[发明专利]由低成本稀土原料制备的稀土闪烁晶体及其低成本生长工艺有效
| 申请号： | 201610115940.4 | 申请日： | 2016-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN105543963B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 薛冬峰;孙丛婷 | 申请（专利权）人： | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号： | C30B29/34 | 分类号： | C30B29/34;C30B15/36;C09K11/79 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明提供了低成本稀土闪烁晶体，由RE2O3、二氧化硅、铈的氧化物和镥的氧化物经过晶体生长后得到；所述RE2O3、铈的氧化物和镥的氧化物的质量之和与所述二氧化硅的质量的比值为(0.75～1.25)∶1；所述铈的氧化物的质量与所述RE2O3和镥的氧化物的质量之和的比值为(0.005～0.04)∶1；所述RE2O3和镥的氧化物的质量比为(0.005～1)∶1。本发明按照晶体生长一致熔融区内组成‑温度关系确定原料配比。本发明采用特定原料配比能够有效降低闪烁晶体生长过程中的液/固相变温度点，降低晶体生长能耗，贵金属损耗，快速生长工艺有利于缩短生长时间，晶体成品率高，具有明显的低成本优势。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化物 低成本 晶体生长 闪烁晶体 二氧化硅 原料配比 稀土 贵金属 快速生长 生长过程 温度关系 稀土原料 生长 成品率 温度点 质量比 熔融 制备 能耗 | ||
【主权项】：
1.低成本稀土闪烁晶体的生长工艺，其特征在于，包括以下步骤，a)将原料分别经过多级结晶工艺后，得到高纯原料；所述高纯原料的纯度为大于等于99.995％；所述原料包括RE2 O3 、二氧化硅、铈的氧化物和镥的氧化物；所述RE包括Gd、La和Y中的一种或多种；所述RE2 O3 、铈的氧化物和镥的氧化物的物质的量之和与所述二氧化硅的物质的量的比值为大于等于0.75且小于1，或者为大于1且小于等于1.25；所述铈的氧化物的物质的量与所述RE2 O3 和镥的氧化物的物质的量之和的比值为(0.005～0.04)：1；所述RE2 O3 和镥的氧化物的物质的量的比值为(0.005～1)：1；b)将上述步骤得到的高纯原料进行混合后，得到混合原料；c)在真空或保护性气氛下，将上述步骤得到的混合原料经过烧结后，得到多晶料块；d)在真空或保护性气氛下，将上述步骤得到的多晶料块熔化后，采用提拉法在籽晶的引导下进行晶体生长后，得到稀土闪烁晶体；所述引导的温度为大于等于1850且小于2050℃。
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- 本发明涉及一种硅酸镓铌钙压电晶体及其制备方法，制备方法采用微下拉法生长晶体，包括以下步骤：（1）接种：将晶体生长原料填入坩埚装炉，加热至熔点以上5～30℃，待有少量熔体流下时，以0.05～3mm/分钟的速率下拉籽晶进行接种，并控制下拉高度为6～10mm，接种直径为4～8mm；（2）等径生长：使炉内温度在±8℃范围内变化，从而控制晶体直径在5～8mm，并生长到所需要的长度；（3）收尾：晶体直径自然收细，待坩埚中再无熔体流下，晶体拉脱时生长结束，并冷却至室温，获得硅酸镓铌钙压电晶体。本发明的方法是一种快速低成本生长CNGS晶体的方法，解决了CNGS晶体结晶性能不佳，生长困难的问题。
- 一种硅酸镓镧系列晶体生长方法-201610868253.X
- 石自彬;李和新;龙勇 - 中国电子科技集团公司第二十六研究所
- 2016-09-30 - 2016-12-14 - C30B29/34
- 本发明公开了一种硅酸镓镧系列晶体生长方法，包括如下步骤：（1）将原料粉体压制成料块；（2）在坩埚中装入料块，然后进行加热；（3）坩埚内温度达到1000℃以上，将原料粉体添加进坩埚；（4）原料全部熔化后，升温到熔点以上20℃～100℃，过热0.2h～2h；（5）使用所需晶向籽晶引晶，待原料溶体在籽晶下端结晶后，向上提拉籽晶，同时转动籽晶；（6）生长过程完成后，将晶体从熔体中提脱，并降到室温。本发明采用预压制料块填充，粉体高温添加的方式，降低了由于原料中各组分挥发系数的不一致，造成各组分配比发生变化的风险，一定程度上降低了晶体出现包裹、多晶等缺陷的情况。
