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[发明专利]格列齐特及其中间体的合成方法-CN200910154182.7有效
发明人：车大庆;杜小华 -专利权人：浙江九洲药业股份有限公司
申请日： 2009-11-09 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C07D209/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种格列齐特及其中间体的合成方法，该方法以对甲苯磺酰脲为原料，与水合肼经缩合反应得到化合物IV；化合物IV再与1，2-环戊烷邻二甲酸酐反应得到化合物II；最后将化合物II进行还原反应得到格列齐特其中，化合物II是新中间体化合物。利用本发明合成格列齐特，避免了氨基杂环的使用，从根本上解决了原料易被氧化的问题。
格列齐特及其中间体合成方法

[发明专利]一类谷胱甘肽激活协同增强光热/化疗的前药化合物及其制备方法与应用-CN202211337253.9在审
发明人：樊江莉;邹杨;杜健军;孙文;彭孝军 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2022-10-28 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一类谷胱甘肽激活协同增强光热/化疗的前药化合物及其制备方法与在癌细胞选择性杀伤和/治疗肿瘤的应用。第一个目的在于提供一类谷胱甘肽激活协同增强光热/化疗的前药化合物，该化合物通过L‑谷胱甘肽(GSH)同步激活光敏剂和化疗药物，实现对于癌细胞和正常细胞的选择性杀伤。第二个目的在于提供前药化合物的制备方法，在无水体系下，先将含有R2基团的吲哚化合物与2‑氯‑3‑(羟基亚甲基)‑1‑环己烯‑1‑甲醛反应得到化合物Ⅳ；再将化合物Ⅳ与以R3为对位取代的苯胺类化合物反应得到化合物Ⅴ；然后化合物Ⅴ与三光气以及含有R4基团的化合物反应，得到化合物Ⅵ；最后将含有R5基团的化合物活化后与化合物Ⅵ继续反应得到目标前药化合物。
一类谷胱甘肽激活协同增强光热化疗化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种基于山楂酸的光亲和标记小分子探针及其制备方法-CN201010126952.X无效
发明人：仇文卫;汤杰;杨帆;喻艳华;邹慧;龚雪萍 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2010-03-18 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07J63/00 文献下载
摘要：一种基于山楂酸的光亲和标记小分子探针及其制备方法，属有机化合物及其制备的技术领域。以天然产物山楂酸为起始原料，乙酰基保护得到化合物I，化合物I与草酰氯反应得到化合物II，化合物II与Boc单保护的乙二胺反应得到化合物III，化合物III首先在HCl的乙酸乙酯溶液中脱去Boc保护基，然后再与带有光亲和标记基团的片段IV反应得到化合物V，化合物V在碱的存在下水解脱除乙酰基保护基，得到光亲和标记小分子探针VI。所述的探针分子可用于研究、发现活性化合物山楂酸的体内作用靶标、及与其靶点的作用模式、活性位点的结构信息，为相关药物的研发提供重要信息。
一种基于山楂亲和标记分子探针及其制备方法

[发明专利]一种用于治疗偏头痛的化合物的制备方法-CN202011374826.6在审
发明人：李函璞;李勇刚;丁正杰 -专利权人：上海天慈国际药业有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07D401/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于治疗偏头痛的化合物的制备方法。具体地，所述方法包括步骤：以N‑甲基‑4‑哌啶甲酰氯为原料与吡啶发生傅克反应反应，得到式Ⅲ化合物与硝酸进行硝基化反应得到式Ⅳ化合物，式Ⅳ化合物氨基化得到式Ⅴ化合物，式Ⅴ化合物与式Ⅵ化合物(2,4,6‑三氟苯甲酰氯)反应得到目标化合物式Ⅶ。
一种用于治疗偏头痛化合物制备方法

