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[发明专利]一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法-CN201910268899.8有效
发明人：冯培良;王平;薄蕾芳;刘建成;王杰秀;韦能春 -专利权人：京博农化科技有限公司
申请日： 2019-04-03 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明属于肼基甲酸苄酯合成领域，具体涉及一种肼基甲酸苄酯合成后的水合肼处理方法。通过分段负压蒸馏，得到馏分Ⅰ(水合肼含量≤2％)与馏分Ⅱ(水合肼含量50‑70％)，向馏分Ⅰ中加入镍基催化剂，破坏水合肼，进一步降低水合肼的含量，馏分Ⅱ中水合肼可以直接套用于合成肼基甲酸苄酯反应中。本发明克服了合成肼基甲酸苄酯水合肼废水处理的问题，低浓水合肼废水通过镍基催化剂降解，高浓水合肼套用，减轻了环保压力，符合绿色循环经济的要求。
一种甲酸合成水合处理方法

[实用新型]一种盐酸肼高效配置系统-CN202220436926.5有效
发明人：程东杰;杨万虎;潘从明;刘成;韩彬;杨晓真 -专利权人：金川集团股份有限公司
申请日： 2022-03-02 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种盐酸肼高效配置系统，包括并排设置的水合肼储罐和盐酸储罐，以及位于水合肼储罐和盐酸储罐下方的盐酸肼混合槽；水合肼储罐的侧壁连接有水合肼液位管、顶部设有水合肼排气口，水合肼储罐上设有水合肼进液口、底部设有水合肼出液口，水合肼出液口通过出液管连通盐酸肼混合槽；盐酸储罐的侧壁连接有盐酸液位管、顶部设有盐酸排气口，盐酸储罐上设有盐酸进液口、底部设有盐酸出液口，盐酸出液口通过出液管连通盐酸肼混合槽；盐酸肼混合槽内设有搅拌组件，盐酸肼混合槽顶部设有盐酸肼排气口、底部设有盐酸肼排液口。
一种盐酸高效配置系统

[发明专利]去除酮连氮法水合肼中Fe3+-CN201910491650.3有效
发明人：王政强;谢濠江;缑可贞;石晓林;王万萍;向杨;魏欣煜;徐慧远 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司;宜宾天原集团股份有限公司
申请日： 2019-06-06 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明属于酮连氮法水合肼技术领域，公开了一种去除酮连氮法水合肼中Fe3+和有机物的方法，向水合肼水解系统后的待沉降净化的粗水合肼中加入铁的化合物之后通入沉降槽进行沉降；本发明在水合肼水解系统后的待沉降净化的粗水合肼中加入铁的化合物，通过提高粗水合肼中Fe3+离子的浓度，提高了沉降过程中Fe3+离子生成黑色颗粒杂质的效率，沉降后水合肼中Fe3+离子含量可稳定控制在1ppm以下；在Fe3+离子生成黑色颗粒杂质及黑色颗粒杂质团聚过程中，吸附及包裹水合肼中的有机杂质，进一步降低了水合肼产品中的有机物含量，实现了酮连氮法水合肼质量的稳定控制，可应用于对水合肼中杂质要求更高的高端领域，大大提高了水合肼产品的质量及经济效益。
去除酮连氮法水合 fe base sup

[发明专利]一种去除酮连氮法水合肼中有机物的方法-CN201510705429.5在审
发明人：万立;周明;柴进祥;陈尚思;张进萍 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2015-10-27 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明涉及除去有机物的技术领域，具体涉及一种除去水合肼中有机物的方法，包括以下步骤：首先将水解系统送来的含有机杂质的粗水合肼和萃取剂混合，进行萃取，然后将水合肼和含有机杂质的萃取剂分离，所述萃取剂为不溶或微溶于水、沸点低于水合肼的有机物，所述粗水合肼和萃取剂体积比为1:2-5；将萃取后的水合肼送去精馏，去除残余有机杂质。本发明的方法除去了水合肼中大量的有机物，尤其是用其他方法不易除去的与水合肼沸点相近的有机物，且简单易操作，设备投入小，能耗低；使用过的萃取剂可回收再利用，降低了操作成本。
一种去除酮连氮法水合有机物方法

[发明专利]一种水合肼的制备方法-CN201711313853.0在审
发明人：朱嘉震;李海存;王金才;田旭;宋长红 -专利权人：山东斯递尔化工科技有限公司
申请日： 2017-12-09 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供一种水合肼的制备方法，包括如下步骤：称取一定量的氨水和丁酮和过氧化氢水溶液进行混合反应，制备出丁酮连氮；油水分离，水相浓缩返回步骤1重复利用；油相利用酸液调节pH至3；含有肼盐的溶液调pH值至9~12，肼盐被碱中和后生成水合肼，将溶液中的水合肼和水全部蒸出来，蒸馏冷凝液即为水合肼溶液，降低了生产成本；避免了水解副反应及其产物的产生，降低了水合肼中有机杂质的含量，提高了水合肼的纯度和品质，省去了水合肼的精制过程及其设备投资；同时本发明制备方法可在常压下进行，反应条件温和，生产过程更加安全稳定，水合肼收率大于85％。
水合肼制备肼盐过氧化氢水溶液氨水水合肼溶液蒸馏冷凝液安全稳定丁酮连氮反应条件混合反应生产过程油水分离有机杂质重复利用副反应碱中和常压称取丁酮收率水解酸液生产成本精制浓缩返回

