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[发明专利]一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法-CN202011449269.X在审
发明人：朱光文;胡梓杨;李行;宁方明;徐玉成;梁红照;庞有顺;张合营 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C07C271/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基氯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：一种氨基氯甲酸甲酯中间体的合成；步骤2：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的合成；步骤3：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的洗涤；步骤4：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的浓缩和结晶；步骤5：一种氨基氯甲酸甲酯粗制品的干燥。且本发明采用在较低温度下对三氟甲氧基苯胺和缚酸剂的二甲苯溶剂进行滴加氯甲酸甲酯，无需考虑光气的溢出和安全问题，提高了氯甲酸甲酯的滴加速度，提高了氨基氯甲酸甲酯中间体的收率，从而提高了氨基氯甲酸甲酯的产率；利用光气通入氨基氯甲酸甲酯中间体盐溶液，进行酰化反应获得氨基氯甲酸甲酯，简化了操作步骤，缩短了反应周期，降低了生产成本。
一种氨基甲酸合成方法

[发明专利]邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法-CN202010644356.4有效
发明人：邓秋渠;鲍兴亮;韩婧;刘淼 -专利权人：淄博腾煜化工工程有限公司
申请日： 2020-07-07 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明属于农药中间体技术领域，具体涉及一种邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的生产方法。邻甲基苯甲酸与硫酰氯反应得到邻氯甲基苯甲酸，邻氯甲基苯甲酸与甲醇反应得到邻氯甲基苯甲酸甲酯，邻氯甲基苯甲酸甲酯与硫代硫酸钠反应得到邻甲酸甲酯苄硫醇，邻甲酸甲酯苄硫醇与氯气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰氯，邻甲酸甲酯苄基磺酰氯与氨气反应得到邻甲酸甲酯苄基磺酰胺
甲酸苄基磺酰胺生产方法

[发明专利]环磺酮中间体的合成方法-CN202310368467.0在审
发明人：朱航;陶晓敏;陶明;袁继新 -专利权人：江西扬帆新材料有限公司
申请日： 2023-04-10 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，公开了一种环磺酮中间体的合成方法，包括以下步骤：1)、由2‑甲基‑3‑氯茴香硫醚为原料，与氯甲酸甲酯进行傅克酰基化反应，得到3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲硫基苯甲酸甲酯；2)、3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲硫基苯甲酸甲酯经过氧化，得到3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲砜基苯甲酸甲酯；3)、3‑甲基‑2‑氯‑4‑甲砜基苯甲酸甲酯经溴代，得到作为目标产物的2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯。
环磺酮中间体合成方法

[发明专利]N-氯甲酰基-N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法-CN201810067325.X在审
发明人：陈儒贵 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2018-01-24 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07C269/08 文献下载
摘要：本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品；将待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品、正己烷和乙酸甲酯混合，加热至回流状态，溶解1小时以上，得到混合液；将混合液降温至‑2℃~2℃，冷冻结晶，过滤，干燥，得到精制产品。上述精制方法，利用N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯、N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯在正己烷和乙酸甲酯的溶解度差异，可有效分离杂质，将产品中N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量含量提高到96%以上。
氨基甲酸甲酯三氟甲氧基苯基氯甲酰基精制乙酸甲酯混合液正己烷溶解度差异冷冻结晶有效分离加热过滤溶解申请

[发明专利]氯吡嘧磺隆中间体的合成方法-CN201710408469.2有效
发明人：孙永辉;张元元;高建红;孔繁蕾 -专利权人：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司;南京高恒生物科技有限公司
申请日： 2017-06-02 - 公布日： 2020-01-31 - 主分类号： C07D231/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯吡嘧磺隆中间体的合成方法，它是以3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑羟基‑4‑甲酸甲酯为起始原料，先与二甲氨基硫代甲酰氯经缩合反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基硫代甲酰氧基‑4‑甲酸甲酯，再经转位重排反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑二甲基氨基甲酰硫基‑4‑甲酸甲酯，接着与氯气经氯磺化反应得到3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰氯‑4‑甲酸甲酯，最后与氨水经氨化反应得到氯吡嘧磺隆中间体3‑氯‑1‑甲基吡唑‑5‑磺酰胺基‑4‑甲酸甲酯。
氯吡嘧磺隆中间体合成方法

[发明专利]一种合成邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的方法-CN202310523185.3在审
发明人：赵英福;陈凯泽;张金峰 -专利权人：河北允升精细化工有限公司
申请日： 2023-05-10 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07C303/38 文献下载
摘要：本发明涉及农药中间体的技术领域，提出了一种合成邻甲酸甲酯苄基磺酰胺的方法，包括以下步骤：包括以下步骤：S1、将邻氯甲基苯甲酸甲酯和亚硫酸钠进行磺化反应，得到邻甲酸甲酯苄基磺酸；S2、邻甲酸甲酯苄基磺酸和氯化亚砜发生酰化反应，生成邻甲酸甲酯苄磺酰氯；S3、邻甲酸甲酯苄磺酰氯和氨气进行胺化反应，得到邻甲酸甲酯苄磺酰胺。通过上述技术方案，解决了现有技术中邻甲酸甲酯苄磺酰胺生产过程中收率低，成本高、反应副产物较多、纯度低的问题。
一种合成甲酸苄基磺酰胺方法

