[发明专利]一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法无效
| 申请号： | 201210447999.5 | 申请日： | 2012-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN102936215A | 公开（公告）日： | 2013-02-20 |
| 发明（设计）人： | 李元祥;邱卓;林红卫 | 申请（专利权）人： | 怀化学院 |
| 主分类号： | C07C323/60 | 分类号： | C07C323/60;C07C319/02 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 吴贵明 |
| 地址： | 418008 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法，将1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯；然后在干燥的惰性溶剂中与芳基异腈酸酯进行缩合反应得到6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；然后在乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐；将1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺；然后与硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。本发明中的合成方法解决了现有技术中既知的组蛋白去乙酰化酶抑制剂2-巯基-N-(6-(3-苯基脲)己基)乙酰胺合成条件苛刻，原料成本高，收率较低的技术问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 芳基脲 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑巯基‑N‑(6‑(3‑芳基脲)己基)酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将1,6‑己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6‑氨基己基氨基甲酸叔丁酯；2）将所述6‑氨基己基氨基甲酸叔丁酯与芳基异腈酸酯溶于干燥的惰性溶剂中，进行缩合反应得到6‑(3‑芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；3）将所述6‑(3‑芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯溶于乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1‑(6‑氨基己基)‑3‑芳基脲盐酸盐；4）将所述1‑(6‑氨基己基)‑3‑芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2‑氯‑N‑(6‑(3‑芳基脲)己基)酰胺；5）将所述2‑氯‑N‑(6‑(3‑芳基脲)己基)酰胺和硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2‑巯基‑N‑(6‑(3‑芳基脲)己基)酰胺。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于怀化学院，未经怀化学院许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210447999.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- [1-(4’-氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的制备方法-201810311779.7
- 袁国军;任小明 - 南京晓庄学院
- 2018-04-09 - 2019-11-08 - C07C323/60
- 本发明属于功能材料技术领域，公开了一种[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]的同质异晶变体的制备方法。本发明利用I2氧化[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶]2[双马来二氰基二硫烯镍(II)]以获得[1‑(4’‑氰基苄基)吡啶][双马来二氰基二硫烯镍(III)]，在该氧化反应结束后过滤，滤饼经N次洗涤后溶解于乙腈中，过滤，滤液挥发析晶，得到双马来二氰基二硫烯镍(III)的同质异晶变体。本发明的制备方法简单易行，所得产品产率高且纯度高，适于工业应用。
