[发明专利]一种卤化物钙钛矿图案化组装的方法及其应用有效

申请号：	202210586268.2	申请日：	2022-05-27
公开（公告）号：	CN114988463B	公开（公告）日：	2023-10-24
发明（设计）人：	郑广超;刘星;符晓丽;付微微;赵玉婉	申请（专利权）人：	郑州大学
主分类号：	C01G21/00	分类号：	C01G21/00;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司：	广东科信启帆知识产权代理事务所(普通合伙) 44710	代理人：	黄俊杰
地址：	450000 河南省郑***	国省代码：	河南;41
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摘要：	本发明涉及纳米材料，属于材料学领域。一种卤化物钙钛矿图案化组装的方法，步骤包括，将液态的油酸铯盐/油胺加入到包含手性诱导分子、溴化铅的油酸/油胺溶液中瞬时反应后，冷却使之结晶、纯化获得卤化物钙钛矿纳米晶体。该方法通过不同构象手性分子与钙钛矿表面的油酸对映选择性相互作用诱导钙钛矿材料产生二维自组装的效应，使手性分子BINP表面的手性氨基官能团与油酸油胺能形成氢键，从而实现钙钛矿纳米晶的图案化三维自组装策略。该方法在确保将钙钛矿纳米晶粒规则、均一的生成的同时，利用晶粒各向异性与手性分子组合体系下吉布斯自由能的稳态平衡，驱动诱导钙钛矿材料产生高度有序的三维自组装效果。
搜索关键词：	一种卤化物钙钛矿图案组装方法及其应用
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摘要：本发明涉及纳米材料，属于材料学领域。一种卤化物钙钛矿图案化组装的方法，步骤包括，将液态的油酸铯盐/油胺加入到包含手性诱导分子、溴化铅的油酸/油胺溶液中瞬时反应后，冷却使之结晶、纯化获得卤化物钙钛矿纳米晶体。该方法通过不同构象手性分子与钙钛矿表面的油酸对映选择性相互作用诱导钙钛矿材料产生二维自组装的效应，使手性分子BINP表面的手性氨基官能团与油酸油胺能形成氢键，从而实现钙钛矿纳米晶的图案化三维自组装策略。该方法在确保将钙钛矿纳米晶粒规则、均一的生成的同时，利用晶粒各向异性与手性分子组合体系下吉布斯自由能的稳态平衡，驱动诱导钙钛矿材料产生高度有序的三维自组装效果。

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摘要：本发明涉及一种可极性溶剂分散的钙钛矿纳米晶粉末及其大规模制备方法，属于光电材料制备技术领域，包括如下步骤：A、按比例将CsX(X为Cl、Br、I)、PbX2、甘草酸加入到溶剂中，充分溶解制成前驱体溶液；B、将所述前驱体溶液加热，获得无色至淡棕色液体；C、将所述无色至淡棕色液体快速注入到反溶剂中；D、提取不溶物，并用所述反溶剂洗涤，干燥后获得所述钙钛矿纳米晶粉末，解决了现有技术存在的CsPbX3钙钛矿通常只能得到钙钛矿纳米晶非极性溶胶而难以获得大量粉末状产品、即使获得固体样品也难以很好地分散在极性溶剂中等问题。

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摘要：本发明公开了钙钛矿CsPbI3量子点及其制备方法。其中，制备钙钛矿CsPbI3量子点的方法包括：将铯源、C12‑24烯烃、油酸混合并进行第一反应，得到油酸铯溶液；将铅源、C12‑24烯烃、油酸混合并进行第二反应，得到油酸铅溶液；将C8‑20胺与氢碘酸混合并进行第三反应，得到C8‑20铵氢碘盐；将所述C8‑20铵氢碘盐与C12‑24烯烃混合，得到碘源溶液；将所述油酸铯溶液与所述油酸铅溶液混合并进行热处理，得到混合液；向所述混合液中加入所述碘源溶液进行第四反应，得到所述钙钛矿CsPbI3量子点。该制备钙钛矿CsPbI3量子点的方法在避免直接使用油胺的同时，解决了碘盐在非极性溶剂中溶解性不佳的问题，避免了在反应过程中引入极性溶剂对量子点制备及稳定性的影响。

