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[发明专利]无菌无水枸橼酸、其制备方法和用途-CN202310361562.8在审
发明人：冯胜昔;刘晓红;姚柳端;林立东;黎晓丽;林诗琪;谷容斌;周晓琴 -专利权人：广州艾奇西新药研究有限公司
申请日： 2023-04-06 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明涉及一种无菌无水枸橼酸、其制备方法，及其用于药用辅料，特别是注射用无菌粉末的药用辅料的用途，以及包含所述无菌无水枸橼酸的药用辅料。
无菌无水枸橼酸制备方法用途

[发明专利]β-内酰胺类衍生物、其制备方法和用途、以及其中间体和中间体的制备方法-CN202010076266.X有效
发明人：林立东;冯胜昔;姚柳端 -专利权人：艾奇西（宜兴）新药研发有限公司
申请日： 2020-01-22 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D499/87 文献下载
摘要：本发明涉及新的式(I)的β‑内酰胺类衍生物，及其立体异构体、溶剂合物和可药用盐或酯，其中基团R1和R2具有说明书中所述的含义；还涉及所述化合物的制备方法、其作为抗微生物剂的用途、其中间体以及中间体的制备方法；此外，还涉及含有本发明的化合物的药物组合物及其用途。
内酰胺衍生物制备方法用途以及中间体

[发明专利]一种使用高效液相色谱分离检测磷霉素钠及其制剂中有关物质的方法-CN202210891678.8有效
发明人：冯胜昔;林立东;陈大娴;姚柳端 -专利权人：广州艾奇西新药研究有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种使用高效液相色谱分离检测磷霉素钠及其制剂中有关物质的方法。所述高效液相色谱法使用电喷雾检测器(CAD)进行检测，并采用以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱和甲酸水溶液为流动相。本发明的方法能够有效分离磷霉素钠及其制剂中的有关物质，专属性良好，并且灵敏度高、准确度高、检测成本低以及可以排除磷霉素钠制剂中的枸橼酸干扰，为磷霉素钠及其制剂的质量控制提供了有效保障。
一种使用高效色谱分离检测磷霉素及其制剂有关物质方法

[发明专利]头孢硫脒单晶-CN201310503664.5有效
发明人： 姚柳端;金国有;刘学斌;刘晓红;卢茂君 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C30B29/54 文献下载
摘要：本发明涉及头孢硫脒单晶、其制备方法、用途及其组合物，将乙醇、水、丙酮三种溶剂按任意顺序和比例加入加入洁净的锥形瓶中，乙醇：水：丙酮三者的体积比为4～10：1：0.05～3.67，加入各溶剂期间或前后，加入头孢硫脒，室温下溶解，配成0.05g/ml～0.5g/ml浓度的头孢硫脒溶液；用塑料薄膜封口，并在塑料薄膜上扎若干小孔；存放于0℃～15℃温度下；约48小时开始有微小晶体生成，至96小时以上，即得。本发明的制备方法操作简便，设备简单，得到的单晶稳定性好。本发明的头孢硫脒单晶组合物为单晶与药学上可接受的载体组成的组合物，优选为注射剂。本发明的头孢硫脒单晶可用于制备治疗呼吸道感染、胆道感染、尿路感染、创伤及外科感染、皮肤及软组织感染、妇科感染、耳鼻喉感染、心内膜炎、败血症、肺炎、脑膜炎药物的用途。
头孢硫脒单晶

[发明专利]一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法-CN201310504566.3有效
发明人：金国有;姚柳端;朱艺基;林立权;张传君 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
申请日： 2013-10-23 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07D213/86 文献下载
摘要：本发明涉及对氨基水杨酸异烟肼的制备方法，其步骤为：1）分别量取水和有机溶剂，混合；将对氨基水杨酸和异烟肼加入到水和有机溶剂的溶媒中，加热搅拌；2）冷却养晶，过滤得对氨基水杨酸异烟肼；所述有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯类。本发明采用简便易行的工艺条件，在水与酯类两相溶媒体系中，低成本高效率实现了对氨基水杨酸异烟肼的制备。通过本方法制备的对氨基水杨酸异烟肼，含量高于99%，且外观晶型好、色泽正，稳定性好。本方法反应操作单元少、工艺过程简单、耗时短、生产成本低和环保，操作简单，实施过程易控，耗时短，适合工业化生产对氨基水杨酸异烟肼。
一种氨基水杨酸异烟肼制备方法

[发明专利]一种头孢类化合物、其晶体及其制备方法和用途-CN201110354195.6有效
发明人：冯胜昔;姚柳端;刘丹青;王峰波;关晴;曾慧;周勤 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
申请日： 2011-11-10 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及(6R，7R)-3-[(乙酰氧基)甲基]-7-[α-(N，N’-二环己基脒硫基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐、其晶体及其制备方法和用途，该化合物的结构式如下所示。在碱性条件下，7-ACA与溴乙酰溴反应，得到7-溴乙酰氨基-3-[(乙酰氧基)甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸即中间体A；该中间体A与N，N’-二环己基硫脲反应，得到本发明的化合物，该化合物进一步精制而制得纯度高稳定性好的本发明化合物的晶体。所述化合物及其晶体对金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、肺炎链球菌和粪肠球菌等具有抗菌作用，是潜在的抗菌药物，具有较好的应用前景。
一种头孢化合物晶体及其制备方法用途