- 一种多功能成像交联稳定纳米载药胶束及制备方法-201610364893.7
- 赵燕军;王征;李漫;辛科霆 - 天津大学
- 2016-05-27 - 2019-02-05 - C07C323/60
- 本发明公开了一种多功能成像交联稳定纳米载药胶束及制备方法，所述纳米载药胶束的制备方法，包括如下步骤：将两亲性药物载体mPEG‑S‑Trityl‑Cys‑Dopa 200mg和疏水性抗癌药，加入有机溶剂溶解，采用透析袋透析，以除掉游离的Fe3+；离心，上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液冷冻干燥，冻干产物即为多功能成像交联稳定纳米载药胶束mPEG‑S‑Trityl‑Cys‑Dopa‑Fe3+/疏水性抗癌药；本发明的纳米载药胶束既稳定又具有pH敏感性，同时又能MRI可见；突破传统药物递送系统单功能的模式，使其兼具MRI成像与药物载体功能，实现癌症的同步诊断和治疗。
- 一种羧酰胺类化合物及其制备方法和应用-201710723214.5
- 毛丽娟 - 绍兴瑞康生物科技有限公司
- 2016-01-26 - 2018-06-15 - C07C323/60
- 本发明公开一种羧酰胺类化合物及其制备方法和它们作为稳定高效抗氧化稳定剂的应用，属于新型抗氧化稳定剂化合物发明和制备技术领域。本发明的化合物都具备稳定的羧酰胺键连接形成不同稳定结构的抗氧化稳定剂剂，同时通过调节n值产生脂肪链的长短不同产品，使之与特定高分子材料性能完好匹配，解决了小分子稳定剂在高分子材料中挥发快，易抽出等问题，大大延长材料使用寿命，体现了本发明更强更持久的高分子材料保护性能。本发明的稳定高分子抗氧剂与现有技术相比抵抗水解，抵抗酸解，抵抗碱解以及抵抗化学污染环境降解的能力更强，这些特性为现代新材料的发展提供了新的更好的抗氧剂选择范围。此外此类羧酰胺类化合物还具有不易挥发，与高分子材料匹配性能好，高分子保护能力强，环保性能好、美观耐用，成本低廉等特点。 1
- 硫普罗宁锌及其制备方法和以该化合物为活性成分的药物组合物-201610193234.1
- 李伟;姜玉钦;毛龙飞;徐桂清;张淑婷;丁清杰 - 河南师范大学
- 2016-03-30 - 2018-03-20 - C07C323/60
- 本发明公开了一种硫普罗宁锌及其制备方法和以该化合物为活性成分的药物组合物，属于用于改善急/慢性肝病的药物组合物技术领域。本发明的技术方案要点为硫普罗宁锌，结构式为。本发明还公开了该硫普罗宁锌的制备方法和以该化合物为活性成分的药物组合物。本发明的硫普罗宁锌在治疗慢性肝炎、酒精性肝损伤能发挥硫普罗宁和锌的协同作用，起到更好的治疗效果。
- 2‑巯基乙酰胺类截短侧耳素衍生物及制备方法与医药用途-201410322465.9
- 王新杨;陈向东;汪辉;凌勇;高琦;陈敏;王晓丽;钱海 - 南通大学
- 2014-07-08 - 2017-04-12 - C07C323/60
- 本发明公开了一种2‑巯基乙酰胺类截短侧耳素衍生物及其药学上可接受的盐，它们的制备方法，含有这些衍生物的药用组合物以及它们的医药用途，特别是在制备抗菌和抗耐药菌药物中的应用，化学结构式如通式Ⅰ所示其中，C‑24位羰基连接的Y表示为Y=、Y=或Y=。本发明化合物可以单独或与一种或一种以上的药学上可接受的载体组合制成制剂以供给药，可分散粉末、颗粒剂等。本发明药物组合物的各种剂型可以按照药学领域中熟知的方法进行制备。这些药用制剂中可以含有与载体组合的本发明化合物剂量可以是0.005～5000 mg/kg/天，也可根据疾病严重程度或剂型的不同使用剂量超出此剂量范围。
- L‑薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂、制备方法及其用途-201510500185.7
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2017-04-12 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含L‑薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。其中，R选自H，C1‑C8的烷基，C3‑C8的环烷基。
- 一类卤代苯L‑薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂及其用途-201510500816.5