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摘要：本发明提供的一种简单高效的CsPbBr3钙钛矿纳米棒的制备方法，属于钙钛矿材料的制备技术领域，本发明通过选用短链酸性配体和双十二烷基胺制备尺寸均匀、晶格结构好的CsPbBr3钙钛矿纳米晶，再将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液均匀分散在硅片基底，经过溶剂缓慢蒸发自组装获得CsPbBr3钙钛矿纳米棒结构。短链酸性配体具有的更低的结合能有利于缓慢蒸发时短链酸性配体的脱落，从而自组装获得CsPbBr3钙钛矿纳米棒。该方法获得的CsPbBr3钙钛矿纳米棒结构，制备工艺简单，制备的纳米棒稳定性好，荧光偏振性优异。

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摘要：本发明公开了一种乙酰丙酮铝钝化的CsPbBr3纳米晶、其薄膜、其LED及制备方法，其中乙酰丙酮铝钝化的CsPbBr3纳米晶的制备方法包括如下步骤：S1.将Al(acac)3配体通过搅拌完全溶解到甲苯中，得到Al(acac)3配体溶液；S2.将Al(acac)3配体溶液添加到CsPbBr3NCs溶液中；搅拌使Al(acac)3配体与CsPbBr3NCs充分反应，得到样品；S3.在离心管中取样品和异丙醇混合，离心，倾倒上清溶液，沉淀重分散于正己烷或正辛烷中，制得。本发明解决了影响钙钛矿发光层的光致发光效率和薄膜质量以及钙钛矿纳米晶发光层的电荷传输的技术问题。

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摘要：本发明提供了一种调控CsPbBr3纳米晶发光颜色的方法，属于无机发光材料技术领域。本发明利用CsPbBr3纳米晶易水解的特点，通过添加有机溶剂四氢呋喃，促进二维块状CsPbBr3纳米晶的剥离，随后解离成纳米颗粒，进而实现纳米晶颜色的调控。实施例的结果表明，二维块状CsPbBr3纳米片在紫外光照下发蓝光，经四氢呋喃剥离后，所得三维CsPbBr3纳米晶在紫外光照下发绿光。

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摘要：本发明题为“用于短波IR设备的全无机钙钛矿材料”。本发明公开了具有改善的化学稳定性和长期稳定性的用于短波IR(SWIR)设备的全无机钙钛矿。本文还公开了制备用于短波IR(SWIR)设备的全无机钙钛矿的改进方法。

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申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明公开了基于液相脉冲激光诱导的全无机钙钛矿纳米晶的制备方法，属于钙钛矿发光材料技术领域。该制备方法是：以Cs2CO3和PbBr2为反应前驱体，加入正己烷、油酸和油胺，在1064nm的脉冲激光束下，进行辐照反应；将辐照反应完成的产物进行一次离心处理，得到上清液，在将上清液进行二次离心处理得到固体产物钙钛矿纳米晶。本发明利用液相脉冲激光辐射技术在无惰性气体保护的条件下成功制备出具有高荧光量子产率的全无机钙钛矿纳米晶。

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申请日： 2021-08-09 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明提供了一种卤化铅铯钙钛矿量子点及其制备方法，所述制备方法包括：将卤化季铵盐模板剂溶液与硅源混合，依次进行陈化反应、水热晶化反应，得到未脱模的分子筛；将未脱模的分子筛与铅源、铯源混合物和/或卤化铅铯原料混合后研磨，得到的混合粉末进行一段煅烧，脱除模板剂，升温进行二段煅烧，卤化铅铯熔融后填充分子筛孔道，得到卤化铅铯钙钛矿量子点。本发明通过未脱模分子筛的制备将分子筛脱模和卤化铅铯熔融填充分子筛合二为一，可简化操作工艺；模板剂脱除时挥发的卤素与铅配位结合，之后卤化铅铯熔融后在分子筛中分布均匀，量子点稳定性强，煅烧过程维持富卤状态，能够减少量子点缺陷，增强结晶效果，提高量子效率，发光性能优异。

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申请日： 2023-03-28 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明涉及一种CsPbBr3复合材料制备方法，包括：将醋酸铅、醋酸铯与载体混合，再加入溴源混合，所得固相经煅烧后即得到CsPbBr3复合材料。与现有技术相比，本发明无需使用有机配体，产物量子产率高，具备原材料成本低、合成过程较简单、可规模化放大等优点。

