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[发明专利]一种氯甲酸甲酯的合成工艺-CN202011449258.1有效
发明人：王争强;庞有顺;程伟家;潘荣欢;邵辉望;李健;刘长庆;朱光文;胡梓杨;李行 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07C68/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，采用二级串联式反应塔进行合成，首先通过两个导气管将一级反应塔和二级反应塔的内部抽成真空状态。该氯甲酸甲酯的合成工艺，通过分布环通入光气，可以有效地降低光气单耗，节约成本，采用新的合成工艺，向一级反应塔首先加入一半的甲醇，然后从塔底同时通入一定配比的甲醇和光气，控制反应温度为20‑30℃，反应生产的氯甲酸甲酯从一级反应塔的塔顶流入二级反应塔的中部，在从二级反应塔的塔底通入一定流量的光气，反应掉副反应生成的物质，生成的高含量氯甲酸甲酯从二级反应塔顶流入接收箱内，可以有效提升氯甲酸甲酯的质量，同时降低原料的消耗以及尾气破坏的压力负荷，起到了节能降耗的作用
一种甲酸合成工艺

[发明专利]包含4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸或其衍生物和氯氟吡氧乙酸或其衍生物的除草组合物-CN201280068956.4有效
发明人： D·奥瓦尔;N·M·加兰扎加宗;C·E·罗杰斯-卡尔沃;L·帕尼亚瓜;A·雷彻特;R·A·马斯特斯 -专利权人：陶氏益农公司
申请日： 2012-12-05 - 公布日： 2017-12-01 - 主分类号： A01N43/40 文献下载
摘要：公开了包含4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸或其农业上可接受的酯、酰胺、或盐和(b)氯氟吡氧乙酸或其农业上可接受的酯、酰胺、或盐的除草组合物，以及利用4‑氨基‑3‑氯‑6‑(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸或其农业上可接受的酯、酰胺、或盐和(b)氯氟吡氧乙酸或其农业上可接受的酯、酰胺、或盐防治不需要植被的方法。
包含氨基甲氧基苯基吡啶甲酸衍生物氯氟吡氧乙酸除草组合

[发明专利]一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺-CN201910550690.0在审
发明人：杨智深;周留扣;王岩;吴镝 -专利权人：栎安化学（上海）有限公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺，属于精细化工技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连；本发明通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险，氨水用量明显降低
储存罐氨水苯磺酰氯甲酸甲酯邻苯甲酰磺酰亚胺反应器本体生产装置甲苯进料管设备利用率精细化工技术氨水用量胺化反应反应安全甲苯溶液连续进料分隔板回流腔混合腔计量泵连续化输出端循环泵分隔能耗配置

[实用新型]一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置-CN201920955972.4有效
发明人：周留扣;杨智深;王岩;吴镝 -专利权人：栎安化学（上海）有限公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07D275/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，属于精细化工设备技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过入料管与进料管相连；本实用新型通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险。
一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置

[发明专利]一种吉非替尼的制备方法-CN200710132258.7有效
发明人：吉民;郑友广;李铭东 -专利权人：东南大学
申请日： 2007-09-14 - 公布日： 2008-03-26 - 主分类号： C07D239/94 文献下载
摘要：吉非替尼(4-(3-氯-4-氟苯基胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉)的制备方法包括1)以3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料，与4-(3-氯丙基)吗啉反应，在第一步反应中在3位氧原子上引入3-吗啉丙氧基，得到4-甲氧基-3-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯甲酸甲酯，2)经硝化后得到2-硝基-4-甲氧基-5-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯甲酸甲酯，3)经过还原得到2-氨基-4-甲氧基-5-[3-(4-吗啉基)丙氧基]苯甲酸甲酯，4)关环后生成7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉-4(3H)-酮，5)氯代后得到4-氯-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉，6)4-氯-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉与3-氯-4-氟苯胺反应得到4-(3-氯-4-氟苯基胺基)-7-甲氧基-6-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹唑啉。
一种吉非替尼制备方法

[发明专利]N-氯甲酰基-N[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法-CN201711362249.7在审
发明人：陈儒贵 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2017-12-18 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的合成方法，该方法将溶于甲苯的4‑三氟甲氧基苯胺与氯甲酸甲酯在50~110℃反应即可生成N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，无需加入缚酸剂
氯甲酰基三氟甲氧基苯基氨基甲酸合成方法