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2017-04-12 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含卤代苯和L‑薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。其中，X选自卤素取代基。
- 一类L‑薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂及其用途-201510502504.8
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2017-04-12 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含L‑薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。其中，R选自C1‑C3的烷基。
- 含胺基的L-薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂及其用途-201510500820.1
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2017-03-29 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含胺基的L‑薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。
- 抑制甲硫氨酰tRNA合成酶产生HTL的Hcy结构类似物AHT及其应用-201510780443.1
- 赵世民;徐薇;王红艳;梅馨予 - 复旦大学
- 2015-11-14 - 2016-02-03 - C07C323/60
- 本发明属于生物技术领域，具体为一种抑制甲硫氨酰tRNA合成酶产生HTL的Hcy结构类似物及其应用。本发明使用同型半胱氨(Hcy)结构类似物作为甲硫氨酰tRNA合成酶合成同型半胱氨酸硫内酯(HTL)的抑制剂，记为AHT。通过体外生化实验，表明AHT可以抑制甲硫氨酰tRNA合成酶将同型半胱氨酸转化为同型半胱氨酸硫内酯；细胞实验显示，用该抑制剂处理细胞，显著降低了细胞内总蛋白的同型半胱氨酸化修饰水平并且降低了同型半胱氨酸的毒性效应如诱导氧化应激，激活Wnt/β-catenin信号通路等；动物实验表明，AHT可以通过降低同型半胱氨酸化修饰从而达到对神经管畸形的预防作用，并且对动物没有明显毒性，本发明抑制剂可制备治疗高同型半胱氨酸血症引起疾病的药物。
- 一类含腈基的L-薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂及其用途-201510500869.7
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2015-11-25 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含腈基的L-薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。
- 含硝基的L-薄荷醇类P2Y12受体拮抗剂及其用途-201510500819.9
- 曾华仙 - 天津小新医药科技有限公司
- 2015-08-14 - 2015-11-25 - C07C323/60
- 本发明涉及与心血管疾病相关的药物领域。具体而言，本发明涉及一类含硝基的L-薄荷醇结构的P2Y12受体拮抗剂、其制备方法以及在制备治疗心血管疾病尤其是血栓栓塞性疾病药物中的应用。
- 一类（Z）-3-二甲氨基-α–4’-取代苯巯基-α,β-不和芳香酰胺化合物及其制备方法-201510480331.4
- 刘雪静;曹晗;周利 - 山东省鲁南煤化工工程技术研究院
- 2015-08-08 - 2015-10-28 - C07C323/60
- 一类（Z）-3-二甲氨基-α–4’-取代苯巯基-α,β-不饱和芳香酰胺化合物，在适当温度、相应溶剂和碱的存在下,芳脒1与α–4’-取代苯巯基乙酰氯化合物2反应，经纯化后得（Z）-3-二甲氨基-α–4’-取代苯巯基-α,β-不饱和芳香酰胺。本发明反应过程简单、安全、环保；新形成的碳-碳双键的立体择性高（只有Z-式烯烃生成），反应步骤少，条件温和,原料价格低廉，便于操作；并且所得产品纯度高、完全符合作为药物中间体的质量要求，为其工业化生产提供了有利条件。
- 半胱氨酸酰胺类截短侧耳素衍生物及制备方法与医药用途-201410322304.X
- 王新杨;陈向东;汪辉;凌勇;高琦;陈敏;王晓丽;赵喜 - 南通大学
- 2014-07-08 - 2015-03-25 - C07C323/60
- 本发明公开了一种半胱氨酸酰胺类截短侧耳素衍生物，化学结构式如通式Ⅰ所示：其中C-24位羰基连接的Y表示为Y=