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申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明属于纳米发光材料合成的技术领域，具体公开了一种CsPbBr3纳米片的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将CsBr粉末倒入HBr溶液中，超声分散后，得Cs前驱体溶液；将PbBr2粉末倒入有机溶剂中，超声溶解后，注入表面封端配体，搅拌，得PbBr2前驱体溶液；表面封端配体包括油胺和三正辛基膦；将PbBr2前驱体溶液注入的搅拌中的环己烷中；然后注入Cs前驱体溶液，进行反应；再注入丙酮，得CsPbBr3纳米片的粗溶液；将粗溶液进行离心、弃上清液后，注入甲苯中，制得。本发明合成的CsPbBr3纳米片，其荧光量子产率高，可以达到87.1％；半峰宽窄，只有13.2nm，具有良好的光学性能。

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摘要：本发明公开了一种蓝光钙钛矿纳米晶的制备方法，包括以下步骤：将2‑(2‑吡啶基)乙磺酸、有机胺混合溶解在有机溶剂中，得到2‑(2‑吡啶基)乙磺酸溶液；在室温、空气环境下，将含铯源和铷源的有机酸溶液、有机卤化铵依次加入含氯化铅和溴化铅的前驱体铅溶液中，持续搅拌反应，对所得反应粗产物进行分离提纯，得到钙钛矿纳米晶溶液；将2‑(2‑吡啶基)乙磺酸溶液加入到纳米晶溶液中，持续搅拌反应，所得反应产物提纯后，得到蓝光钙钛矿纳米晶。本发明还公开了上述制备方法得到的蓝光钙钛矿纳米晶。本发明解决了现有技术中室温制备的蓝光钙钛矿纳米晶发光效率低和稳定性差的问题，制备的蓝光钙钛矿纳米晶，荧光量子产率达到了84％。

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摘要：本发明公开了一种纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒的制备方法，制备过程中，以铯盐和溴化铅为原料，以末端炔酸为表面配体，在紫外灯光照下发生炔键偶联反应，制备得到纺锤型钙钛矿CsPbBr3微米颗粒。本发明以末端炔酸为表面配体，结合紫外灯光照的方法，制备得到纺锤型的钙钛矿CsPbBr3微米颗粒。本发明制备方法简单，本发明制备得钛矿CsPbBr3不仅具有纺锤型形貌，而且实现了钙钛矿CsPbBr3微米尺度的控制，纺锤型形貌和微米尺度都能够显著提高钙钛矿CsPbBr3材料的光电性能。本发明制备得到的纺锤型的钙钛矿CsPbBr3微米颗粒不仅形貌均一、分散性好，而且带隙变小，发光半峰宽窄，色纯度高、发光寿命长，具有优异的光电性能，在屏幕显示和照明等领域拥有广阔应用前景。

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摘要：本发明提供一种简单可控制备超长羟卤铅矿纳米线的制备方法，采用去离子水作为溶剂，在一定温度以及搅拌速度下，将PbX2溶解在去离子水中，搅拌几分钟后，静置老化一段时间，即可以获得一维纳米线状沉淀物。其制备过程简单，制备过程无污染，环境友好，且能够将得到的产物直径控制在几百纳米左右。

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摘要：本发明公开了一种高稳定棒状Cs4PbBr6纳米晶的制备方法，包括步骤如下：(1)将CsBr、PbBr2和固态表面活性剂混合，得到混合粉末；(2)将步骤(1)中得到的混合粉末放入球磨罐，在球磨机中进行机械化学研磨反应；(3)反应结束后，自然冷却获得绿色荧光的Cs4PbBr6纳米晶。本发明的制备过程无需添加有毒的有机溶剂或有机长链配体，室温操作，合成装置简单，制备过程环保，简单高效，安全性高，获得的零维Cs4PbBr6钙钛矿纳米晶材料具有优异的稳定性，粉末室温下、大气环境中放置30和45天，荧光强度为初始荧光强度的1.68和1.23倍。本发明的制备为开发高稳定零维铅卤化物钙钛矿纳米晶提供了一条新的有效途径。