[发明专利]对氨基苯甲酸的制备方法-CN03802955.3无效
发明人：朴星三;朴正镐;金承焕;黄成洙 -专利权人： SK化学股份有限公司
申请日： 2003-02-26 - 公布日： 2005-06-08 - 主分类号： C07C209/56 文献下载
摘要：本发明公开一种利用对苯二甲酸二甲酯合成过程中产生的主要副产物4－甲酰基苯甲酸甲酯作为原料来制备对氨基苯甲酸的方法。该方法包括如下步骤：氯化4－甲酰基苯甲酸甲酯生成4－氯代甲酰基苯甲酸甲酯；酰胺化4－氯代甲酰基苯甲酸甲酯生成4－氨基甲酰基苯甲酸甲酯；及用在生成的4－氨基甲酰基苯甲酸甲酯的水溶液进行Hofmann反应。4－甲酰基苯甲酸甲酯中的杂质在制备对氨基苯甲酸的过程中被除去。
氨基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种三氯蔗糖－6－酯的制备方法-CN200610053155.7无效
发明人：张群辉;郑志国;王万春;金华龙 -专利权人：浙江海翔药业股份有限公司
申请日： 2006-08-25 - 公布日： 2007-02-14 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氯蔗糖－6－酯的制备方法，特别是采用氯甲酸三氯甲酯作为氯代试剂制备三氯蔗糖－6－酯的方法。将氯甲酸三氯甲酯滴加到蔗糖－6－酯的有机胺溶液中，滴加温度控制在－10～20℃，然后缓慢升温至80～120℃反应1～3小时，反应液经碱液中和，减压蒸馏去除溶剂，加水溶解、萃取、脱色、浓缩得到三氯蔗糖－6－酯，所述的蔗糖－6－酯与氯甲酸三氯甲酯的物质的量比为1∶1.5～5。本发明使用氯甲酸三氯甲酯作为氯代试剂，毒性小、后处理简单、基本无污染，成本低。有机胺溶剂可以回收套用，节省了有机溶剂，发明的收率高。
一种蔗糖制备方法

[发明专利]一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的方法-CN202210408898.0在审
发明人：冯亚兵;吴正华;陆樊委;祝勇杰;蒋君康;余龙 -专利权人：江苏恒沛药物科技有限公司
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明提供一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：2‑吡啶甲酸与氯代试剂在催化剂作用下反应生成4‑氯吡啶‑2‑甲酰氯盐酸盐；添加甲醇，对4‑氯吡啶‑2‑甲酰氯盐酸盐进行酯化反应，生成4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯盐酸盐粗品。采用成本较低的2‑吡啶甲酸做原料，对氯代试剂，反应的投料比，氯代和酯化温度，催化剂种类及用量，酯化溶剂进行了改进，提高了转化率。通过用活性炭对4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯盐酸盐粗品进行脱色除焦。再进行游离得到4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯粗品。将焦油在游离前除去。对4‑氯吡啶‑2‑甲酸甲酯粗品进行重结晶提纯。本发明对游离所用碱的种类，游离温度及重结晶体系进行优化，提高了产品的纯度。
一种适合工业化生产索拉菲尼关键中间体吡啶甲酸方法

[发明专利]氯甲酸三氯甲酯的制备方法及生产设备-CN98111196.3无效
发明人：张春大 -专利权人：张春大
申请日： 1998-03-22 - 公布日： 1998-09-09 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明涉及氯甲酸三氯甲酯的制备方法及生产设备,在常规气体反应釜中利用光照与催化剂五氯化磷,将氯甲酸甲酯与氯气合成为氯甲酸三氯甲酯与副产品氯化氢,反应温和且产率高,实现了剧毒的碳酰氯气体的替代产品氯甲酸三氯甲酯的工业化生产,从而解决了医药、农药、染料、粘合剂及航天工业等领域在使用碳酰氯中存在的运输、贮存和生产过程的安全、环保问题。
甲酸三氯甲酯制备方法生产设备

