[发明专利]一种两性键合硅胶固定相及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201510140248.2 | 申请日： | 2015-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN104785230B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 冯钰琦;成晓东 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/30;B01D15/32 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种两性硅胶固定相及其制备方法和在及其在样品分离中的应用。本发明以无水甲苯作为溶剂，将硅胶与叔氨基硅烷偶联剂和羧基硅烷偶联剂混合，在三乙胺存在下回流或室温反应，即得到键合有叔氨基官能团和羧基官能团的两性硅胶固定相。本发明液相色谱硅胶固定相的制备方法简单，液相色谱硅胶固定相应用广泛，重现性好，可在核苷、水溶性维生素、有机酸及碱性化合物的色谱分离中应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 两性 硅胶 固定 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种液相色谱两性硅胶固定相，其特征在于：硅胶表面同时键合有式I所示的叔氨基硅烷偶联剂和式II所示的羧基硅烷偶联剂：其中：R＝OMe、OEt或Cl。
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中的一种，X代表极性官能团、非极性官能团或亲和官能团中的一种。本发明的色谱分离材料结构新颖，含有特征性的硫醚官能团，同时含有酰胺、酯、砜或丁二酰亚胺官能团，能够作为反相色谱、亲水作用色谱或亲和色谱的固定相，提供不同的作用力，提高色谱材料的分离选择性。本发明提供的制备方法简单高效，所得固定相具有键合量大、稳定性好等优点。
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- 聚亚苯基-共轭微孔聚合物固相微萃取涂层的制备及其应用-201810030230.0
- 赵汝松;孟维坤;刘璐;程传格;王晓利;王霞 - 山东省分析测试中心
- 2018-01-12 - 2019-04-05 - B01J20/286
- 本发明公开了一种聚亚苯基‑共轭微孔聚合物固相微萃取涂层(>450℃)的制备方法，并结合气相色谱‑串联质谱，建立了分析水中酚类污染物的固相微萃取‑气相色谱‑串联质谱分析新方法。共轭微孔聚合物是一种热稳定性好，比表面积高的网络结构多孔材料，与商品化的涂层相比，聚亚苯基‑共轭微孔聚合物涂层表现出更高的萃取性能。气相色谱‑串联质谱分析方法富集倍数高(519～2372)，检出限低(0.02‑0.05ng L‑1)，线性范围宽(0.1‑1000ng L‑1)，并成功应用于实际环境水样中酚类化合物的分析。
- 一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法-201811431359.9
- 娄大伟;张潇予;连丽丽;王希越;祝波;郭晓阳;李玉莹 - 吉林化工学院
- 2018-11-26 - 2019-03-19 - B01J20/286
- 本发明公开了一种用于富集多环芳烃的萃取装置的制备方法，包括如下步骤：(1)纤维预处理，除去纤维表面杂质和保护层，使纤维表面产生硅羟基；(2)溶胶凝胶聚合物制备；(3)将经过预处理的纤维浸入步骤(2)获得的上清液中，纤维表面形成聚合物涂层；(4)将具有聚合物涂层的纤维纵向穿入中空的不锈钢针中加温老化，得到萃取装置。本发明方法简单，原料易得，可实现多环芳烃的快速萃取；对纤维进行表面改性后，形成溶胶凝胶聚合物涂层，纤维数目可调节且比表面积大，聚合物涂层的量可随纤维数的变化而变化，从而提高了萃取效率，保证了萃取装置的富集能力。
- 一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与应用-201811490035.2
- 张兰;冯遵梅;黄川辉;刘薇 - 福州大学
- 2018-12-06 - 2019-02-22 - B01J20/286
- 本发明公开了一种羧基化多孔氧化碳氮纳米材料及其制备的固相微萃取涂层纤维与在检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用，其以尿素和葡萄糖为原料制得一种羧基化多孔氧化碳氮（HOCN‑COOH）纳米材料，所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料不仅可以加速传质，还可提供高亲和力以促进富集性能。同时，本发明通过逐层化学键合的方法将所得羧基化多孔氧化碳氮纳米材料键合到不锈钢纤维上，得到一种具有稳定性高、重现性好、寿命长的固相微萃取涂层纤维，其可用于海产品、酒类或方便面中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，具有良好市场前景。
- 一种巯基改性螺旋搅拌棒及其制备方法和应用-201811268561.4
- 范文莹;李欢欢;刘传菊;王杰;石娟 - 湖北文理学院
- 2018-10-29 - 2019-02-01 - B01J20/286
- 一种巯基改性螺旋搅拌棒，包括条状体螺旋弯曲形成若干个圈的不锈钢弹簧状载体和涂覆在所述弹簧状载体表面的巯基改性纳米金膜吸附萃取涂层。将一定尺寸的弹簧状载体用乙醇超声清洗除去其表面杂质并在弹簧状载体表面通过喷金的方式涂覆纳米金膜；在室温下，将涂覆纳米金膜的所述弹簧状载体置于溶于乙醇的双巯基乙二硫醇试剂中，利用纳米金膜与巯基之间较强的亲和作用将双巯基乙二硫醇化学改性在所述弹簧状载体表面。从而利用改性后的双巯基乙二硫醇对金属离子的吸附作用进行水体检测。本发明具有制备简单、环境友好、萃取效率高、机械性能好、可重复改性等优点。
- 四氮杂环十二烷基色谱固定相及其制备方法和应用-201610321610.0
- 王旭生;蒋琼;王立成;王磊;郭勇 - 中国科学院兰州化学物理研究所
- 2016-05-16 - 2019-02-01 - B01J20/286
- 本发明公开了一种四氮杂环十二烷基色谱固定相，其结构式为：
。本发明还公开了该固定相的制备方法，首先将色谱用多孔球形硅胶用盐酸酸化处理，水洗至中性，实现硅胶表面活化，然后利用加成反应将1,4,7,10‑四氮杂环十二烷和γ‑异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应生成丙基乙氧基多胺硅烷试剂，将合成的丙基乙氧基多胺硅烷试剂修饰到硅胶载体表面，实现固定相的高效率、高选择性。本发明所述固定相对多环芳烃类、酚类、胺类以及维生素类药物具有较强的分离性能。
- 一种具有树脂包覆硅胶特性的新材料-201710637898.7
- 端木顺娣 - 端木顺娣
- 2017-07-20 - 2019-01-29 - B01J20/286
- 本发明公开了一种具有树脂包覆硅胶特性的新材料，该新材料采用以下方法步骤制备而成：1)通过在硅胶材料表面键合带烯烃的硅烷获得烯烃硅胶键合材料；2)将步骤1)所制备的烯烃硅胶键合材料与聚合物单体进行聚合、交联反应，在表面形成聚合物的球膜结构；3)经步骤2)后，得到具有树脂包覆硅胶特性的新材料；所述的带烯烃的硅烷为直链烯烃硅烷或芳香烯烃硅烷；所述的聚合物单体为RR`C＝CRR`，R和R`为甲基、乙基、丙基或苯基；所述的烯烃为‑RC＝CH2、‑RC＝CHR`、‑RC＝CR`2；把树脂通过化学方法键合到硅胶基质表面，将树脂与硅胶两种材料有机的结合，从而超常发挥两种材料的性能优势。
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