[发明专利]一种三唑并苯并噻唑衍生物及其制备方法和应用-CN201810054296.3有效
发明人：李艾;李海花 -专利权人：唐山学院
申请日： 2018-01-19 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07D513/04 文献下载
摘要：同时，本发明还公开了合成该衍生物的方法，是以2‑氨基苯并噻唑衍生物和芳酰肼类化合物为起始原料，2‑氨基苯并噻唑1、水合肼在盐酸作用下，在乙二醇溶剂中回流反应得到化合物2；该化合物2进一步与对氯甲基苯甲酰氯在三氯氧磷作用下反应得到化合物4，芳香酰肼和适量KOH溶于乙醇中，常温下和CS2反应得到化合物6，该化合物6在浓硫酸作用下反应得到化合物7，化合物4和化合物7在碳酸钾催化作用下，在乙腈溶剂中反应得到目标产物本发明所采用的方法简单、操作容易、易于规模化生产，制备的化合物I经过实验验证，其具有较强的抑菌活性。
一种噻唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种核苷二聚体亚膦酰胺的合成方法-CN202111579234.2在审
发明人：张定远;赵谦益;刘胜韬;高攀攀;姚峰 -专利权人：上海兆维科技发展有限公司;上海兆维生物工程有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07H19/207 文献下载
摘要：使用的中间体，即结构如式M‑Ⅴ所示的化合物的制备方法包括步骤：(i)使结构如式M‑Ⅰ所示的化合物与结构如式M‑Ⅱ所示的化合物混合，在活化剂作用下反应得到含结构如式M‑Ⅲ所示的化合物的反应液；(ii)使含结构如式M‑Ⅲ所示的化合物的反应液在硫化剂存在下反应得到含结构如式M‑Ⅳ所示的化合物的反应液；(iii)使含结构如式M‑Ⅳ所示的化合物的反应液经脱硅烷保护基反应，得到结构如式M‑Ⅴ所示的化合物。
一种核苷二聚体亚膦酰胺合成方法

[发明专利]马罗皮坦杂质的制备方法-CN201710192590.6在审
发明人：宋启义;黄振宇;张媛媛;满艳哲 -专利权人：科贝源（北京）生物医药科技有限公司
申请日： 2017-03-28 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07D453/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种马罗皮坦镜像杂质(2R，3R)的制备方法，所述方法包括：1)将化合物VIb与D‑樟脑磺酸反应得到化合物VIa＇；2)任选将化合物VIa＇脱苄基反应得到化合物VII＇；3)将步骤1)的化合物VIa＇或将步骤2)的化合物VII＇与5‑(叔丁基)‑2‑甲氧基苯甲醛反应，得到化合物IXa＇；4)将化合物IXa＇还原反应得到化合物I＇。本发明制备方法条件温和，粗品可直接用于下一步反应，后处理简单，大大节省了成本，缩短了整个流程的反应时间，反应最终的产率在可接受的范围内。本发明还首次提出了一种马罗皮坦药物中化合物I＇杂质的检测和分离方法，解决了马罗皮坦药物中杂质化合物I＇难以检测和分离的问题，为制备高纯度且满足用药要求的马罗皮坦提供了基础。
制备甲氧基苯甲醛反应杂质化合物后处理还原反应一步反应用药要求樟脑磺酸高纯度可接受叔丁基脱苄基检测产率粗品