[发明专利]一种连续自动稀释水合肼的系统-CN201711268540.8在审
发明人：罗云;陈尚思;柴进祥;杨郭;金永奎;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： B01F15/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续自动稀释水合肼的系统，包括水合肼缓冲罐、静态混合器、水合肼贮罐、稀释剂罐、DCS及连接管道，水合肼缓冲罐、静态混合器和水合肼贮罐相互连通；稀释剂罐与静态混合器连通；靠近水合肼缓冲罐一端的连接管道上设有一个送料泵，送料泵与静态混合器之间的连接管道上设有一号近红外光谱仪、一号流量计及一号流量调节阀；稀释剂罐与静态混合器之间的连接管道上设有二号流量计和二号流量调节阀；静态混合器与水合肼贮罐之间的连接管道上设有一个二号近红外光谱仪采用本系统来配置水合肼，可以保证水合肼浓度的精确度，以避免水合肼浓度超标进而影响水合肼的产量及经济效益，并且，本系统的自动化程度高，不会对操作人员造成伤害。
一种连续自动稀释水合系统

[实用新型]一种连续自动稀释水合肼的系统-CN201721673017.9有效
发明人：陈尚思;柴进祥;杨郭;金永奎;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： B01F15/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种连续自动稀释水合肼的系统，包括水合肼缓冲罐、静态混合器、水合肼贮罐、稀释剂罐、DCS及连接管道，水合肼缓冲罐、静态混合器和水合肼贮罐相互连通；稀释剂罐与静态混合器连通；靠近水合肼缓冲罐一端的连接管道上设有一个送料泵，送料泵与静态混合器之间的连接管道上设有一号近红外光谱仪、一号流量计及一号流量调节阀；稀释剂罐与静态混合器之间的连接管道上设有二号流量计和二号流量调节阀；静态混合器与水合肼贮罐之间的连接管道上设有一个二号近红外光谱仪采用本系统来配置水合肼，可以保证水合肼浓度的精确度，避免水合肼浓度超标影响水合肼的产量及经济效益，并且，本系统的自动化程度高，不会对操作人员造成伤害。
水合肼静态混合器连接管道稀释剂罐缓冲罐贮罐流量计近红外光谱仪流量调节阀送料泵稀释连通本实用新型自动化超标配置伤害保证

[发明专利]一种酮连氮法水合肼生产过程中水合肼的在线检测方法-CN202011059377.6在审
发明人：陈尚思;李得银;曾兆钦;罗登彦;柴进祥;罗浩 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2020-09-30 - 公布日： 2021-01-05 - 主分类号： G01N27/416 文献下载
摘要：本发明公开了一种酮连氮法水合肼生产过程中水合肼的在线检测方法，制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线以及ORP值和总肼浓度的关系曲线；对于分离塔分离工序前点位的检测，在取样样品中加入足量或过量的酸，然后检测其ORP值，通过与ORP值和总肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中总肼浓度；对于分离塔分离后点位的检测，在取样样品中检测其ORP值，通过与ORP值和水合肼浓度的关系曲线对比，即可得到样品中水合肼浓度。本发明通过首先制作制作ORP值和水合肼浓度的关系曲线，然后检测待测点位样品的ORP值，即可快速准确的得到水合肼生产系统中反应液中水合肼的浓度或总肼浓度，进而指导生产。
一种酮连氮法水合生产过程在线检测方法

[发明专利]一种水合肼盐酸盐的再生处理方法-CN202110986217.4在审
发明人：何宇;原晓艳;王凯;陈磊;周扬 -专利权人：陕西大美化工科技有限公司
申请日： 2021-08-26 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明公开一种水合肼盐酸盐的再生处理方法，包括以下步骤：（1）当水合肼盐酸盐的纯度低于90%时，将其收集；（2）将收集的水合肼盐酸盐溶于水中，在搅拌条件下，向其中加入极性溶剂，然后继续搅拌10‑30min，固液分离，将分离得到的固体干燥，即得到再生的水合肼盐酸盐。本发明通过向水合肼盐酸盐水溶液中加入极性溶剂，以破坏其溶解度平衡来使得水合肼盐酸盐晶体析出，通过固液分离技术从而达到排除杂质的目的，其操作简单，设备投入低，从而减小了固废处理成本及原料成本；得到的再生水合肼盐酸盐的纯度为99~99.8%，有效的达到了水合肼盐酸盐再生处理的目的，提高水合肼盐酸盐循环回用的效率。
一种水合盐酸再生处理方法