- 在富铝纤维毡上原位生长莫来石晶须的方法-201610446313.9
- 侯峰;刘佳朋;王鑫;王媛媛 - 天津大学
- 2016-06-17 - 2016-11-16 - C30B29/34
- 本发明公开了一种在富铝纤维毡上原位生长莫来石晶须的方法，先向硅溶胶中加入去离子水，制得浓度为0.033mol/L～0.667mol/L硅溶胶稀释液，再将富铝纤维毡在真空条件下浸入其中0.5h，随后冷冻干燥；再将其在真空条件下浸入到配置好的浓度为0.100mol/L～2.000mol/L硝酸铝溶液中0.5h，随后冷冻干燥；再将其在真空条件下浸入配置好的浓度为0.400mol/L～8.000mol/L氟化铵溶液中0.5h，随后冷冻干燥；最后在1200℃的条件下热处理1h～3h，即可在现有富铝纤维毡上生长出均匀分布的针状莫来石晶须。本发明工艺简单、能耗较低，并且解决了在富铝纤维毡上生长长短可控的莫来石晶须的问题，显著提高了富铝纤维毡的抗压强度和弹性模量。
- 硅酸镓镧型氧化物材料、其制造方法及该制造方法中使用的原材料-201180049364.3
- 小野寺晃;远田一重;佐藤真人;吉川彰;横田有为 - TDK株式会社
- 2011-10-12 - 2016-10-26 - C30B29/34
- 本发明的目的是稳定地得到具有所希望的表面状态及外形的具有硅酸镓镧型结构的氧化物材料。通过对作为所希望的氧化物材料的制造所使用的组合物的原材料添加作为添加元素的Ir、Pt、Au或Rh之中的至少一种，能够控制坩埚下端的模具部和原材料的熔液之间的润湿性，一边控制从坩埚孔漏出的原材料熔液的润湿扩展状态一边实施氧化物材料的稳定的制作。
- Sc,Ce共掺杂的硅酸镥、硅酸钇镥晶体及其熔体法生长方法-201610087236.2
- 张琦;王小飞;吕志萍 - 安徽火天晶体科技有限公司;皖江新兴产业技术发展中心
- 2016-02-16 - 2016-10-05 - C30B29/34
- 本发明公开了Sc,Ce共掺杂的硅酸镥、硅酸钇镥晶体及其熔体法生长方法，分子式为Sc2xCe2yLu2(1-x-y)SiO5和Sc2xCe2yY2zLu2(1-x-y-z)SiO5。对于Sc2xCe2yLu2(1-x-y)SiO5，将Sc2O3、CeO2、Lu2O3、SiO2按比例配制并充分混合好后，压制成形，高温烧结后，用作晶体生长初始原料；对于Sc2xCe2yY2zLu2(1-x-y-z)SiO5，将Sc2O3、CeO2、Y2O3、Lu2O3、SiO2按比例配制并充分混合好后，压制成形，高温烧结后，用作晶体生长初始原料；将生长初始原料加热熔化后，用提拉法、坩埚下降法进行生长，获闪烁体单晶。
- 掺稀土激活离子硅酸镁钙激光晶体及其制备方法和用途-201610230259.4
- 黄溢声;苑菲菲;孙士家;张莉珍;林州斌 - 中国科学院福建物质结构研究所
- 2016-04-14 - 2016-08-24 - C30B29/34
- 本发明涉及一种掺Ln3+稀土激活离子硅酸镁钙激光晶体的生长方法和用途，Ln3+＝Nd、Yb，Tm，Dy，Er和Ho。该晶体属于单斜晶系，空间群为C12/c1，晶胞参数为
β＝105.97°，
Z＝4，Dc＝3.271g/cm3。三价稀土离子能取代晶体中二价钙离子的格位。该化合物为同成分熔化化合物，熔点1500℃，易于用提拉法生长出高光学质量和大尺寸的晶体。该类晶体可作为激光晶体。用该晶体制成的激光器有望产生高效激光，在社会生产、军事、医学、科学等领域有重要的应用。
- 一种掺镱晶体及其生长方法和应用-201610172941.2
- 王正平;张栩朝;郭世义;于法鹏;许心光;赵显 - 山东大学
- 2016-03-24 - 2016-05-25 - C30B29/34
- 本发明涉及一种掺镱晶体及其生长方法和应用，所述掺镱晶体的分子式为Ca3-3xYb3xRGa3Si2O14，R为Nb离子或Ta离子，Yb离子的掺杂浓度为0.1–50at.％。上述掺镱晶体同时具有激光发射和非线性光学效应，是一类性能优良的自倍频激光晶体。与激光晶体、非线性光学晶体两者组合而成的激光器相比，由上述掺镱晶体制成的自倍频绿光激光器体积更小，结构更加紧凑，生产成本大大降低，同时也简化了加工和装配环节，提高了生产效率。
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