[发明专利]顺式5‑叔丁氧羰基‑四氢呋喃并[3,4‑c]吡咯‑3A‑羧酸甲酯的合成方法-CN201710512805.8在审
发明人：张大为;周强;赵红双;高明飞;于智宇;姚宝元;卢荣昌;白有银;孙春;刘雨雷;韩华欣;付新雨;卢仔倚;李旭东;于凌波;马汝建 -专利权人：上海药明康德新药开发有限公司;天津药明康德新药开发有限公司;武汉药明康德新药开发有限公司;无锡药明康德生物技术股份有限公司;无锡药明康德药业有限公司
申请日： 2017-06-29 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： C07D491/048 文献下载
摘要：本发明涉及一种顺式‑5‑叔丁基‑3A‑甲基‑四氢‑1H‑呋喃并[3,4‑c]吡咯‑3A,5(3H)‑二羧酸酯的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分五步，第一步，化合物1以硼氢化钠为还原剂在乙醇溶剂中反应得到化合物2，第二步，化合物2以四氢呋喃为溶剂在三苯基膦和偶氮二甲酸二异丙酯的作用下得到化合物3，第三步，化合物3和N‑甲氧基甲基‑N‑(三甲基硅甲基)苄胺以二氯甲烷为溶剂在三氟醋酸的作用下室温反应得到化合物4，第四步，化合物4和氯化亚砜在甲醇回流条件下反应得到化合物5，第五步，化合物5用氢氧化钯催化剂和Boc酸酐辅剂，催化氢化反应得到最终化合物
顺式叔丁氧羰基呋喃吡咯羧酸合成方法

[发明专利]一种Relugolix的制备方法及中间体化合物-CN202011169561.6在审
发明人：袁哲东;杨瀚;杨欣;刘新;孔锐;魏艳 -专利权人：上海度德医药科技有限公司
申请日： 2020-10-28 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07D409/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种新的Relugolix的制备方法及两个新中间体化合物。本发明通过已有化合物2还原得到氨基化合物3，然后将化合物3与甲氧基胺或其盐进行缩合反应得到化合物4，最后将化合物4进行环化反应得到目标化合物1。本发明制备方法反应条件温和，反应可控性高；杂质少，不存在开环与脱甲基杂质，纯度好，后处理简单，收率高，既环保又经济,具有良好的工业化应用前景。
一种 relugolix 制备方法中间体化合物

[发明专利]2-苯基苄-2-二甲基胺-1-（4-吗啉苄苯基）丁酮的制备方法-CN202211735103.3在审
发明人：张建光;张小伟;司稳兵;曹新刚;马福生 -专利权人：兰州优莱特化学科技有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：其具体包括以下步骤：(1)氯苯与正丁酰氯在三氯化铝的催化下制得化合物Ⅰ；(2)化合物Ⅰ与磺酰氯经氯化反应得到化合物Ⅱ；(3)化合物Ⅱ与N,N‑二甲基芳胺在碱性催化剂的作用下反应得到化合物Ⅲ；(4)化合物Ⅲ在碱性条件下重排，得到化合物Ⅳ；(5)化合物Ⅳ与吗啉在金属催化剂的作用下反应得到2‑苯基苄‑2‑二甲基胺‑1‑(4‑吗啉苄苯基)丁酮。
苯基甲基吗啉苄丁酮制备方法

[发明专利]一种降血压药物阿利克仑中间体3-异丙基呋喃酮衍生物的制备方法-CN201410046200.0无效
发明人：王立新;徐小英;许景刚;秦斌;田芳;贺光云 -专利权人：中国科学院成都有机化学有限公司
申请日： 2014-01-27 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及一种降血压药物阿利克仑中间体3-异丙基呋喃酮衍生物的制备方法，属于药物制备方法技术领域，本方法的特征在于以(2S，4S)-2-氨基-4-(4-甲氧基-3-(3-甲氧基丙氧基)苄基)-5-甲基己酸(式化合物II)为原料，经氨基保护得式化合物III，式化合物III与溴氯甲烷反应得到式化合物IV；式化合物IV再经还原、关环得式化合物VI；式化合物VI再与丙二酸二乙酯反应得式化合物VII；式化合物VII再与卤代异丙烷反应得式化合物VIII；式化合物VIII经脱羧得式化合物IX。
一种血压药物阿利克仑中间体丙基呋喃衍生物制备方法