[发明专利]一种制备4-氯-2-吡啶甲酸甲酯的方法-CN201510682342.0有效
发明人：刘浩;孟德勇;王寅;赵会清;李跃东 -专利权人：济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2015-10-21 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯的方法。该方法包括如下步骤：第1步、在催化剂的存在下，2‑吡啶甲酸甲酯盐酸盐和2‑吡啶甲酸盐酸盐混合物与氯化亚砜进行氯代反应；第2步、在氯代反应结束后，混合物与甲醇反应生成4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯。由该方法制得的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯纯度更高，使用该方法制备的4‑氯‑2‑吡啶甲酸甲酯再合成N‑甲基‑4‑氯‑2‑吡啶甲酰胺的熔点可以达到55℃；再进行后续反应制备索拉非尼，外观由淡黄色改观到白色，液相纯度
吡啶甲酸甲酯制备氯代反应盐酸盐混合物熔点吡啶甲酰胺甲醇反应氯化亚砜索拉非尼吡啶甲酸淡黄色混合物盐酸盐催化剂合成

[发明专利]一种氯甲酸氯甲酯的合成方法-CN201811058095.7在审
发明人：陈永贵;黄中桂;蔡小林;袁晓林;杨镭;王先武;罗立忠;袁树林;章子虎;张俊;丁锐 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2018-09-11 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯甲酸氯甲酯的合成方法，甲醇和光气通入反应塔，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；氮气从顶部通入到合成釜内部赶气，从底部氯气进行二次赶气，再将氯甲酸甲酯进行雾化；先把高压灯点亮，启动搅拌和温控，从顶部将氯甲酸甲酯喷雾进到釜内，同时从釜底部加入液体氯甲酸甲酯，启动回流系统，循环回流并检测氯甲酸氯甲酯含量变化，反应完成后通入氮气进行赶气并进行冷凝，在釜内进行蒸馏，重馏分冷却得氯甲酸氯甲酯；本发明采用红外线
氯甲酸氯甲酯氮气氯甲酸甲酯合成反应塔氯化物可见光辅助加热含量变化回流系统甲酸甲酯市场潜力循环回流液体流向氯气蒸馏储存槽高压灯合成釜红外线冷凝器液体氯冷凝紫外线点亮光气甲醇喷雾温控雾化冷却搜集检测

[发明专利]一种茚虫威母药的制备方法-CN201710472586.5在审
发明人：仇耀康;刘建华;刘文华 -专利权人：南通施壮化工有限公司
申请日： 2017-06-21 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种茚虫威母药的制备方法，包括以下步骤以5‑氯茚酮为原料合成(S)‑ 5‑氯‑2，3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧代‑1H‑茚‑2‑羧酸甲酯；由(S)‑ 5‑氯‑2，3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧代‑1H‑茚‑2‑羧酸甲酯和肼基甲酸苄先缩合后再与二乙氧基甲烷环合成2‑苯甲氧基羧基‑7‑氯茚并[1,2‑P][1,3,4]噁二嗪‑2,4a‑羧酸甲酯；以对三氟甲氧基苯胺为原料与氯甲酸甲酯,1，2‑二苯基乙二胺为缚酸剂反应生成4‑（三氟甲氧基) 苯基氨基甲酸甲酯再与甲醇钠、固光酰化生成氯甲酰基(4‑三氟甲氧苯基)氨基甲酸甲酯；由2‑苯甲氧基羧基‑7‑氯茚并[1,2‑P][1,3,4]噁二嗪‑2,4a‑羧酸甲酯加氢脱保护基，再与氯甲酰基(4‑三氟甲氧苯基)氨基甲酸甲酯合成茚虫威。
一种茚虫威母药制备方法

[发明专利]一种a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法-CN201110078642.X无效
发明人：图布新 -专利权人：北京和中明医药技术有限公司
申请日： 2011-03-30 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开的a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：(1)a-氯代环戊烷的格氏试剂制备：镁屑与氯代环戊烷在乙醚或四氢呋喃溶剂中反应，生成a-氯代环戊烷格氏试剂；(2)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品制备：首先将苯甲酰甲酸甲酯溶于乙醚或四氢呋喃溶剂中形成苯甲酰甲酸甲酯溶液，将步骤(1)生成的a-氯代环戊烷格氏试剂与苯甲酰甲酸甲酯溶液反应生成a-环戊基扁桃酸甲酯粗品；(3)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品纯化：将步骤(2)所得的a-环戊基扁桃酸甲酯粗品经过水解、酯化得到纯的a-环戊基扁桃酸甲酯。本发明原料苯甲酰甲酸甲酯、镁粉和氯代环戊烷都是常用试剂，来源较广容易获取、且合成所用步骤简单、成本较低、毒性低、操作方便、安全性高。
一种环戊基扁桃酸甲酯制备方法

[发明专利]6-芳基-4-氨基吡啶甲酸酯的改进合成-CN202180021838.7在审
发明人： C·张;S·屠;R·B·冷;N·尔湾;A·舒特曼;A·申克;J·德瓦拉吉;C·祖 -专利权人：科迪华农业科技有限责任公司
申请日： 2021-03-17 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D213/803 文献下载
摘要：本公开涉及合成6‑芳基‑4‑氨基吡啶甲酸酯，如4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸芳烷基酯和4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸烷基酯的改进方法
芳基氨基吡啶甲酸改进合成

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