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摘要：本发明涉及一种制备花朵样卤化铅铯钙钛矿结构纳米线的方法，属于纳米材料制备技术领域。解决现有多数无机低维钙钛矿纳米晶在晶体结构调控方面存在很多不足，例如需要惰性气体保护下合成、很难实现纳米晶的有序排列等技术问题。本发明的方法包括以下步骤：以卤化铯和卤化铅为原料，以油酸和油胺为配体，以含巯基的化合物为钙钛矿晶体结构导向剂，以脂肪醇醚磷酸酯为特种表面活性剂，在室温下通过刮涂加热法一步合成花朵样卤化铅铯钙钛矿结构纳米线。本发明的方法通过添加巯基化合物和特种表面活性剂，确保花朵样卤化铅铯钙钛矿结构纳米线的形成。采用的特种表面活性剂可以有效调控卤化铅铯钙钛矿结构纳米薄膜的发光特性。

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摘要：本发明提供了一种基于化学气相沉积法制备多波长发射全无机钙钛矿微米片的方法，属于光学材料制备领域。所述全无机钙钛矿微米片的化学式为CsPbClxBr3‑x:Er，该稀土掺杂钙钛矿微米片是以CsPbClxBr3‑x钙钛矿为基质材料，并通过控制生长温度，调控Er3+在CsPbClxBr3‑x钙钛矿晶格中的掺杂类型，最终获得多波长发射的钙钛矿微米片。该方法利用化学气相沉积技术，使用管式炉在合适条件下制备形貌规整的钙钛矿微米片。本发明提供的稀土掺杂钙钛矿微米片制备方法简单、空气稳定性好，而且Er3+掺杂CsPbClxBr3‑x钙钛矿微米片实现了多波长发射。该方法是首次在钙钛矿微米片中利用稀土离子掺杂实现多种掺杂类型调控与发光调控，在发光领域有着广阔的应用前景。

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发明人：崔璠;田楠;何庆贺;段诗宇;龙飞 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2023-01-03 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C01G21/00
摘要：纯α‑CsPbI2Br薄膜光热稳定性极佳，但湿度稳定性极差，在低湿度环境中就会从α相转变为δ相而失去光学活性。针对该问题，本发明设计了一种以PbI2·DMSO、PbBr2·DMSO加合物为原料，制备α‑Cs1‑xFAxPbI2Br(0x0.5)钙钛矿薄膜的方法。本发明以PbI2·DMSO、PbBr2·DMSO加合物为原料，克服了在传统钙钛矿薄膜制备过程中，当FA含量小于50％时，所得钙钛矿薄膜出现分相的问题。本发明合成过程工艺简单，不需要复杂的反溶剂处理或者加热工艺。最终本发明得到的α‑Cs1‑xFAxPbI2Br(0x0.5)薄膜晶粒尺寸大、结晶性好、致密性高，少量FA离子的掺杂大幅增加了该钙钛矿的容忍因子，湿度稳定性相比于CsPbI2Br明显增加；同时α‑Cs1‑xFAxPbI2Br(0x0.5)也保留了良好的热稳定性和光稳定性。

一种零维Cs4-202210779143.1
发明人：乌代;王义西;赵海蓉;盖中胜 -专利权人：电子科技大学
申请日： 2022-07-01 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明公开了一种通过零维Cs4PbI6转换合成一维CsPbI3纳米棒的新方法，属于钙钛矿纳米料合成领域。我们提出了一种从零维Cs4PbI6纳米晶体开始，通过后合成转化反应合成一维CsPbI3纳米棒的新方法。我们首次发现这一转变现象。在空气条件下制备Cs4PbI6纳米晶体，再将制备的Cs4PbI6纳米晶体直接加入到特定溶剂中，便可得到一维CsPbI3纳米棒。整个转换过程无需氮气保护，反应条件简单。合成的CsPbI3纳米棒直径约15nm，形状均一，纯度高，长度可控(20‑500nm)，具有非常高的PL量子产率，高达96％。此发明不仅可以提供一种高效的钙钛矿纳米棒合成方法，也可将CsPbI3纳米棒应用于生物、催化、传感等领域。

