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[发明专利]盐酸-1-氨基乙内酰脲除盐方法-CN200710114757.3无效
发明人：孙涛;张建国 -专利权人：山东方兴科技开发有限公司
申请日： 2007-11-30 - 公布日： 2009-06-10 - 主分类号： C07D233/80 文献下载
摘要：本发明为化学纯化领域的盐酸-1-氨基乙内酰脲除盐方法。本发明的技术方案是：将用丙酮缩氨基乙内酰脲与甲醇钠、氯乙酸乙酯为原料制得的盐酸-1-氨基乙内酰脲粗品用丙酮处理，得到丙酮缩氨基-1-氨基乙内酰脲，然后将其在pH为1-2的盐酸水溶液中升温回流，制得脱盐的盐酸-1-氨基乙内酰脲。纯化后的盐酸-1-氨基乙内酰脲中氯化钠的含量为0.5％以下，明显降低了含盐量，提高了后续合成的药物质量，降低了生产成本。
盐酸氨基乙内酰脲方法

[发明专利]盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法-CN200710114758.8无效
发明人：孙涛;仝翔 -专利权人：山东方兴科技开发有限公司
申请日： 2007-11-30 - 公布日： 2009-06-10 - 主分类号： C07D233/80 文献下载
摘要：本发明为化学合成领域的盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法。本发明所述盐酸-1-氨基乙内酰脲合成精制方法技术方案包括丙酮缩氨基乙内酰脲制备、盐酸-1-氨基乙内酰脲的制备及丙酮精制、乙醇精制等工序，得到的产品，杂质含量由2％-3％降低至0.5％以下，提高了产品的质量和纯度
盐酸氨基乙内酰脲合成精制方法

[发明专利]盐酸咪唑苯脲的制备方法-CN200810079399.1无效
发明人：岳永波;李金明;刘波;刘毅;郭鸿志 -专利权人：河北远征药业有限公司
申请日： 2008-09-17 - 公布日： 2009-01-21 - 主分类号： C07D233/24 文献下载
摘要：本发明涉及药用化学品的制备方法，特别是盐酸咪唑苯脲的制备方法。包括间硝基苯甲腈溶于有机溶剂，在催化剂作用下与乙二胺发生环合反应，制得间硝基咪唑啉；间硝基咪唑啉在催化剂作用下于进行还原反应，生成间氨基咪唑啉、间氨基咪唑啉二盐酸盐或间氨基咪唑啉盐酸盐；将间氨基咪唑啉、或其二盐酸盐或其盐酸盐中的一种置于有机溶剂中，与脲素发生缩合反应，生成盐酸咪唑苯脲。具有所制备的盐酸咪唑苯脲与文献所记载该物质的标准图谱一致，盐酸咪唑苯脲的总收率稳定在65％以上，原料易得、毒性低、工艺简单、操作安全、质量好等优点，适于工业化生产。
盐酸咪唑制备方法

[发明专利]一种顺式乙内酰脲的纯化方法-CN202110771015.8在审
发明人：李辉虎;刘洋;蒋道法;朱宗荣 -专利权人：江西汇和化工有限公司
申请日： 2021-07-08 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07D233/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式乙内酰脲的纯化方法，属于乙内酰脲纯化技术领域，具体的纯化方法包括三个步骤，本发明通过对丙酮进行纯化处理，首先准备足量的丙酮，将包含大于等于97重量％的丙酮和100至1000ppm的甲醇的进料料流引导至分离塔，进而对顺式乙内酰脲纯化过程中需要的丙酮进行纯化处理；将用丙酮缩氨基乙内酰脲与甲醇钠、氯乙酸乙酯为原料制得的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲粗品用丙酮处理，得到丙酮缩氨基‑1‑氨基乙内酰脲，然后将其在PH为1‑2的盐酸水溶液中升温回流，制得脱盐的盐酸‑1‑氨基乙内酰脲，进而获得更纯净的顺式乙内酰脲，本发明得到的顺式乙内酰脲中氯化钠杂质降低至0.5％以下，有利于后续药物的合成，提高了后续药物质量和产率。
一种顺式乙内酰脲纯化方法

