和封口后入库。本发明取得的有益效果为：(1)工艺流程短，生产效率高；(2)节约了大量酒精，降低了生产成本，减小了安全隐患。
- 一种制备抗菌素头孢硫脒的方法-201110433075.5
- 史利军;胡朝新;杨磊;冯晓燕 - 苏州致君万庆药业有限公司
- 2011-12-22 - 2012-06-13 - C07D501/28
- 本发明公开了一种制备抗菌素头孢硫脒的方法，该方法以7-溴乙酰基ACA、N,N-二甲基氨基硫脲和DMF为原料，三乙胺为催化剂，进行反应，完成后加入丙酮，析晶，过滤，烘干得到抗菌素头孢硫脒无菌粉末。本发明避免了以往合成工艺中需采用大量的乙醚和乙酸乙酯等溶剂对反应物进行反复萃取、水洗及用无水硫酸钠干燥、过滤等过程，同时取消用2-乙基己酸钠的正丁醇溶液对反应物进行处理制成钠盐，再用无机酸将分离出的钠盐进行酸化制成氨基酰化的头孢酸中间体等繁琐过程，使用一步法反应，从而使整个工艺过程变得非常简化，并取消了使用大量的易燃易爆溶剂及贵重的原料，工艺更加适合于工业化生产，同时收率也得到了较大提高，产品纯度高，质量稳定，有关物质含量低，有效的降低了副反应和过敏情况的发生率，具有极其重要的社会意义。
- 高纯度头孢硫脒的制备方法-201010529366.X
- 陈矛;冯胜昔;姚柳端;朱少璇;郑丽真;刘晓红;刘丹青;王锋波;卢丹;胡海容 - 广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂;广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
- 2010-11-01 - 2012-05-16 - C07D501/28
- 本发明涉及头孢硫脒的制备方法，特别是涉及杂质溴乙酰-7-ACA含量低的高纯头孢硫脒的制备方法。该方法包括：向反应器中，加入溴乙酰-7-ACA、反应溶剂和少量辅助溶剂，加入碱使溴乙酰-7-ACA完全溶解，然后加入N,N’-二异丙基硫脲，在0~40℃反应0.5~8.0小时；调节体系温度在0~35℃，再滴加析晶溶剂，继续搅拌，而后过滤，洗涤，烘干，即得头孢硫脒。通过本发明的制备方法，有效地降低反应物溴乙酰-7-ACA在头孢硫脒中的残留，使其在头孢硫脒中的含量降至0.2%或更低，进一步精制可使其含量降低至0.1%以下或完全清除，从而进一步提高头孢硫脒的安全性。
- 一步法制备头孢硫脒的制备方法-201110263328.9
- 傅海燕 - 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
- 2011-09-07 - 2011-12-21 - C07D501/28
- 本发明涉及一步法制备头孢硫脒的制备方法，适用制药行业，它公开了①在溶剂存在下，通过加入碱，使7－ACA溶解，而后加入溴乙酰溴或者是氯乙酰氯进行缩合反应。②往反应液中加入N，N－二异丙基硫脲、碱与还原剂，在不高于50℃情况下生成头孢硫脒粗品。本发明通过一步法制备头孢硫脒粗品的新方法，简化操作工序，缩短生产周期，降低劳动强度，节省生产成本。
- 头孢硫脒水合物及其制备方法和用途-201110068052.9
- 刘力 - 刘力
- 2011-03-21 - 2011-09-14 - C07D501/28
- 本发明涉及头孢硫脒水合物及其制备方法和用途，该结晶水合物具有较好的存储稳定性，适用于制备对革兰氏阳性或阴性细菌敏感菌、用于制备对革兰氏阳性或阴性细菌敏感菌所致的人或动物的呼吸系统、肝胆系统、五官、泌尿生殖系统感染、骨和关节感染、皮肤软组织感染及心内膜炎、败血症、脑膜炎等疾病的治疗或预防的药物中的应用。
- 专利分类