[发明专利]一种5-氟胞嘧啶的制备方法-CN201711350181.0有效
发明人：高军龙;高飞飞;李明;陈小平;魏琛辉 -专利权人：浙江先锋科技股份有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明包括以下步骤，利用甲酸乙酯和氯甲酸甲酯合成2‑氯‑3‑氧代丙酸甲酯，再利用氧甲基异脲合环得嘧啶环，再用氟化钾取代嘧啶环上的氯，三氯氧磷取代嘧啶环上的羟基，再加入氨水使氯被氨基取代，酸性条件下水解得产物本发明以氯乙酸甲酯取代氟乙酸甲酯作为5‑氟胞嘧啶的合成原料，从而避免了使用氟乙酸甲酯这种剧毒化学品，同时由于氯乙酸甲酯的价格远远低于氟乙酸甲酯的价格，故可节约生产成本，并且利用本发明所提供的合成路线，无需复杂的后处理步骤
一种胞嘧啶制备方法

[发明专利]一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺-CN201310440481.3无效
发明人：周康伦;吴永虎;苏朝辉;凌朵朵;陈克付 -专利权人：安徽丰乐农化有限责任公司
申请日： 2013-09-25 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成高含量烟嘧磺隆的绿色新工艺，采用氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯代替剧毒物氯甲酸乙酯(或甲酯)，采用有机或无机催化剂，采用二氯甲烷或二氯乙烷或乙腈等作为溶剂。先将N,N-二甲基-2-胺基磺酰基-吡啶酰胺、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、催化剂1和溶剂一次性投入反应釜中，然后在室温下按顺序加入氯甲酸苯酯或碳酸二苯酯以及催化剂2，加完后升温回流反应得到产品，收率达到
一种合成含量烟嘧磺隆绿色新工艺

[发明专利]一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法-CN201310241084.3有效
发明人：王利明;夏秋景;陈洁 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2013-06-18 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C317/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸的合成方法，它是将2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应5～10小时，然后水解分离得到2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯，再将得到的2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠、硫酸二乙酯以摩尔比1:4～6:2～3在回流条件下反应5～10小时，最后经盐酸酸析等操作得到目的产物2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸。本发明方法工艺路线简单，产品收率高，总收率可达75%，纯度达99.5%，产品质量好且外观为白色；解决了原工艺中合成路线长、收率低、产品质量差等缺点，更适合工业化生产要求；为2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸提供了一种新的合成方法
一种甲氧基氨基乙砜基苯甲酸合成方法

[发明专利]两步法合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸-CN201310240973.8无效
发明人：王利明;夏秋景;陈洁 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2013-06-18 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07C315/00 文献下载
摘要：本发明公开了两步法合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸，包括以下步骤：（a）将2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与氯磺酸以摩尔比1:5～8在反应器中反应6～9小时，然后水解分离得到2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯；（b）将得到的2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-磺酰氯基苯甲酸甲酯与亚硫酸钠、硫酸二乙酯以摩尔比1:4～6:2～3在回流条件下反应6～9小时，最后经盐酸酸析等操作得到目的产物2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸。该方法工艺路线简单，产品收率高，总收率可达75%，纯度达99.5%，产品质量好且外观为白色；解决了原工艺中合成路线长、收率低、产品质量差等缺点，更适合工业化生产要求；为合成2-甲氧基-4-氨基-5-乙砜基苯甲酸提供了一种新的方法
步法合成甲氧基氨基乙砜基苯甲酸

[发明专利]2-（4-甲氧基羰基甲基苯氧基甲基）苯甲酸甲酯及其制造方法-CN200780030571.8无效
发明人：桂正;林健人;田中正英 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2007-08-20 - 公布日： 2009-08-12 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明通过经由使2-氯甲基苯甲酸甲酯与4-羟基苯基乙酸甲酯反应的2-(4-甲氧基羰基甲基苯氧基甲基)苯甲酸甲酯的制造方法，可以有利地制造作为医药品中间体有用的二苯并氧杂乙酸。
甲氧基羰基甲基苯氧基苯甲酸及其制造方法