[发明专利]一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法-CN201910169423.9有效
发明人：张海;李昕琦;罗丹;徐海英 -专利权人：四川联成迅康医药股份有限公司
申请日： 2019-03-06 - 公布日： 2020-06-16 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种卡络磺钠及其制剂的检测样品配置方法，它包括如下步骤：分别取待测样品，盐酸氨基脲对照品和空白，加水和甲醇溶解，调节pH值2.0～8.0，摇匀，再加入2‑萘甲醛溶液，用水定容，摇匀，室温下反应本发明还提供了一种卡络磺钠及其制剂中盐酸氨基脲的含量测定方法，兼顾了测定不同剂型的卡络磺钠制剂的盐酸氨基脲含量，具有较好的通用性和专属性，灵敏度高，操作方便，分析时间适中，为卡络磺钠及其制剂的盐酸氨基脲含量的质量控制提供了有效保障
一种卡络磺钠及其制剂盐酸氨基含量测定方法

[发明专利]盐酸咪唑苯脲的制备方法-CN200610083133.5有效
发明人：吴汝林;王繁业;乔彦良 -专利权人：吴汝林
申请日： 2006-06-05 - 公布日： 2006-10-25 - 主分类号： C07D233/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸咪唑苯脲的制备方法。该制备方法是以间氨基苯甲腈为起始原料，首先与三光气反应形成二苯脲的结构，然后在催化剂作用下与乙二胺发生环合反应，形成咪唑啉结构，最后与浓盐酸缩合生成盐酸咪唑苯脲。该制备方法具有工艺简单、盐酸咪唑苯脲收率高、质量好等特点，特别适合于工业化生产。
盐酸咪唑制备方法

[发明专利]医药中间体盐酸氨基脲的制备方法-CN201810625704.6在审
发明人：李晓明 -专利权人：苏州盖德精细材料有限公司
申请日： 2018-06-18 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07C281/06 文献下载
摘要：本发明公开了医药中间体盐酸氨基脲的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先以水合肼和尿素为原料制备氨基脲，制备过程中，将尿素分三等份分次加入，并反应过程中加入适量的醋酸钠，可以有效促进反应，反应结束后加入盐酸溶液，通过有效控制盐酸溶液的滴加速度来控制结晶的速度，制得的目标产物收率高，纯度好。
盐酸氨基脲医药中间体盐酸溶液制备尿素有机合成领域控制结晶目标产物有效促进有效控制原料制备制备过程氨基脲醋酸钠三等份水合肼收率

[发明专利]酪氨酸氨基脲腙盐酸盐，其合成方法及其用途-CN201810496509.8有效
发明人：赵新俊;孙利权;高汉荣;陈有刚;陈艳丽 -专利权人：富乐马鸿凯（大连）医药有限公司
申请日： 2018-05-22 - 公布日： 2020-11-06 - 主分类号： C07C281/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成酪氨酸氨基脲腙盐酸盐的方法。具体地，所述方法包括a)使酪氨酸发生酯化反应，以得到酯化中间体2；b)对酯化中间体2中的氨基和酚羟基进行保护，以得到式3表示的化合物；c)还原式3表示的化合物以得到式4表示的化合物；d)氧化式4表示的化合物以得到式5表示的化合物；e)使式5表示的化合物与氨基脲反应，以得到式6表示的化合物；f)使式6表示的化合物进行脱保护，以得到式7表示的酪氨酸氨基脲腙盐酸盐；其中，R表示甲基、乙基或丙基；R1为能同时用于氨基和酚羟基的保护基。此外，本发明还涉及该酪氨酸氨基脲腙盐酸盐及其用途。
酪氨酸氨基盐酸合成方法及其用途

[发明专利]一种乌拉地尔杂质的制备方法-CN202211184626.3在审
发明人：刘亚伟;曹柳;张初光;张浩瀚;张旭;魏赛丽;仝巧林;张伟丽;吕金伟 -专利权人：河北广祥制药有限公司
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07D239/545 文献下载
摘要：用有机溶剂溶解6‑(3‑羟丙基)氨基‑1，3‑二甲基脲嘧啶，缓慢滴加氯化亚砜进行氯代反应，生成6‑(3‑氯丙基)氨基‑1，3‑二甲基脲嘧啶盐酸盐。进而用水作溶剂，在缚酸剂作用下，1‑(2‑氯苯基)哌嗪盐酸盐和6‑(3‑氯丙基)氨基‑1，3‑二甲基脲嘧啶盐酸盐缩合生成杂质E。
一种乌拉杂质制备方法