[发明专利](6R,7R)-3-羟甲基-7-[α-(N,N’-二异丙基脒硫基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐-CN201110190447.6有效
发明人：冯胜昔;姚柳端;陈矛;朱少璇;刘丹青;郑丽珍;王锋波;卢茂君;刘晓红 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂;广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂
申请日： 2011-07-08 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明属于化学制药领域，涉及(6R，7R)-3-羟甲基-7-[α-(N，N’-二异丙基脒硫基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐及其制备方法和用途。利用两相法，7-氨基-3-羟甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸与溴乙酰溴反应，得到中间体A；该中间体A与N’N-二异丙基硫脲反应，得到本发明的化合物。本发明的化合物对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、海氏肠球菌、粪肠球菌菌等具有抗菌效果，尤其是对金黄色葡萄球菌抗菌活性很强，是头孢硫脒的10倍，对粪肠球菌的活性是头孢硫脒的15倍，对肺炎链球菌的活性也较强，是潜在的抗菌药物。
甲基丙基脒硫基乙酰氨基硫杂氮杂双环甲酸铵盐

[发明专利](6R,7R)-3-甲基-7-[α-(N,N’-二异丙基脒硫基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐晶体-CN201110169820.X有效
发明人：冯胜昔;姚柳端;陈矛;朱少璇;刘丹青;郑丽珍;王锋波;卢茂君;刘晓红 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂;广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂
申请日： 2011-06-22 - 公布日： 2012-12-26 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明涉及(6R，7R)-3-甲基-7-[α-(N，N’-二异丙基脒硫基)-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4，2，0]-辛-2-烯-2-甲酸内铵盐、其晶体及其制备方法和用途。7-ADCA与溴乙酰溴反应，得到7-溴乙酰氨基-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸即中间体A；中间体A与N’N-二异丙基硫脲反应，得到本发明的化合物，该化合物进一步精制而制备出纯度高稳定性好的本发明化合物的晶体。本发明的化合物及其晶体对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、海氏肠球菌、粪肠球菌等具有抗菌效果，尤其是对肺炎链球菌抗菌活性很强，是潜在的抗菌药物。
甲基丙基脒硫基乙酰氨基硫杂氮杂双环甲酸铵盐晶体

[发明专利]高纯度头孢硫脒的制备方法-CN201010529366.X有效
发明人：陈矛;冯胜昔;姚柳端;朱少璇;郑丽真;刘晓红;刘丹青;王锋波;卢丹;胡海容 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂;广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
申请日： 2010-11-01 - 公布日： 2012-05-16 - 主分类号： C07D501/28 文献下载
摘要：本发明涉及头孢硫脒的制备方法，特别是涉及杂质溴乙酰-7-ACA含量低的高纯头孢硫脒的制备方法。该方法包括：向反应器中，加入溴乙酰-7-ACA、反应溶剂和少量辅助溶剂，加入碱使溴乙酰-7-ACA完全溶解，然后加入N,N’-二异丙基硫脲，在0~40℃反应0.5~8.0小时；调节体系温度在0~35℃，再滴加析晶溶剂，继续搅拌，而后过滤，洗涤，烘干，即得头孢硫脒。通过本发明的制备方法，有效地降低反应物溴乙酰-7-ACA在头孢硫脒中的残留，使其在头孢硫脒中的含量降至0.2%或更低，进一步精制可使其含量降低至0.1%以下或完全清除，从而进一步提高头孢硫脒的安全性。
纯度头孢制备方法

[发明专利]头孢呋辛钠的一步法回收制备方法-CN201010211068.6无效
发明人：刘丹青;冯胜昔;姚柳端;梁少娟;金国有;朱艺基;王妙英 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
申请日： 2010-06-28 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及头孢呋辛钠的一步法回收制备方法。该方法包括：将头孢呋辛钠分散于含水或不含水的醇与酮的混合溶剂中，在0～50℃温度下加入盐酸或硫酸，反应0.5～3小时，头孢呋辛钠逐渐转化成头孢呋辛酸而溶解于反应体系中，同时生成的副产物氯化钠或硫酸钠不溶于反应体系中；而后加入活性碳脱色，过滤，滤除副产物和活性碳，得到头孢呋辛酸溶液；所得到的头孢呋辛酸溶液与乳酸钠或异辛酸钠的含水或不含水的有机溶剂的溶液混合，而使头孢呋辛钠晶体析出。本发明采用一步法进行头孢呋辛钠的回收制备，不需要将头孢呋辛酸分离和烘干，减少对头孢呋辛酸的破坏，回收制备过程中体系含水量低，对不稳定的头孢呋辛钠有良好的保护作用。
头孢呋辛钠一步法回收制备方法

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