、Y=
或Y=
；还提供一种具有抗耐药菌活性的新型半胱氨酸酰胺类截短侧耳素衍生物及其药学上可接受的盐、其制备方法及其医药用途。药理实验结果表明，本发明的截短侧耳素衍生物具有更优良的抗菌和抗耐药菌活性，本发明化合物可以单独或与一种或一种以上的药学上可接受的载体组合制成制剂以供给药可以用口服剂型给药。本发明药物组合物的各种剂型可以按照药学领域中熟知的方法进行制备。这些药用制剂中可以含有与载体组合的例如0.05%～90%重量的活性成分，更常见约15～60%之间重量的活性成分。
- 硫普罗宁特种超细粉体冻干制剂及其制备方法-201410216448.7
- 傅苗青;李凤生;陈宇东 - 杭州长典医药科技有限公司
- 2014-05-22 - 2014-11-26 - C07C323/60
- 本发明公开了一种硫普罗宁特种超细粉体冻干制剂及其制备方法，该硫普罗宁特种超细粉体冻干制剂以2-氯丙酸和三氯化磷为原料，反应生成2-氯代丙酰氯，接着与甘氨酸反应生成2-氯代丙酰基甘氨酸，然后与二硫化钠进行反应，再经锌粉还原得到硫普罗宁粗品，经精制，气流超细粉碎，冻干制得。本发明的硫普罗宁特种超细粉体冻干制剂具有澄清度好、稳定性高、纯度高、杂质少、颗粒小、比表面积大、溶解性好、毒副作用小、不易过敏等优点。
- 一类降低眼压的化合物及其用途-201310663531.4
- 韩冰;王爽 - 韩冰
- 2013-12-10 - 2014-06-18 - C07C323/60
- 本发明公开了一类化合物及其药物组合物和新用途，所述新用途为制备降低眼内压力的药物中的用途。上述化合物降低眼压的作用效果非常显著。
- 新型氨基酸衍生物、其制备方法和治疗用途-201310736987.9
- M-C·富尼耶-扎武斯基;H·波拉斯;B·罗克 - 领先药物公司
- 2009-05-13 - 2014-04-23 - C07C323/60
- 本发明涉及一种新型氨基酸衍生物、其制备方法和治疗用途。具体地，本发明涉及新型通式(I)化合物R1NH-CH(R2)-CH2-S-S-CH2-C(R3)(R4)-CONH-C(R5)(R6)-COOR7，其中R1为(酰氧基)烷基氨基甲酸酯-C(O)-O-C(R8)(R9)-OC(O)-R10；R2为烃链、被杂环取代的亚甲基；R4为氢原子且R3为苯基或苄基、杂芳基、被杂环取代的亚甲基或R3和R4一起形成饱和环；R5和R6为氢、烃链、苯基或苄基或R5和R6一起形成饱和环；R7是氢、苯基或苄基、通式CR12(R13)C(O)OR14或OCR12(R13)OC(O)R14或OCR12(R13)OC(O)OR14的基团。本发明还涉及这些化合物作为药物的用途，含有所述化合物和药学上可接受的载体的药物组合物。本发明进一步涉及至少一种大麻类衍生物和/或吗啡或其一种衍生物和/或γ-氨基丁酸衍生物用于增强新型通式(I)化合物的止痛和抗抑郁作用的联合应用。
- 利用氢氰酸混合气制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法及其连续生产方法-201310722698.3
- 吴传隆;秦岭;田庆来;丁永良;朱丽利;王用贵;杨帆;朱晓莉 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2013-12-24 - 2014-03-26 - C07C323/60
- 本发明针对化工领域，涉及利用氢氰酸混合气制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法及其连续生产方法。该方法以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。该方法采用未经过纯化的原料，原料廉价易得，制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈收率高、纯度高；并且得到的未经纯化分离的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系，性质稳定，可长期存放，便于用于下游产品的生产。其连续生产的方法特别使用了多级串联釜式反应器，可以实现工业化大规模连续化生产，并且生产成本低，高效环保，适合工业推广应用。
- 高纯度的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法-201310585406.6
- 吴传隆;王用贵;朱丽利;丁永良;秦岭;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2013-11-19 - 2014-03-19 - C07C323/60