[发明专利]一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法-CN201510905798.9在审
发明人：杨文茂;杨波;叶敏;尹利敏;胡云峰 -专利权人：宁夏联森生物科技有限公司
申请日： 2015-12-09 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07C275/66 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-β-氨基乙基硝基脲的制备方法，通过先将2-硝基亚氨基咪唑烷用碱性溶液溶解，以使2-硝基亚氨基咪唑烷在碱性条件下开环生成3-β-氨基乙基硝基脲；再采用酸液调节pH为4-6，使得3-β-氨基乙基硝基脲转化成3-β-氨基乙基硝基脲的硫酸盐或盐酸盐；浓缩、干燥得到产物后加入第一有机溶剂，以除去未反应的2-硝基亚氨基咪唑烷，之后采用第二有机溶剂溶解滤饼，重结晶后得到3-β-氨基纯度高达99.2-99.5％的乙基硝基脲产物，有效解决现有技术中制备得到3-β-氨基乙基硝基脲的纯度低于97％的问题，本发明所述制备方法，操作简单，并能够制备得到高纯的3-β-氨基乙基硝基脲。
一种氨基乙基硝基制备方法

[发明专利]一种苯肼盐酸盐的合成方法-CN201310556914.1有效
发明人：张志德;满成娜;陈玉琴;郑学梅 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2013-11-11 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C243/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯肼盐酸盐的合成方法，将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应制得N-苯基脲，将N-苯基脲溶于溶剂中通入氯气反应得到氯氨基苯基脲；在冰水浴条件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸馏得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。
一种盐酸合成方法

[发明专利]对羟基苯甲醛缩氨基脲的合成及其在防治植物病害中的应用-CN201410704835.5有效
发明人：李冬青;邓旭;谭明雄;罗旭健;顾运琼 -专利权人：玉林师范学院
申请日： 2014-11-26 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07C281/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种对羟基苯甲醛缩氨基脲的合成及在防治植物病害中的应用，属于植物病害防治领域。本发明通过氨基脲盐酸盐和对羟基苯甲醛制备获得新药对羟基苯甲醛缩氨基脲；经本发明实验证明，新合成的药剂对羟基苯甲醛缩氨基脲对水稻稻瘟病和黄瓜猝倒病对应的病菌具有很好的抑制作用，特别是对于水稻稻瘟病菌的抑制效果最好，本发明中的对羟基苯甲醛缩氨基脲可以很好的应用到水稻稻瘟病和黄瓜猝倒病的防治中。
羟基甲醛氨基合成及其防治植物病害中的应用

[发明专利]一种1－(2－甲氧苯基)－3－萘基－2－脲的制备方法-CN200610048418.5有效
发明人：刘兴金;翟孝忠;张永奎;宫亮;张晓会;赵彦语 -专利权人：洛阳普莱柯生物工程有限公司
申请日： 2006-07-18 - 公布日： 2008-01-23 - 主分类号： C07C275/34 文献下载
摘要：一种细菌耐药抑制剂INF271的制备方法，以β－萘胺为原料，与尿素反应得N－(2－萘)－脲后，再与邻氨基苯甲醚反应得到产物INF271即1－(2－甲氧苯基)－3－萘基－2－脲；(1)β－萘胺，尿素加入水中，加入稀酸，加热回流1－5小时，冷却后，过滤，得1－(萘－2基)－脲；(2)1－(萘－2基)－脲与邻氨基苯甲醚，稀酸混合，加热至100－108℃反应1－5小时，冷却，过滤后得到1－(2－甲氧苯基)－3－萘基－2－脲。此反应所用稀酸可以是硫酸、盐酸、乙酸等，优选盐酸。
一种苯基萘基制备方法

[发明专利]一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法-CN201210447999.5无效
发明人：李元祥;邱卓;林红卫 -专利权人：怀化学院
申请日： 2012-11-09 - 公布日： 2013-02-20 - 主分类号： C07C323/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法，将1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯；然后在干燥的惰性溶剂中与芳基异腈酸酯进行缩合反应得到6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；然后在乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐；将1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺；然后与硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。本发明中的合成方法解决了现有技术中既知的组蛋白去乙酰化酶抑制剂2-巯基-N-(6-(3-苯基脲)己基)乙酰胺合成条件苛刻，原料成本高，收率较低的技术问题。
一种巯基芳基脲合成方法

[发明专利]阿瑞匹坦有关物质的高效液相色谱分析方法-CN202010396367.5有效
发明人：陶蕾;王阔;常月赏;郑礼康;陈俊;兰公剑;王华萍;徐丹;朱春霞 -专利权人：南京正大天晴制药有限公司
申请日： 2020-05-12 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：采用本发明的方法可以有效检测阿瑞匹坦原料药及其制剂中的有关物质盐酸氨基脲，盐酸氨基脲与阿瑞匹坦的分离度为16.26。
阿瑞匹坦有关物质高效色谱分析方法

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