[发明专利]一种醋酸乌利司他及其中间体的制备方法-CN201410768440.1在审
发明人：曾超;资炎;王海洋 -专利权人：徐州市华盛生物科技有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：本发明公开一种醋酸乌利司他及其中间体的制备方法，属于药物合成领域，醋酸乌利司他的制备方法包括以3,3-(亚乙二氧基)-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯-3,17-二酮为原料，通过与乙炔钠或乙炔钾反应得到化合物III，再经过氧化物高选择性环氧化得到化合物IV，接着与4-(N,N-二甲基氨基)苯基溴化镁格氏试剂反应，得到化合物V，再与苯基次磺酸氯反应得到化合物VI，再分别与甲醇钠、亚磷酸三甲酯反应得到化合物VII，经水解并脱去保护基得到化合物VIII，最后乙酰化反应得到醋酸乌利司他，反应式如下：该方法合成路线短、反应条件温和、产品收率和纯度高、成本低廉且质量稳定可控，适合工业化生产。
一种醋酸乌利司及其中间体制备方法

[发明专利]一种负性液晶化合物的制备方法-CN201610737586.9有效
发明人：葛会军;仲锡军 -专利权人：河北迈尔斯通电子材料有限公司
申请日： 2016-08-26 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C09K19/30 文献下载
摘要：本发明属于液晶化合物技术领域，具体地说，涉及一种负性液晶化合物的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：1)以化合物a为原料，在BuLi/DMF存在下，经反应得到化合物1；2)在溴甲烷三苯基膦盐/叔丁醇钾存在下，化合物1经进一步反应得到中间体B；3)以化合物b为原料，在碱性试剂和反应溶剂存在的条件下，与所得的中间体B进行反应得到式(I)所示的负性液晶化合物。本发明方法合成路线明显缩短，所涉及的反应均可定量完全反应，杂质少，中间体易于减压蒸馏提纯，易于大量生产，降低成本。
一种液晶化合物制备方法

[发明专利]曲前列尼尔中间体及其制备工艺-CN201910031208.2有效
发明人：王听中;苏熠东;冯卫东;王宝珠;成明;吕爱锋 -专利权人：江苏豪森药业集团有限公司;上海翰森生物医药科技有限公司
申请日： 2015-03-02 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07C259/10 文献下载
摘要：本发明涉及曲前列尼尔中间体及其制备工艺，其包括：式(Ⅱ)化合物与式(Ⅲ)化合物或其酸式盐在缩合剂存在下反应得到式(Ⅳ)化合物；式(Ⅳ)化合物与式(Ⅴ)化合物反应得到式(Ⅰ)化合物。本发明采用韦伯酰胺与炔负离子反应直接得到酮化合物(Ⅰ)，避免了使用重金属(PCC氧化剂)造成的环境污染，同时也避免了采用丁基锂的低温反应方法，本发明反应条件温和，收率高、产品纯度好，工业应用前景广阔。
前列中间体及其制备工艺

[发明专利]5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-1-[4-(2-氧代-1-哌啶基)苯基]-2(1H)-吡啶酮的制备方法-CN201410006003.6有效
发明人：侯建;刘超;王国平;郭璠 -专利权人：上海现代制药股份有限公司
申请日： 2014-01-07 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07D211/86 文献下载
摘要：(4‐吗啉基)‐1‐[4‐(2‐氧代‐1‐哌啶基)苯基]‐2(1H)‐吡啶酮的制备方法，包括以下步骤：步骤(1).以N‐(4‐硝基苯基)‐3,3‐二氯‐2‐氧代哌啶(10)为起始原料，与还原剂进行还原反应得到化合物13；步骤(2).化合物13与5‐溴戊酰氯在催化剂和缚酸剂存在下发生酰化反应得到化合物14；步骤(3).化合物14在环合缩合剂的存在下反应得到化合物15；步骤(4).化合物15与吗啡啉在碱存在下反应得到化合物5；反应路线为：与现有的技术相比，本发明的优势在于：避免了烯胺结构对合成哌啶酮环的限制、同时简化了哌啶酮环的合成，故合成路线更为合理；反应副产物较少易于纯化、总收率较高、反应操作简单；非常适合工业化生产。
吗啉基哌啶苯基吡啶制备方法