- 本发明针对化工领域，涉及高纯度的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法。该方法在磺酸化四氧化三铁的催化下，2-羟基-4-甲硫基丁腈在水介质中水解得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，所述磺酸化四氧化三铁用共沉淀法制成的纳米四氧化三铁与氯磺酸反应制得，且其中的磺酸化四氧化三铁和结晶母液可循环套用。该方法降低了有机酸对设备的腐蚀，对催化剂和结晶母液的回收套用提高了催化剂的使用率、减少了废液排放，环境友好，制备的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺收率高、纯度高。
- 廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法-201310585647.0
- 吴传隆;王用贵;秦岭;朱丽利;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2013-11-19 - 2014-03-19 - C07C323/60
- 本发明针对化工领域，涉及一种廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水合，反应结束后，用氨气或者氨水调节反应液pH至5.0～6.5，冷却结晶，得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺。该方法操作简单、生产成本低，获得的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺纯度高、收率高，适合后续产品的生产。
- 一种硫普罗宁晶体化合物及其制备方法-201310549692.0
- 李琦;杨磊 - 悦康药业集团有限公司
- 2013-11-07 - 2014-02-12 - C07C323/60
- 本发明属于医药技术领域，具体的说，涉及一种硫普罗宁晶体化合物及其制备方法。本发明所述的硫普罗宁晶体化合物的结构式如式（I）所示：
该晶体化合物使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射谱图如图1所示。本发明所提供的硫普罗宁晶体化合物是一种不同于现有技术的硫普罗宁，该晶体化合物较现有技术相比具有显著提高的稳定性。
- 利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法-201310381715.1
- 吴传隆;秦岭;杨帆;任星宇;丁永良;朱丽利;陈宏杨;王用贵;李欧 - 重庆紫光化工股份有限公司
- 2013-08-28 - 2013-12-04 - C07C323/60
- 本发明针对化工领域，涉及利用粗氢氰酸气体制备2-羟基-4-甲硫基丁腈的方法。该方法以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；氢氰酸混合气Ⅰ脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈。该方法采用未经过精馏纯化的原料，原料廉价易得，制备的2-羟基-4-甲硫基丁腈收率高、纯度高；并且得到的未经纯化分离的2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系，性质稳定，可长期存放，便于用于下游产品的生产。
- 含2-芳氧丙氨基结构的氰基丙烯酰胺类化合物的杀菌活性-201310287041.9
- 朱有全;王晓芳;程杰;张海利;王丹阳 - 南开大学
- 2013-07-10 - 2013-11-27 - C07C323/60
- 本发明涉及含2-芳氧丙氨基结构的氰基丙烯酰胺类化合物的杀菌活性。其中，R1＝H，2，6-二氯，4-OCH3，3-Br，4-Cl；R2＝n-Bu，苄基，环丙基，异丙基。在50ppm施药量情况下，对番茄早疫病菌、小麦赤霉病菌、水稻稻瘟病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌均具有一定的杀菌作用。
- 含芳氧丙烷-2-氨基结构的氰基丙烯酰胺类化合物的杀菌活性-201310286968.0
- 朱有全;程杰;王晓芳;张海利;王丹阳 - 南开大学
- 2013-07-10 - 2013-09-18 - C07C323/60
- 本发明涉及含芳氧丙烷-2-氨基结构的氰基丙烯酰胺类化合物的杀菌活性。其中，R1＝H，2，6-二甲基，3-F，4-F，3-Cl，3-Br，3-CF3，2-CH3，2-OCH3，4-OCH3；R2＝n-Bu，苄基，环丙基，异丙基，4-CH3C6H4。在50ppm施药量情况下，对番茄早疫病菌、小麦赤霉病菌、水稻稻瘟病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌均具有一定的杀菌作用。
