[发明专利]一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法

权利要求书

1.一种直接酯化法制备高纯乙二醇二乙酸酯的方法，其特征在于，该方法以乙二醇与乙酸为原料，采用主要由背包式反应器、反应精馏塔组成的反应精馏集成装置制备乙二醇二乙酸酯；所述的反应精馏塔由上而下分为精馏段、反应段、提馏段；背包式反应器中装有酸性催化剂；具体包括以下步骤：将原料乙二醇和乙酸按摩尔比为1:2.4-3预热至160℃，乙酸进料分为两股，一股由反应精馏塔（T1）的第5块板进料，流量为11-25 kmol/h，且反应精馏塔（T1）的回流比为0.8-1.3、塔顶采出进料摩尔比为0.53，另一股50-59 kmol/h的乙酸与25-30 kmol/h的乙二醇混合进入背包式反应器，轻重组分在反应精馏塔（T1）内逆向流动充分进行接触，反应精馏塔（T1）塔板上的液相全部侧线采出进入背包式反应器进行反应，在背包式反应器内反应物有充足的停留时间，进而使反应程度得到较大的提升，反应完的混合物又完全进入反应精馏塔（T1）中进行分离；反应生成的水和少量未反应的乙酸进入反应精馏塔（T1）的精馏段分离，再经塔顶冷凝器冷凝后从塔顶采出，而乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及过量的乙酸从塔釜采出，直接进入乙酸回收塔（T2）进行分离，乙酸回收塔（T2）塔顶分离出来的高纯度的乙酸返回反应精馏塔（T1）作为原料循环利用，乙酸回收塔（T2）塔釜出料为较高浓度的乙二醇二乙酸酯和少量的乙二醇一乙酸酯以及少量的乙二醇，再把乙酸回收塔（T2）塔釜出料打入产品精制塔（T3）进行精制，分离后得到高纯度的乙二醇二乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应精馏塔（T1）的操作条件：反应精馏塔的操作压力为10-40KPa，全塔压降为0.1Kpa。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应精馏塔（T1）精馏段塔板数为6块，反应段塔板数为7块，提馏段的塔板数为5块。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：背包式反应器的台数在2台；相邻背包式反应器之间间隔的塔板数为3块。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：背包式反应器的温度在40-60℃，压力为常压。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：背包式反应器的酸性催化剂装填质量为每小时进料的10%-80%。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：背包式反应器的酸性催化剂装填质量为每小时进料的20%-50%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的背包式反应器中的酸性催化剂为离子交换树脂Amberlyst 15、酸性离子交换树脂D072或树脂NKC-9。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：乙酸回收塔（T2）的操作条件：压力为101Kpa、总塔板数为24、进料位置为15、回流比为2.8；乙酸回收塔（T2）得到的乙酸自分离塔顶采出进入反应精馏塔（T1）循环使用。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：产品精制塔（T3）的操作条件：101Kpa，总塔板数位35、进料位置为15、回流比为3.2；产品精制塔（T3）的塔釜得到高纯度的乙二醇二乙酸酯。