一种红光发射高稳定锰掺杂铯铅溴碘钙钛矿量子点的制备方法-202210873913.9
发明人：程孙慧子;李凤;黄彦 -专利权人：南昌航空大学
申请日： 2023-03-16 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明提供一种简便的传统热注入法制备锰掺杂铯铅溴碘量子点：首先使用碳酸铯和十八烯等配体在惰性气体环境下制备前驱体溶液，然后使用一定比例的碘化铅和溴化锰与十八烯等配体在惰性气体环境下加热至一定温度时，加入一定量的前驱体溶液。使用Mn元素对CsPb(Br/I)3进行掺杂，利用锰掺杂替代部分铅降低其毒性，同时还调配了Br和I元素比例，提高了稳定性，且得到的量子点发射在红光波段；本发明提供的钙钛矿量子点的制作方法简单方便、成本低廉，便于工业化推广。

一种无Cl2-202110827012.1
发明人：林洋彭;杜克钊 -专利权人：福建师范大学
申请日： 2021-07-21 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明公开了一种无Cl2法制备多重钙钛矿材料及应用，其是将一定量的一价A盐或一价铯盐、二价铅盐或三价锑盐、二氧化锰、盐酸溶液加入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，经程序控温，一步制得A2PbCl6（A=Cs、Rb、NH4+）双重钙钛矿材料或Cs4Sb2Cl12四重钙钛矿材料。该多重钙钛矿材料经过简单加热即可实现氯气的释放，因而可用于氯气的储存。

一种溴化亚锡介导的无机钙钛矿纳米片合成方法-202310012178.7
发明人：林靖;徐耀斌;黄阳;于蒙蒙;唐成春 -专利权人：河北工业大学
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-04-14 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明为一种溴化亚锡介导的无机钙钛矿纳米片合成方法。该方法包括如下步骤：将铯的前驱体溶液加入到金属溴化物的前驱体溶液中，搅拌后转移至反应釜内，在110‑190℃内反应30‑120min，然后经自然降温，得到反应物；离心洗涤，得到最终产物溴化亚锡介导的无机钙钛矿CsPbBr3纳米片。本发明方法操作简单，无需苛刻的实验条件，制备获得的纳米片的尺寸均一、可控性强，量子效率高达63％，且产率较高。

量子点的制造方法-202180041886.2
发明人：野岛义弘;青木伸司;鸢岛一也 -专利权人：信越化学工业株式会社
申请日： 2021-05-06 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明为一种量子点的制造方法，其为钙钛矿型的量子点的制造方法，其中，使用分别包含不同元素的多个前驱体溶液，将所述多个前驱体溶液分别加热，制成所述前驱体溶液的气溶胶并分别进行喷雾，使多个所述气溶胶碰撞而进行气相反应并滴加至溶剂中，由此合成包含所述不同元素的核颗粒。由此，提供一种可进行粒径的控制、在大规模的合成中也可得到粒径均匀的纳米颗粒的量子点的制造方法。

一种溴硫锗铅化合物及其制备方法和应用-202211425317.0
发明人：蒋相站;周嘉政;李佩伦;李古强 -专利权人：滨州医学院
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C01G21/00
摘要：本发明公开了一种溴硫锗铅化合物，属于红外非线性光学晶体材料技术领域，其分子式为Pb3.5GeS4Br3，其分子量为1005.98。制备方法包括以下步骤：将含铅化合物或含铅化合物和单质铅的混合物、单质锗、单质硫或单质硫和含硫化合物的混合物和含溴化合物混合均匀，置于真空密闭容器中升温至600‑950℃，然后保温，降温冷却，得到溴硫锗铅化合物。本发明中硫锗铅化合物的纯样XRD图与理论值吻合；在2090nm的激光照射下，颗粒度为0.2‑0.25μm的Pb3.5GeS4Br3倍频效应是商业化的硫镓银(AgGaS2)的0.2倍，且具有一类相位匹配性质；激光损伤阈值是AgGaS2的2倍。

专利分类

C 化学；冶金

C01 无机化学
C01G 含有不包含在C01D或C01F小类中之金属的化合物
C01G21-00 铅的化合物
C01G21-02 . 氧化物
C01G21-12 . 氢氧化物
C01G21-14 . 碳酸盐
C01G21-16 . 卤化物
C01G21-18 . 硝酸盐

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[发明专利]一种卤化物钙钛矿图案化组装的方法及其应用有效

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