- 3-巯基丙酰胺类化合物在抑制NDM-1活性中的应用-201110396032.4
- 饶子和;陈悦;杨诚;白翠改;郭宇;李宁宁;夏强;王泰一;徐寅通;徐峰 - 天津市国际生物医药联合研究院
- 2011-12-02 - 2013-06-05 - C07C323/60
- 本发明提供了具有下列通式(I)的3-巯基丙酰胺类化合物，及其制备方法和应用，其中，R1选自氢或C1-C4烷基，R2选自氢或C1-C4烷基，R3选自C1-C4烷基。所述化合物具有良好的抑制NDM-1活性的作用。
- 一种硫普罗宁的精制方法-201210595044.4
- 王雪志;杜丽丽;张志生;孙晔;付培荣;郑玉春;方谷良;武春 - 广东先强药业有限公司
- 2012-12-31 - 2013-04-24 - C07C323/60
- 本发明涉及一种混合溶剂对硫普罗宁进行精制方法的运用，将硫普罗宁溶解于酯类溶剂、烷酮类两种溶剂混合溶剂或酯类溶剂、烷酮类、脂肪烷烃类溶剂三种溶剂混合溶剂中，通过析晶工序达到硫普罗宁杂质去除效果，通过此方法硫普罗宁中杂质a-氯代丙酰甘氨酸去除效果明显。此工艺步骤简单，易于操作，产品收率高。
- 疏水性模块化合物及其制备方法-201210545392.0
- 沈玉梅;龚兵;崔巍;朱华 - 上海交通大学
- 2011-01-21 - 2013-04-17 - C07C323/60
- 本发明公开了一种疏水性模块化合物及其制备方法。其结构式为以下两种中的任意一种：
其中，R为-SCPh3或-SH，m为2～8中任一整数，n为2～9中任一整数。本发明制得的疏水性模块化合物M1-1或M1-2在温和、简单的条件下就可以和亲水性模块通过同时形成两个二硫键与两个氢键的形式生成双亲性嵌段共聚物，且生成的嵌段共聚物稳定、易于纯化，可以在溶液中自组装为可以装载药物的纳米胶束。
- 一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法-201210447999.5
- 李元祥;邱卓;林红卫 - 怀化学院
- 2012-11-09 - 2013-02-20 - C07C323/60
- 本发明提供了一种2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺的合成方法，将1,6-己二胺与二碳酸二叔丁酯溶于惰性溶剂中，进行氨基保护反应得到6-氨基己基氨基甲酸叔丁酯；然后在干燥的惰性溶剂中与芳基异腈酸酯进行缩合反应得到6-(3-芳基脲己基)氨基甲酸叔丁酯；然后在乙酸乙酯中，通入HCl气体进行脱氨基保护反应得到1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐；将1-(6-氨基己基)-3-芳基脲盐酸盐、缚酸剂和酰氯溶于惰性溶剂中进行酰化反应得到2-氯-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺；然后与硫化试剂溶于极性溶剂中，进行巯基化反应得到2-巯基-N-(6-(3-芳基脲)己基)酰胺。本发明中的合成方法解决了现有技术中既知的组蛋白去乙酰化酶抑制剂2-巯基-N-(6-(3-苯基脲)己基)乙酰胺合成条件苛刻，原料成本高，收率较低的技术问题。
- 一种硫普罗宁的制备方法-201210428167.9
- 张健;陈学文;朱炜;颜彦 - 苏州二叶制药有限公司
- 2012-11-01 - 2013-01-30 - C07C323/60
- 本发明提供了一种硫普罗宁的制备方法，其包括如下步骤：（1）α-氯丙酸与氯化亚砜反应制得α-氯丙酰氯；（2）α-氯丙酰氯与甘氨酸反应制得α-氯代丙甘氨酸；（3）α-氯代丙甘氨酸经一步反应得硫普罗宁。本发明的方法具有步骤少，污染小，收率高的优点。
- 一种3-异噻唑啉酮杀菌剂中间体的制备方法-201110129865.4
- 刘宪武;刘海龙;顾振鹏;薛春华;王勇 - 大连百傲化学有限公司
- 2011-05-19 - 2012-11-21 - C07C323/60
- 本发明涉及-种3-异噻唑啉酮杀菌剂中间体的制备方法，包括以下步骤：将3，3’-二硫代二丙酸二甲酯与溶剂按重量比1∶0.5～2配制，再加入催化剂，催化剂与3，3’-二硫代二丙酸二甲酯的重量比为0.005～0.02∶1，控制反应釜釜温在0～35℃，加入烃基胺，烃基胺与3，3’-二硫代二丙酸二甲酯的摩尔比为2～5∶1，保温1-10小时，然后经过滤，洗涤、干燥得N，N’-二烃基-3，3’-二硫代二丙酰胺。其优点是：通过使用醇钠催化剂，既提高了反应活性，又缩短了反应时间，还提高了产物纯度和反应收率，使产物纯度≥96％，反应收率≥93％，适于工业化生产。
- 专利分类