[发明专利]水合肼还原制备超细钴粉的方法-CN201110204326.2有效
发明人：马琳;何显达;石玉洁;苏陶贵;王勤;陈艳红 -专利权人：深圳市格林美高新技术股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司
申请日： 2011-07-19 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本发明适用于金属微粒制备领域，提供了一种水合肼还原制备超细钴粉的方法，包括如下步骤：配制钴盐和分散剂混合溶液；制备钴盐配合物；制备钴粉。本发明水合肼还原制备超细钴粉的方法，通过先加入水合肼形成水合肼～钴盐配合物，再调节pH值，然后再加入水合肼反应，使得水合肼和钴盐的反应势垒大大降低，使得水合肼和钴盐的反应充分彻底，提高了生产效率，降低了生产成本
水合还原制备超细钴粉方法

[发明专利]一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法-CN202011370376.3在审
发明人：柯超前;赵现营;左光亮 -专利权人：宁夏日盛高新产业股份有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明涉及分析水合肼中混合碱技术领域，且公开了一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，包括以下步骤：配制已知含肼量及混合碱各组分含量的试样；分别取混合溶液的25mL为实验样，对实验样根据不同肼含量加入相对应的双氧水该一种双氧水氧化法分析水合肼中混合碱的方法，通过加入双氧水氧化溶液中的水合肼，排除水合肼对混合碱滴定的干扰，后采用双指示剂法，用标准盐酸溶液滴定，根据两种不同指示剂下消耗酸的量计算混合碱各组分含量，此检测方法不仅提高了水合肼中混合碱含量测定的准确性，而且弥补了水合肼行业混合碱的测定空缺，达到高效精准检测水合肼中混合碱各组分含量的效果。
一种双氧水氧化分析水合混合方法

[发明专利]尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺-CN201710494825.7有效
发明人：李赫 -专利权人：内蒙古锦洋化学工业有限公司;李赫
申请日： 2017-06-26 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明提供一种尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺，其是将制备出的水合肼先跟盐类一起加热蒸发，蒸发至塔底液的水合肼浓度达到54～56％的时候，再以共沸的方式蒸出54～56％的水合肼。该尿素法水合肼浓缩蒸馏工艺是利用水合肼与水的沸点之间的差异，细化蒸馏过程。具体而言是先蒸发浓缩将水先蒸出来，达到一定的浓度时，将大概55％的水合肼共沸出来，自动得到浓缩水合肼。
尿素水合浓缩蒸馏工艺

[发明专利]利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠-CN200910112210.9无效
发明人：黄绳炀;夏霆;陈世豪;邹福旺;张明坤;黄兵;陈鼎东;吴元金 -专利权人：福建省邵武市榕丰化工有限公司
申请日： 2009-07-09 - 公布日： 2010-05-26 - 主分类号： C01D5/14 文献下载
摘要：本发明提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，属于水合肼技术领域。本发明的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法为：在水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种或几种原料，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得本发明解决了传统工艺提取水合肼副产品时存在能耗大，成本高等缺陷，提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其整个生产过程无三废排放、能耗小，所生成的产品附加值高。
利用水合中的制取亚硫酸钠

[发明专利]一种提高酮连氮法水合肼蒸馏过程中酮连氮收率的方法-CN201510705783.8在审
发明人：邓敏;万立;周明;柴进祥;陈尚思;刘志明 -专利权人：宜宾海丰和锐有限公司
申请日： 2015-10-27 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： C01B21/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种酮连氮法制水合肼蒸馏过程中的提高水合肼收率的方法。它首先将酮连氮法水合肼生产过程中合成反应的反应液通过换热器与蒸馏塔处理后的副产盐水换热后送入蒸馏塔，换热后反应液温度为90-110℃；然后在蒸馏塔进料板下5-15块塔板之间通入气相丙酮，所述丙酮和反应液的质量比为0.2-0.4；气相丙酮和反应液中水合肼反应生成酮连氮，反应生成的轻组分酮连氮及过量的丙酮通过蒸馏从液体中分离出来，经塔顶回收，降低塔釜水合肼含量，避免生成的水合肼随副产盐水排走，从而提高水合肼收率，水合肼收率达到95％以上，副产物盐水中水合肼含量小于1.5g/L，降低了副产物盐水后续的处理难度，减少了处理药剂的消耗。
一种提高酮连氮法水合蒸馏过程中酮连氮收率方法

[发明专利]比值型荧光探针，制备方法及在检测水合肼上的应用-CN201910351849.6在审
发明人：郑开波;李梦;陈慧;周洋 -专利权人：三峡大学
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C09K11/06 文献下载
摘要：本发明公开了三种对水合肼响应的比值型荧光探针制备方法及其应用。本发明提供的水合肼荧光探针本身在缓冲溶液中呈现蓝色荧光，可与水合肼与发生特异性反应，生成具有黄色荧光的产物，从而实现对水合肼的特异性响应。探针对水合肼也具有很好的选择性。比值型荧光探针具有双发射波长，背景干扰小等优点，应用更加广泛。
水合肼荧光探针制备应用特异性反应特异性响应背景干扰发射波长缓冲溶液黄色荧光蓝色荧光检测响应

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