[发明专利]一种沙奎那韦中间体的制备方法-CN201510217527.4有效
发明人：余焓;韩生;何慧红;许鹏 -专利权人：上海应用技术学院
申请日： 2015-04-30 - 公布日： 2017-05-24 - 主分类号： C07D301/24 文献下载
摘要：一种沙奎那韦中间体的制备方法，(1S,2S)‑(1‑苄基‑3‑氯‑2‑羟基丙基)氨基甲酸叔丁酯与甲磺酰氯在氮气环境下，在三乙胺和甲苯中发生甲磺酰化作用，得到(1S,2S)‑(1‑苄基‑3‑氯‑2‑甲磺酸丙基)氨基甲酸叔丁酯；(1S,2S)‑(1‑苄基‑3‑氯‑2‑甲磺酸丙基)氨基甲酸叔丁酯与醋酸金属盐在18‑冠醚‑6和甲苯中反应得 (1S,2R)‑(1‑苄基‑3‑氯‑2‑乙酸丙基)氨基甲酸叔丁酯；(1S,2R)‑(1‑苄基‑3‑氯‑2‑乙酸丙基)氨基甲酸叔丁酯与KOH、THF和乙醇混合后，反应得到 (2R,3S)‑1,2‑环氧‑3‑叔丁氧羰基氨基‑4‑苯基丁烷。
一种中间体制备方法

[发明专利]一种制备苄嘧磺隆的方法-CN201210194721.1有效
发明人：许网保;魏明阳;臧伟新;虞国新 -专利权人：江苏天容集团股份有限公司
申请日： 2012-06-13 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07D239/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苄嘧磺隆的方法，将邻甲酸甲酯苄磺酰胺与二（三氯甲基）碳酸酯以及催化剂正丁基异氰酸酯在二甲苯中混合后，先升温至70℃～85℃，然后缓慢阶段升温至110℃～130℃，在110℃～130℃下再缓慢加入氯甲酸三氯甲酯，再在110℃～130℃下进行酯化反应，反应后脱除溶剂和催化剂；将酯化反应得到的邻(甲酸甲酯)苄基磺酰基异氰酸酯加入缩合反应溶剂中，搅拌冷却至30℃～50℃，继续加入2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，加完后在50℃～90℃下缩合反应，冷却、烘干，得到苄嘧磺隆。
一种制备苄嘧磺隆方法

[发明专利]合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯联产甲酸甲酯的方法和装置-CN201811593983.9有效
发明人：陈英明;徐晓海;李褦成;严建斌 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-25 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其是涉及一种合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯联产甲酸甲酯的方法和装置。合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯联产甲酸甲酯的方法，包括如下步骤：α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、甲酸钠水溶液混合，通入氯气反应后，将反应液分层；下层物质为α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯，上层物质与甲醇进行酯化反应，得到甲酸甲酯。本发明，在合成过程中，避免二氧化碳等气体的产生，能够有效提高氯气的利用率，同时副产物能够在一定反应后，与甲醇连续反应产出甲酸甲酯，将生产过程中产生的副产物充分利用以提供自身的工艺需要，大大降低了生产成本且提高环保性
合成乙酰内酯联产甲酸方法装置

[发明专利]甲噻酰胺的合成工艺-CN200810052548.5有效
发明人：范志金;杨知昆;左翔;范志银;吴琼;郑琴香;张海科 -专利权人：南开大学
申请日： 2008-03-28 - 公布日： 2009-09-30 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明提供了制备甲噻酰胺的合成工艺以及合成该化合物的各中间体的合成工艺，同时公开这些中间体的纯化方法以及甲噻酰胺的纯化方法。以碳酸二乙酯与水合肼反应制备的肼基甲酸乙酯与乙酰乙酸乙酯反应制备得3-(乙氧基羰基腙基)丁酸乙酯；在二氯亚砜中滴加3-(乙氧基羰基-腙)-丁酸乙酯溶液，减压蒸馏得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸乙酯；该酯与NaOH的甲醇溶液水解后酸化制备得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酸，再和二氯亚砜反应制得4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯；将2-氨基-5-甲基噻唑与4-甲基-1，2，3-噻二唑-5-甲酰氯反应制得产品甲噻酰胺。本发明公开了合成甲噻酰胺的最佳条件。
甲噻酰胺合成工艺